Порядок обращения с образцами при проведении испытаний при сертификации продукции. Сигареты

 

 

3.6 Определение скорости свободного  горения

1. Прямой метод

Определяют время свободного горения  каждой из 10 сигарет до определенной длины и рассчитывают скорость горения.

На других 10 сигаретах определяют среднюю  массу табака, содержащегося в  сгоревшей части сигарет, и рассчитывают коэффициент горения.

1.2 Проведение испытания

1.2.1 Подготовка  проб

1.2.2 Скорость  свободного горения

1.2.3 Кондиционированные образцы  подвергают испытаниям, которые  не требуют специальной подготовки.

1.2.4 Коэффициент  горения

Отбирают две пробы по 10 кондиционированных сигарет. Определяют среднюю массу  табака в 10 сигаретах. Другие 10 сигарет  подвергают испытанию.

1.2.5 Свободное  горение

Проводят испытание 10 сигарет. Прибор регулируют таким образом, чтобы  расстояние между зажженным концом сигареты и первой нитью было не менее 10 мм, расстояние между первой и второй нитью должно быть (40±0,5) мм. Если сигарета короткая, то расстояние должно быть (30±0,5) мм.

Хлопчатобумажную  нить устанавливают в устройстве для измерения времени, которое  включается. когда перегорит первая нить, и выключается после сгорания второй нити. Записывают время горения каждой сигареты.

2 Косвенный метод

Определяют время, необходимое  для свободного сгорания 10 сигарет  определенной длины, при этом непрерывно фиксируют потерю массы, собирают пепел  и взвешивают его. Расчет показателя горения и внутреннего горения  сигарет проводят на основе графической  записи скорости свободного горения (приложение Л)

2.1 Проведение испытания

Образцы закрепляют на держателе записывающих весов в горизонтальном положении. Включают механизм записывающих весов, подающий бумагу. Одновременно зажигают все 10 сигарет. Масса сгоревшего табака постоянно регистрируется на диаграмме. Пепел собирают в поддон-пепельницу. Если горение прекратилось и остался окурок, его снова поджигают, чтобы он полностью сгорел.

2.2 Анализ диаграммы

Снимают записанную диаграмму с  валика и экстраполируют линейную часть  кривой до линий, соответствующих начальной  массе (нижняя горизонтальная линия) и  конечной массе (верхняя горизонтальная линия). Из точек пересечения опускают перпендикуляры на ось ординат и  ось абсцисс. На оси ординат определяют разность начальной и конечной массы  ∆m (разность между начальной массой образцов и массой пепла), а на оси абсцисс — время сгорания образцов L. Полученные величины соответствуют выбранной длине образцов L. ; при исходных данных: L = 50 мм. т = 754 мг и полученных∆m = 600 мг, r = 13,5 мин (∆m: 1 мм = 5 мг для одной сигареты и 16 мм в 1 мин) получаем:

V = L/t = 3,70 мм/мин;

B=∆m/t = 44.4 мг/мин;

K = (∆m/m₀)* 100 = 79,6%.

2.3 Скорость свободного  горения V, мм/мин. вычисляют по формуле:

V=L/t

где L — длина сгоревшего отрезка сигареты, мм;

t — время свободного горения, мин.

2.4 Коэффициент горения С, мг/мин, вычисляют по формуле:

С = m/t 

где m — масса табака в сгоревшей части сигареты, мг;

t — время свободного горения, мин.

2.5 Уклон свободного  горения В. мг/мин. вычисляют по формуле:

B=∆m/t

где ∆m — средняя потеря массы  в одном образце, мг;

t — время свободного горения, мин.

 

3 Протокол испытаний

В протоколе испытаний должен быть указан применяемый метод и полученные результаты. Кроме того, необходимо указать другие условия испытаний, не предусмотренные данным стандартом, которые могли оказать влияние на результат, а также атмосферу для кондиционирования и испытаний. Если определялась влажность образцов, то указать ее значение.

Протокол  испытаний должен включать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

 

 

3.7 Определение содержания влажного  и не содержащего никотин сухого  конденсата (смолы) в дыме сигарет  с помощью лабораторной курительной  машины

 

1 Сущность метода

Сначала проводят отбор проб для испытаний из подлежащей исследованию марки сигарет и кондиционируют их. Затем отбирают пробы для анализа  и прокуривают их на курительной  машине. Влажный конденсат собирают в ловушку с фильтром из стекловолокна. Массу влажного конденсата определяют гравиметрическим методом. Влажный  конденсат экстрагируют из фильтра, и с помощью газовой хроматографии  определяют содержание воды и никотина.

2 Прокуривание и сбор конденсата

2.1 План прокуривания

Выбирают один из вариантов  плана прокуривания.

План прокуривания должен определять количество сигарет, подлежащих прокуриванию на каждую ловушку, q, и  количество сигарет в пробе для  испытаний, которые должны быть прокурены, C x N.

2.2 Подготовка ловушек  для дыма и держателей сигарет

Для предотвращения загрязнений, возникающих из-за контакта с пальцами, на руки надевают перчатки из подходящего  материала.

Фильтры из стекловолокна, прошедшие  кондиционирование не менее 12 ч в  соответствующих атмосферных условиях, вставляют в держатели так, чтобы  шероховатая сторона была обращена навстречу дыму. После установки  фильтров проверяют безупречность  посадки фильтрующих дисков. Если ловушка для дыма сконструирована  таким образом, что она имеет  диск с отверстием (ограничитель), то его следует вставить и присоединить устройство для проверки на герметичность. Если держатель сигарет выполнен таким образом, что он имеет диск с отверстием, то диск вкладывают в  держатель сигарет перед присоединением устройства для проверки на герметичность. Собранные ловушки для дыма взвешивают с точностью до 0,1 мг. Из-за того что ловушка для дыма и растворители поглощают влагу, необходимо определить ее количество при холостом опыте. Холостой опыт проводят с использованием дополнительных ловушек для дыма (минимум 2 шт. на каждые 100 сигарет), которые используют так же, как и для сбора дыма.

2.3 Подготовка курительной  машины

При необходимости заменяют защитные фильтры. Включают машину и  прогревают ее на автоматическом режиме не менее 20 мин. Когда машина прогреется, проверяют, чтобы продолжительность  и частота затяжки на каждом канале соответствовала стандартным условиям.

2.3.1 Измерение продолжительности  затяжки

Для измерения продолжительности  затяжки применяют таймер, работающий по принципу кварцевого генератора. Таймер напрямую соединен со схемой включения  и выключения механизма затяжки. Погрешность измерения времени  таймером не должна превышать 1% установленного значения.

Примечание. Из-за разнообразия типов измерительных приборов и  курительных машин описание способа  измерения сводится лишь к указанию принципа.

2.3.2 Проверка частоты затяжки

Таймером измеряют отрезок  времени между началами последующих  затяжек. Это определяет частоту  затяжек. Таймер должен проводить измерения  с точностью до 0,1 с и должен быть напрямую соединен со схемой включения  механизма затяжек.

2.3.3 Измерение объема затяжки

Изменение положения мыльной  пленки в бюретке с мыльной  пленкой дает непосредственное измерение  объема затяжки и одновременно служит для контроля герметичности системы. Бюретка должна быть калибрована  на 35 куб. см с ценой деления шкалы 0,1 куб. см. Бюретка с помощью стандартного соединительного устройства со стандартным  сопротивлением 100 мм водяного столба (приблизительно 1 кПа) должна поочередно соединяться с держателем сигарет каждого канала курительной машины. Перед началом измерения бюретку необходимо 2 раза увлажнить мыльным раствором, который должен после этого стекать в течение 30 - 45 с.

Для работы с бюреткой используют 15%-ный водный раствор поверхностно-активного  вещества.

Подготовленную ловушку  для дыма или ловушки с сигаретными  держателями крепят на курительной  машине. При измерении объема затяжки  используют разъемы из синтетического материала. Их размеры должны соответствовать  размерам используемых лабиринтовых уплотнений в держателе сигарет. Разъем соединяют  с трубкой бюретки с мыльной  пленкой. Подготовка бюретки заключается в смачивании ее внутренней стороны мыльным раствором выше верхней маркировки. Бюретку соединяют с держателем сигарет первого канала и определяют объем затяжки; если необходимо, то его регулируют в пределах (35 +/- 0,3) куб. см. Этот процесс повторяют на всех других каналах. Операции повторяют до тех пор, пока не будет достигнута необходимая точность измерения. Если количество повторений превышает три, то перед прокуриванием фильтр из стекловолокна заменяют на новый, ловушку для дыма взвешивают вторично и объем затяжки проверяют еще раз. Измеряют температуру и относительную влажность воздуха, окружающего курительную машину. При повышенной скорости воздуха в зоне курительной машины ее регулируют, а затем проверяют другие параметры.

2.4 Метод прокуривания

Кондиционированные сигареты вставляют в держатель сигарет  так, чтобы конец сигареты упирался в диск с отверстием, находящийся  внутри ловушки для дыма, что соответствует  стандартной глубине, равной 9 мм. Следует избегать негерметичности вставки и деформирования сигарет. Сигареты с явными дефектами или сигареты, которые при вставке были повреждены, удаляют и заменяют кондиционированными запасными сигаретами. Сигареты располагают в держателе так, чтобы угол между продольной осью сигареты и горизонтальной плоскостью оставался как можно меньше. Он не должен превышать 10°, когда середина вставляемого конца находится ниже, чем середина противоположного конца. Он не должен превышать 5°, когда середина вставляемого конца находится выше, чем середина противоположного конца. Продольные оси сигарет должны совпадать с продольными осями каналов. Каждую сигарету располагают таким образом, чтобы механизм окончания затяжки сработал, как только зона тления достигнет отметки длины окурка. Если для окончания процесса прокуривания возле отметки длины окурка используют эффект перегорания 100%-ной хлопчатобумажной нити (40 денье), то нить должна соприкасаться с сигаретой, не изменяя ее положения. Счетчик числа затяжек устанавливают на нуль и каждую сигарету зажигают в начале ее первой затяжки. Для повторного зажигания сигареты используют электрическую ручную зажигалку. При достижении зоной тления отметки длины окурка сигареты гасят и записывают показание счетчика количества затяжек. После окончания процесса прокуривания окурки оставляют вставленными еще минимум 30 с, чтобы создать возможность остаткам дыма осесть в ловушке.

Примечание. Избегают нарушения  процесса прокуривания за счет принудительного  удаления пепла. Пепел должен самостоятельно падать в тарельчатую пепельницу.

При необходимости сразу  вставляют новые сигареты, и процесс  прокуривания повторяют до тех пор, пока на ловушку для дыма не будет  прокурено предварительно определенное в плане прокуривания количество сигарет. Сразу же после прокуривания определяют количество влажного конденсата.

3 Определение влажного конденсата

Ловушки для дыма снимают  с курительной машины руками в  перчатках. При необходимости держатели  сигарет удаляют с ловушек  для дыма. Переднее и заднее отверстия  ловушки закрывают согласно конечными  колпачками.

Примечание. После прокуривания сигарет без фильтра рекомендуется  снимать держатель сигарет с  ловушки для дыма сигаретой вниз для того, чтобы предотвратить  загрязнение фильтра из стекловолокна  волокнами табака.

Ловушки для дыма сразу  взвешивают с точностью до 0,1 мг.

На обратной стороне каждого  фильтра из стекловолокна проверяют  наличие коричневых пятен, которые  свидетельствуют или о перегрузке, или дефектном фильтре. Каждый фильтр, который имеет такие пятна  или повреждения, бракуют.

Фильтр из стекловолокна  диаметром 44 мм в состоянии удерживать до 150 мг влажного конденсата. Фильтр диаметром 92 мм в состоянии удерживать 600 мг влажного конденсата. Если в процессе прокуривания это количество будет превышено, то количество сигарет на каждую ловушку для дыма уменьшают, а расчет проводят соответственно измененному количеству прокуренных сигарет.

4 Расчет влажного  конденсата

Среднюю массу влажного конденсата T на сигарету каждого канала, мг/сиг., рассчитывают по формуле:

 

T =  (m₁  - m₀)/q

    где:

    m₁  - масса ловушки для дыма после прокуривания, мг;

    m₀  - масса ловушки для дыма перед прокуриванием, мг;

    q - количество  прокуренных сигарет на каждую  ловушку для дыма.

5 Обработка влажного  конденсата.

5.1 Метод экстракции

Конечные колпачки снимают  с ловушек для дыма, ловушки  для дыма открывают, фильтры из стекловолокна  вынимают с помощью пинцета. Работать следует в перчатках. Фильтры  из стекловолокна с влажным конденсатом  складывают вдвое внутрь конденсатом. При этом их можно осторожно трогать  только за углы при помощи пинцета  или руками в перчатках. Сложенный  фильтр из стекловолокна помещают в  сухую коническую колбу (максимальный объем 150 куб. см для 44-мм фильтра и 250 куб. см для 92-мм фильтра). Растворитель (изопропанол, содержащий внутренние стандарты  для определения никотина и воды) отмеряют пипеткой в колбу объемом 20 куб. см для 44-мм фильтра или 50 куб. см для 92-мм фильтра в соответствии с требованиями ГОСТ 30570 и ГОСТ 30622.1.

Внутреннюю поверхность  ловушки вытирают двумя отдельными четвертями кондиционированного неиспользованного  фильтра из стекловолокна, который помещают в ту же колбу. Колбу сразу же закрывают и помещают в электрическое вибрационное устройство, где она слегка встряхивается в течение 20 мин. При этом фильтры из стекловолокна не должны расщепляться на волокна.

С целью определения содержания воды в холостом опыте с отдельно подготовленными ловушками проводят те же операции.

5.2 Определение содержания  воды

Определение содержания воды в растворе каждой колбы проводят по ГОСТ 30622.1.

Сухой конденсат D, мг/сиг., рассчитывают для каждой ловушки для дыма по формуле: