Порядок обращения с образцами при проведении испытаний при сертификации продукции. Сигареты

m_W= ((P_WS-P_WB)/q)*V_ES,

где P_ws — концентрация воды в ловушке для дыма, мг/см³;

P_WB — концентрация воды в холостой ловушке, мг/см⁵;

q — количество  сигарет, прокуренных в ловушку  для дыма, шт.;

V_ES - объем экстрагирующего растворителя, в котором растворили содержимое ловушек для дыма.

Результаты  выражают с точностью до 0,01 мг по каждому каналу и с точностью  до 0,1 мг при расчете среднего значения на одну сигарету.

Сходимость  и воспроизводимость

Исследования, проведенные в 1990 г. на шести пробах с участием 30 лабораторий при прокуривании сигарет в соответствии с ГОСТ Р 51976. установили следующие значения сходимости r и воспроизводимости R.

Разница между двумя отдельными результатами, полученными одним и тем же испытателем на одном и том  же приборе в минимально возможные  промежутки времени и при наличии  равноценных проб сигарет, может  превышать значение сходимости r в среднем не чаше чем один раз из 20 случаев.

Результаты, полученные двумя лабораториями  с равноценными пробами, могут отличаться один от другого на значение, превышающее  воспроизводимость R в среднем не чаще одного раза из 20 случаев при  нормальном и правильном выполнении метода.

Результаты  исследований приведены в таблице 3.

 

Таблица 3— Значение сходимости и воспроизводимости (в миллиграммах).

Среднее значение содержания воды	Сходимость	Воспроизводимость
0.083	0.154	0.241
0.153	0,228	0.353
0.338	0,272	0.381
0.962	0.407	0.734
1,595	0,561	0.935
3.187	0.908	1.680

 

Для определения r и R результат испытания был определен  как среднее значение, полученное при прокуривании 20 сигарет за одну операцию прокуривания. Отклонения, вызванные  отбором проб, приведены в ГОСТ 30039.

3 Протокол испытаний

В протоколе  указывают содержание воды в конденсате дыма на сигарету, использованный метод  с указанием всех условий, способных  повлиять на результат (например атмосферное  давление во время прокуривания). Кроме  этого, указывают все подробности, необходимые для идентификации прокуренных сигарет.

3.4 Определение содержания никотина  в конденсате дыма. Метод газовой  хроматографии

1. Сущность метода

Собранный конденсат главной струи дыма растворяют в растворителе, содержащем внутренний стандарт. Содержание никотина в аликвотной пробе раствора определяют методом газовой хроматографии и вычисляют содержание никотина в конденсате дыма.

2. Методика испытаний

2.1 Анализируемая проба

Анализируемую пробу готовят растворением конденсата дыма, полученного при  прокуривании на курительной машине определенного количества сигарет, в 20 см³ растворителя при диаметре фильтра 44 мм или в 50 см³ растворителя при диаметре фильтра 92 мм. Обьем может быть изменен для получения концентрации никотина, соответствующей калибровочному графику, но его должно быть достаточно для проведения эффективной экстракции конденсата дыма. Анализ проводят по возможности быстро, а в случае, если перерыв в работе необходим, то пробу хранят в темном месте при температуре от 0 до 4 ^оС.

2.2 Подготовка  приборов

Для проведения испытаний по инструкциям  изготовителей настраивают газовый  хроматограф, самописец или интегратор и автоматический пробоотборник (если он используется). При этом убеждаются, что пики растворителя, внутреннего  стандарта, никотина и других компонентов  дыма, особенно неофитадиена, который  при некоторых обстоятельствах  может оказаться на хвосте пика никотина, хорошо разделены.

Условия хроматографии:

температура колонки — 170 ^оС (изотермическая);

температура испарителя — 250 ^оС;

температура детектора — 250 ^оС;

газ-носитель азот или гелий с расходом около 30 см³/мин;

объем пробы  — 0,002 см³.

При соблюдении указанных условий  продолжительность анализа составляет от 6 до 8 мин.

2.3 Калибровка  газового хроматографа

Аликвотную часть (0,002 см³) каждого калибровочного раствора вводят в газовый хроматограф. Регистрируют площади пиков (или высот) никотина и внутреннего стандарта. Анализ каждого калибровочного раствора проводят минимум два раза.

Рассчитывают отношения плошади  пиков (или высот) никотина и внутреннего  стандарта для каждого калибровочного раствора. Используя данные о концентрации никотина и отношения площадей, строят калибровочный график или рассчитывают линейное уравнение регрессии (концентрацию никотина и отношение площадей). График должен быть линейным, а линия регрессии должна проходить через начало координат. Используют угловой коэффициент уравнения регрессии. Процесс калибрования проводят ежедневно. Кроме того, после анализа каждых 20 проб вводят аликвотную часть калибровочного раствора средней концентрации. Если рассчитанная для этого раствора концентрация отличается более чем на 3% от исходного значения, то повторяют весь процесс калибровки.

2.4 Определение

Аликвотные части (0.002 см³) исследуемой пробы вводят в газовый хроматограф. Отношение между пиком никотина и пиком внутреннего стандарта рассчитывают на основе данных площадей пиков (или высот). Проводят два определения одной и той же пробы, из которых рассчитывают среднее значение.

Если результаты испытаний получены по определенному количеству отдельных  канатов прокуривания и использовался  автоматический пробоотборник, то отобранные аликвоты каждой ловушки для дыма будут идентичными.

3 Обработка результатов

Концентрацию  никотина в исследуемой пробе  рассчитывают с помошью калибровочного графика или линейного уравнения  регрессии. По концентрации никотина в  исследуемой пробе рассчитывают содержание никотина в конденсате дыма, а из него — содержание никотина в прокуренных сигаретах. Результаты испытаний выражают в миллиграммах на сигарету по каждому каналу с  точностью до 0.01 мг. а среднее  значение — с точностью до 0,1 мг.

4  Протокол испытаний

Протокол  испытаний должен содержать данные о содержании никотина в пересчете  на одну прокуренную сигарету, указание на использованный метод, включая перечень условий испытаний, которые могут  повлиять на его результат (например атмосферное давление во время прокуривания). Протокол должен включать все основные сведения, необходимые для идентификации  сигарет.

5 Использование настоящего  метода для определения содержания  воды газохроматографическим методом

Настоящий метод может быть использован  в сочетании или одновременно с методом газохроматографического определения содержания воды в конденсате дыма по ГОСТ Р 51973. Это возможно при следующих условиях:

1. к растворителю добавляют соответствующее количество внутреннего стандарта, предназначенного для определения воды;
2. в качестве газа-носителя предпочтение отдается гелию:
3. для определения воды аликвотная часть раствора конденсата дыма вводится как в колонку, соединенную с детектором по теплопроводимости, так и в колонку для определения никотина — с предусмотренным в этом методе детектором.

Одновременный автоматический анализ воды и никотина может быть проведен с использованием системы делителя потока или автоматического дозатора с двумя раздельными устройствами ввода проб. Если определение содержания никотина и воды проводится в одной пробе раздельно, то в первую очередь определяют воду, чтобы предотвратить абсорбцию воды пробой, что может повлиять на конечный результат.

 

 

3.5 Определение содержания алкалоидов  в конденсате дыма. Спектрометрический  метод

1 Сущность метода

Растворение конденсата основной струи дыма в  растворителе. Перегонка с паром  в два этапа аликвотной части  раствора.

Подкисление раствора минеральной кислотой и  удаление нейтральных и кислых веществ, уносимых с паром путем дистилляции, затем дистилляция никотина на основе этого раствора после подщелачивания.

Спектрометрическое  измерение поглощаемости дистиллята от щелочной дистилляции и расчет содержания алкалоидов, выраженных в  виде никотина.

2 Методика испытаний

2.1 Подготовка лабораторного  образца

Лабораторный образец готовят  растворением конденсата дыма, полученного  прокуриванием на курительной машине определенного количества сигарет. К фильтрам диаметром 44 мм приливают 25 см³ растворителя; к фильтрам диаметром 92 мм приливают 50 см³ растворителя. Анализы проводят сразу после растворения, при необходимости образны следует хранить в темном месте при температуре от 0 до 4 ^оС.

Стандартное прокуривание и подготовку растворов  проводят по

ГОСТ Р 51976.

2.2 Образец для испытаний

В качестве образца для испытаний отбирают аликвотную часть раствора конденсата дыма, содержащую около 3—5 мг алкалоидов.

Примечание — Эту методику не применяют для сигарет с низким содержанием никотина.

2.3 Процесс перегонки

Предупреждение — Во время перегонки  при добавлении гидроокиси натрия следует  соблюдать осторожность.

Примечание — Количества реактивов. указанные в этом подпункте, применимы для типа прибора. При использовании других типов приборов эти количества должны быть изменены для получения одинаковых результатов испытаний.

Образец для испытаний переносят  в перегонную камеру аппарата для  перегонки. Добавляют 10 см³ раствора серной кислоты и приступают к перегонке. Собирают около 100 см³ дистиллята в химический стакан. Не прекращая перегонки убирают стакан и выливают дистиллят. Отгонную трубку вставляют в мерную колбу на 250 см³. содержащую 10 см³ раствора серной кислоты. Конец трубки должен быть погружен в кислоту. В перегонную камеру медленно добавляют 5 см³ раствора гидроокиси натрия. Кран воронки перекрывают после прохождения последней капли гидроокиси натрия. Собирают 220 — 230 см³ дистиллята. Колбу убирают, предварительно промыв отгонную трубку небольшим количеством дистиллированной воды по ГОСТ 6709. Останавливают процесс перегонки и промывают перегонный аппарат. Колбу с дистиллятом охлаждают до комнатной температуры и доливают дистиллированной водой до метки. Раствор перемешивают и используют для спектрометрического определения содержания алкалоидов в конденсате дыма. Если раствор мутный, то его фильтруют.

П р и м е ч а н и  с — Если фильтрация необходима, то удаляют первые 150 см³ фильтрата, или перед фильтрацией фильтровальную бумагу промывают достаточным количеством дистиллированной воды и высушивают.

2.4 Определение содержания алкалоидов в дистилляте

С помощью спектрофотометра измеряют поглощение фильтрата при длинах волн 236; 259 и 282 нм в сравнении с  раствором серной кислоты, приготовленным путем разбавления дистиллированной водой 10 см³ серной кислоты до 250 см³.

Если поглощение при длине волны 259 нм превышает 0,8, то разбавляют аликвотную часть дистиллята до нужного объема раствором серной кислоты и измеряют его поглощение, как указано выше. Раствор сравнения также разбавляют раствором серной кислоты до такого же объема, как и раствор. Если поглощение при длине волны 259 им меньше 0,2. то используют кюветы большего размера.

Проводят два определения для  одного и того же образца при идентичных условиях.

2.5 Обработка результатов

Содержание  алкалоидов в конденсате дыма, выраженное в миллиграммах никотина на сигарету, для каждого прокуривания вычисляют по формуле:

Н_ник=(AV₀V₂V₄)/(alV₁V₃n)

где А  — исправленное значение поглощения (экстинции), рассчитанное из значения поглощения, измеренного при 236: 259 и 282 нм;

A=1,059(A₂₅₉-(A₂₃₆+A₂₈₂)/2))

Примечание — Эксперименты показали, что цифровые значения коэффициента удельной абсорбции и коэффициента 1,059 в формуле (исправленной величины поглощения), приемлемы не для всех типов спектрофотометров. Поэтому каждый спектрофотометр следует проверить с помощью серии стандартных растворов никотина в рабочем диапазоне и убедиться, что значения этих коэффициентов приемлемы.

Результаты испытаний выражают следующим образом:

а) содержание алкалоидов, выраженное в виде никотина в миллиграммах на сигарету, вычисляют для каждого отдельного канала прокуривания с точностью до 0,01 мг;

б) среднее содержание алкалоидов, выраженное в виде никотина, на сигарету вычисляют с точностью до 0,1 мг/сиг.

2.6 Протокол испытаний

В протоколе испытаний должно быть указано содержание никотина в прокуренных  сигаретах и указание на примененный  метод испытания, а также все  условия, могущие оказать влияние  на полученный результат (например, атмосферное  давление в процессе прокуривания). Протокол также должен содержать  все данные, необходимые для идентификации  прокуренных сигарет.