Порядок обращения с образцами при проведении испытаний при сертификации продукции. Сигареты

Хотя настоящий стандарт в первую очередь предусматривает  методы отбора проб, он необходим и  для выражения соответствующих  доверительных интервалов в целях  увязки компонентов статистической вариации с измерениями продукта.

 

2 Доверительный  интервал

Существует два главных  источника статистической вариации - лабораторные измерения (аналитические) и сам продукт. Как сам продукт, так и результаты его измерений  изменяются с течением времени (как  в течение короткого периода  времени, так и в течение продолжительного периода времени, по приложению Б), в то же время аналитические измерения варьируют между лабораториями даже при исследовании одинаковых проб сигарет. Дополнительным источником вариации, который необходимо учитывать, является округление полученных значений.

Метод вычисления доверительных  интервалов, описанный в ИСО 2602, не может быть использован потому, что  пробы, отобранные в соответствии с  настоящим национальным стандартом, не являются строго случайными.

Примечание. Цель доверительного интервала в том, чтобы убедиться, что в среднем только одно из каждых 20 определений случайным образом  не соответствует этому интервалу.

 

3 Подтверждение содержания компонентов дыма

Содержание компонентов  дыма (смолы, никотина, монооксида углерода), которые должны быть указаны на пачке, определяется в лаборатории изготовителя на сигаретах, отобранных от продукции. Проверка содержания компонентов дыма независимой лабораторией проводится позже, после того, как изготовитель определил это содержание и указал его на упаковке сигарет. Таким образом, статистика Z для каждого доверительного интервала определяется как:

 

Z = М_и  - М_л ,

где:

М_и  - среднее значение, полученное изготовителем;

М_л  - среднее значение, полученное независимой лабораторией.

    

Статистическая задача состоит  в соединении составляющих вариации таким образом, чтобы доверительный  интервал отражал степень изменчивости в разнице Z между средними значениями, полученными двумя разными лабораториями  на разных образцах сигарет. Основу для  доверительных интервалов Z, представленных в таблице 2 для смолы, никотина и  монооксида углерода устанавливает  ИСО/ТР 22305. Выводы основаны на практическом опыте, полученном при большом количестве измерений, и подтверждены теоретическими данными источников статистической вариации. Интервалы Z, приведенные  в таблице 2, выражены в процентах  от значений содержания компонентов  дыма, указанных на пачке.

Если пробы отобраны "в  течение короткого периода времени", доверительные интервалы шире, нежели для проб, полученных "в течение  длительного периода времени".

 

 

Таблица 2 – Доверительные  интервалы

Компоненты дыма и методы     их определения	Отбор проб
	В течение     длительного    периода времени  (см. раздел 5)	В течение      короткого периода  времени       (см. 4.1 и 4.2)
Смола                           (ГОСТ Р 51976 и ГОСТ Р 51973)	+/- 15%	+/- 20%
Никотин                         (ГОСТ Р 51974)	+/- 15%	+/- 20%
Монооксид углерода              (ГОСТ Р 51358)	+/- 20%	+/- 25%
Примечание. Эти доверительные  интервалы составляют не менее   чем +/- 1 мг для смолы, +/- 1,5 мг для монооксида углерода и      +/- 0,1 мг для никотина.

 

Примечание. Хотя практический опыт по расчету доверительных интервалов существует только для таких компонентов  дыма как смола, никотин и монооксид  углерода, в таблицу 3 могут быть включены доверительные интервалы  для дополнительных компонентов  дыма в качестве опытной разработки.

 

3.1.6 Отчет об  отборе проб

Отчет об отборе проб должен содержать следующие данные:

- дату начала и дату  окончания отбора проб;

- район, в котором был  проведен отбор проб (или район,  в который осуществляют поставки  с фабрики, а также складов,  в которых был проведен отбор  проб);

- количество проведенных  отборов проб и количество  мгновенных выборок;

- количество точек отбора  проб, метод и место отбора  проб;

- умышленные изменения  качества продукта, например, несоответствие  состава дыма указанному на  пачке;

- ссылку на настоящий  стандарт.

 

 

2. Определение степени осыпаемости

1 Сущность метода

Пробу сигарет подвергают встряхиванию, чтобы искусственно вызвать осыпаемость  табака.

Опытный образец встряхивают в  кубе, равномерно вращающемся вокруг оси.

Величину осыпаемости вычисляют  как отношение потери массы табака за определенное время к исходной массе табака в сигаретах. На единицу  площади, осыпаемость, г/см², вычисляют как отношение потери массы табака к площади поперечного сечения сигарет.

2 Проведение испытания

а) Кондиционирование образцов.

Из лабораторной пробы, отобранной, отбирают 12 упаковочных единиц, извлекают из них сигареты, помешают в камеру для кондиционирования или эксикатор и выдерживают до постоянной массы.

б) Проба  для испытания.

Из подготовленного образца отбирают 20 сигарет для определения осыпаемости. Одновременно отбирают 15—20 сигарет и определяют влажность табака по ГОСТ 3935.

в) Определение.

Отобранные 20 сигарет взвешивают, помещают в куб и вращают его  в течение (120±6) с.

Останавливают куб и взвешивают сигареты или осыпавшийся табак, собранный из куба.

Разрезают бумагу вдоль продольной оси сигареты и отделяют табак  от рубашки и фильтра (если сигареты с фильтром). Взвешивают отдельно табак  и рубашки с фильтрами.

г) Повторность.

Испытания повторяют 5—10 раз в соответствии с требуемой точностью.

3 Обработка результатов

3.1 Определение осыпаемости

Осыпаемость табака определяют в промиллях  по формуле:

1000*((m₀-m₁)/(m₀-m₁))

или

1000*((∆m)/(m₀-m₂))

где m₀ — исходная масса пробы, г;

m₁, — масса пробы после испытания, г:

m₂ — масса бумаги, фильтра, г;

∆m — потеря массы сигарет при испытаниях.

 

3.2 Осыпаемость на единицу площади

Осыпаемость табака сигарет Ф на единицу площади, г/см², определяют по формуле:

Ф = ∆m/n*S

где ∆m — потеря массы сигарет при испытании, г;

n — количество открытых концов сигарет: (n = 20, если сигареты с фильтром, и n = 40. если сигареты без фильтра), шт. Площадь поперечного сечения сигареты. S. см², которую определяют по формуле.6

S=(πd²)/4 для круглых сигарет; ^v '

 

S=(πab)/4 для овальных сигарет;

где d— номинальный диаметр круглой сигареты, см;

а и b — длинная и короткая оси овальных сигарет, см.

4 Протокол испытания

В протоколе испытания должны быть указаны использованный метод и  полученные результаты.

Также должны быть отражены все условия, не предусмотренные настоящим стандартом, или факультативные, а также все  обстоятельства, которые могут оказать  влияние на результат, включая влажность  сигарет, представленных для испытания.

В протоколе должны быть указаны атмосфера кондиционирования и испытания, а также влажность анализируемой пробы.

Протокол испытания должен включать всю информацию, необходимую для  полной идентификации образца, в частности, сигарета с фильтром или без него.

 

 

 

 

 

3.3 Определение содержания воды  в конденсате дыма. Метод газовой  хроматографии

1 Сущность метода

Данный  метод применим и к определению  воды в конденсате дыма, полученном нестандартным прокуриванием, а  также в сочетании с методом  определения содержания никотина (приложение Г).

Растворение конденсата главной струи дыма в  растворителе, содержащем внутренний стандарт. Определение содержания воды в аликвотной пробе этого раствора методом газовой хроматографии  и расчет содержания воды в конденсате дыма.

2 Методика испытаний

2.1 Проба  для анализа

Пробу для  анализа готовят, растворяя конденсат  дыма, полученный при прокуривании определенного количества сигарет по Г ОСТ Р 51976 в 20 см1 экстрагирующего растворителя для фильтра диаметром 44 мм или в 50 см3 экстрагирующего растворителя для фильтра диаметром 92 мм. Фильтры должны быть полностью погружены в растворитель. Объем растворителя может быть изменен для получения концентрации воды, соответствующей калибровочному графику.

2.2 Подготовка  прибора

Готовят и приводят в действие газовый  хроматограф в соответствии с инструкцией изготовителя. При этом необходимо убедиться, что на хроматограмме пики воды, внутреннего стандарта и растворителя хорошо разделены. Время анализа — около 4 мин. Готовят прибор непосредственно перед испытанием путем введения в качестве активатора аликвотной пробы экстрагирующего растворителя объемом 0,002 см3.

Рабочие условия:

- температура колонки 170 ^оС (изотермическая);

- температура инжектора  250 ^оС;

- температура детектора  250 ^оС;

- газ-носитель гелий. 30 см³/мин:

- объем пробы  0.002 см³

Примечание  — Если чувствительность детектора  достаточна высокая, то в качестве газа-носителя использовать азот.

2.3 Калибровка  газового хроматографа

В газовый  хроматограф вводят по очереди аликвотные пробы объемом 0,002 см3 каждого калибровочного раствора. Записывают хроматограммы воды и внутреннего стандарта, с которых считывают плошади или высоты пиков воды и внутреннего стандарта. Определения проводят минимум два раза.

Рассчитывают  отношение площадей (или высот) пиков  воды и внутреннего стандарта  для каждого калибровочного раствора, включая чистый растворитель. Строят график зависимости концентрации воды и отношений площадей или пиков  воды и внутреннего стандарта  и рассчитывают уравнение линейной регрессии на основании этих данных.

Калибровку  проводят ежедневно. Аликвотную пробу  калибровочного раствора средней концентрации вводят через каждые 20 определений. Если рассчитанная концентрация для этого раствора отличается более чем на 5 % от показателя первоначальной калибровки, то всю процедуру калибровки повторяют.

Примечание  — Линия регрессии не проходит через начало координат из-за наличия  воды в экстра- гирующем растворителе. Если содержание воды в экстрагирующем растворителе превышает 1,0 мг/см3. то его  не используют.

2.4 Холостой  опыт

Так как  ловушки для дыма и растворители поглотают воду, необходимо определить ее количество при холостом опыте. Образцы  для холостого опыта готовят, используя дополнительные ловушки (хотя бы две на 100 прокуренных сигарет) так же. как и ловушки для  сбора конденсата. Их устанавливают  на машину, прокуривают при незажженных  сигаретах и анализируют как  и ловушки с конденсатом дыма.

2.5 Определение

Аликвоту  анализируемой пробы объемом 0.002 см³ из ловушек с конденсатом дыма и холостых ловушек вводят в газовый хроматограф.

Рассчитывают  отношение площадей (или высот) пиков  воды и внутреннего стандарта.

Определения выполняют не менее двух раз в  идентичных условиях и вычисляют  среднее значение отношения.

Примечание  — Если результаты испытаний получены но отдельным каналам прокуривания и использовался автоматический пробоотборник, то представительной считают любую аликвоту га ловушки для дыма.

2.6 Обработка  результатов

Концентрацию  воды в экстрактах ловушки для  дыма и холостой ловушки рассчитывают, используя калибровочный график или уравнение линейной регрессии.

Содержание  воды в конденсате дыма m_w. мг на сигарету, рассчитывают по формуле: