Автор: Пользователь скрыл имя, 21 Февраля 2012 в 20:29, реферат
Қосарласып кездесетін элементгерді талдауда бөлшектеу және жүйелі таддау әдістері қолданылады.
Сапалық талдаудың химиялық әдісіндегі аналитикалық сигнал – бұл химиялық реакция кезіндегі байқалатын сыртқы әсер: тұнба түзілуі, тұнба еруі, тұнба түсінің өзгеруі, ерітінді түсінің өзгеруі, газ бөлінуі, белгілі пішінді кристалдардың түзілуі, жалынның боялуы. Аналитикалық сигнал аналитикалық реакция нәтижесінде байқалады.
1-ші зертханалық жұмыс
Сапалық реакциялар
Бөлшектеу жэне жүйелі талдау әдістері
Қосарласып кездесетін элементгерді талдауда бөлшектеу және жүйелі таддау әдістері қолданылады.
Сапалық талдаудың химиялық әдісіндегі аналитикалық сигнал – бұл химиялық реакция кезіндегі байқалатын сыртқы әсер: тұнба түзілуі, тұнба еруі, тұнба түсінің өзгеруі, ерітінді түсінің өзгеруі, газ бөлінуі, белгілі пішінді кристалдардың түзілуі, жалынның боялуы. Аналитикалық сигнал аналитикалық реакция нәтижесінде байқалады.
Сапалық анализде әртүрлі типті реакциялар қолданылады: тұнбаға түсіру, қышқылды-негіздік, тотығу-тотықсыздану, комплекс түзу.
Аналитикалық сигнал байқалу үшін аналитикалық реакцияны белгілі эксперименттік жағдай орнату керек немесе параметр. Параметрлердің негізгілері: орта,иондық күш мәні, температура, реагнеттерді қосу реті, анықталатын компоненттің мөлшері.
Талдаудың бөлшектеу эдісі — белгілі жағдайда әрбір ионды өзіне тән реакциялармен анықтау үшін кедергі келтіретін иондарды реакцияға қатыспайтын түрге айналдыру керек. Бүл жағдайда иондарды табу үшін кезектілікті сақтау міндетті емес. Бүл әдіс өте карапайым, бірақ арнайы реакциялардың аз болуынан оны қолдану шектеулі.
Талдаудың жүйелі эдісі —иондарды аналитикалық топтарға бөлуге негізделген. Иондар қоспасын топтық реагенттер көмегімен алдын-ала топтарға және топшаларға бөледі, содан соң әрбір аналитикалық топтардан жеке иондарды анықтайды. Иондар қоспасына топтық реагент кезектілікпен және қатаң тәртіпті сақтай отырып қосады. Аналитикалық талдауда сульфидтік, аммиакты-фосфатты және қышқылдық-негіздік жіктеу түрлері қолданылады. 1 кестеде қышқылдық-негіздік талдау жүйесі келтірілген.
Топтық реагент келесі талаптарға сәйкес болуы қажет:
1. Ол катиондарды толық түндыру керек.
2. Талдауды әрі қарай жалгастыру үшін түзілген түнба қышқылдарда оңай еритін болу керек.
3. Қосқан реагенттің артық молшері ерітіндіде калған иондарды анықтауға кедергі жасамауы керек.
Талдудың жүйелік әдісінде иондарды бөлу реакциялары (топтық реакциялары) және иондарды ашу реакциялары деп ажыратады. Әр түрлі иондарға аналитикалық сигнал әр түрлі болу мүмкін. Талғамдылық (селективтік) реакциялар бөлшектеу де жүйелік те тәсілде қолданылады.
Катиондарды топтарға бөлуде келесі процестер қолданылады: түндыру, адсорбция, экстракция және т.б
1-кесте Катиондарды қышкыдды-негіздік әдіс бойынша жіктеу | |||
Топ | Катиондар | Топтық реагент | Түнбаның қүрамы мен ерігіштігі |
I | Na+, К+, NH4+ | - | Түнба түзілмейді |
II | Ag+, Pb2+, Hg22+ | HC1 | МеСІ, МеС12; сүйытылған қышкылдарда хлоридтері ерімейді. |
III | Ca2+, Ba2+, Sr2+ | H2SO4 | MeS04; қышқылдар мен негіздерде сульфаттары ерімейді. |
IV | Al3+,Cr3+, Zn2+, As(III,V), Sn(II,IV) | NaOH | Ме(ОН)n; гидроксидтері NaOH-тың артық мөлшерінде ериді. |
V | Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+, Bi3+, Sb(III,V) | NaOH | Ме(ОН)n; гидроксидтері NaOH-тың артық мөлшерінде ерімейді. |
VI | Cu2+, Hg2+, Co2+, Ni2+, Cd2+ | NH4OH | Ме(ОН)n; гидроксидтер NH4OH-тың артық мөлшерінде ериді. |
Студенттер сапалық талдау зертханалық практикумында нақты аналитикалық міндеттерді шешеді. Аналитикалық міндеттерді шешу сатылары:
1. Зерттеудің негізгі мақсатын анықтау
2. Алдын-ала тәжірибені жоспарлау
3. Тәжірибені жүргізу
4. Алынған нәтижелер мен қорытындыларды сараптап бағалау
5. Қойылған міндеттерді шешу бойынша есебін жазу.
Талданатын қоспада иондарды ашу үшін тәжірибе нұсқауын қатаң сақтау керек, өте таза химиялық ыдыстарды және квалификацияға сәйкес реактивтерді қолдану.
Бейорганикалық заттарды сапалық талдау зертханалық жұмыстары келесі бөлімдерден тұрады:
1. Зерттелетін ерітіндіде катиондарды анықтау
2. Зерттелетін ерітіндіде аниондарды анықтау
3. Белгісіз заттың химиялық құрамын сапалық жолмен анықтау.
2-ші зертханалық жұмыс
І-ІІІ аналитикалық топтардың катиондарына сапалық реакциялар
(1-4 кестелер)
Реакцияларды жүргізу техникасы
Иондарды талдауда әртүрлі әдістер қолданылады: микрокристаллоскопиялық талдау, тамшылық талдау, физикалық әдістер. Аналитикалық реакцияның жүру жагдайына ерітндінің ортасы (қышқылдық), ерітіндінің қүрамы мен концентрациясы, температура әсер етеді. Бүл жағдайларды сақтамаса анализ қорытындысы дүрыс шықпауы ықтимал. Реакцияны пробиркада орынду тәсілі: зерттелетін ерітіндіден 2-3 тамшы капиллярлы пипеткамен алынады, пробирканың қабырғасына тигізбей аударылады, 2-3 тамшы реагент ндісі қосылады. Реакцияның сыртқы әсерін бақылаймыз.
Микрокристаллоскопиялық реакцияны орындаутәсілі: зерттелетін ерітіндінің бір тамшысын таза қүргақ шыны айнегіне тамызады, қасына бір тамшы реагент тамызып, шыны таяқшамен екі тамшының арасын араластырады. Түзілген кристалдарды микроскоп арқылы бақылайды.
Бірінші аналитикалық топ катиондарын талдау реакциялары
2-ші және 3-ші кестелердегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді конспектіге кіргізу.
2-кесте
| Катион | Реагент | Химиялық реакция | Орындау жағдайы | Бақылаудың сыртқы белгілері | Ескерту |
|
NH4+
|
NaOH немесе КОН |
NH4Cl+ КОН ↔ NH4OH+KCI | Пробиркада, t°, Ітамшы+Ітамшы | 1. NH4OH ici 2. Фенолфталеин қағазының қызаруы | NH4+ ионға арнайы реакция |
|
| K2[HgI4] + КОН Несслер реактиві | NH4CI+2 K2[HgI4]+4K0H ↔ [Hg2ONH2]I+KCl+7KI+3H20 | Пробиркада Ітамшы+Ітамшы | қызыл-қоңыр тұнба | Сезгіш реакция |
vo |
Na+ | Zn(UO2)3 . .(CH3COO)8 цинкуранил -ацетат | Na+ + Zn(U02)3 (СН3С00)8 + CH3COO- + 9 H2O ↔ NaZn(U02)3(CH 3COO)9 .9 H2 O | Шыны пластинкасына Іт+Іт, кристалдарды микроскоп арқылы бақылайды |
Октаэдрлар және Тетраэдрлар тәрізді Кристалдар | Арнайы реакция, сезгіш |
|
| жалын | Натрийдің ұшқыш тұздары жалынды ашық-сары түске бояйды | Платина немесе нихром сымды ерітіндіге батырып, жалынға ұстау | Сары түсті жалын | өте сезгіш реакция |
|
K + | Na3[Co(N02)6] натрий гексанитро- кобальтаты
| 2KC1+ Na3[Co(N02)6] ↔K2Na[Co(N02)6]+2NaCI | Пробиркада 1т+1-2т | Сары тұнба | Тұнба минералды қышқыл- дарда ериді |
3 кесте
Екінші аналитикалық топ катиондарының сапалық реакциялары (Ag+, Pb2+, Hg22+) (Топтық реагент НС1)
Катион | Реагент | Химиялық реакция | Орындау жағдайы | Бақылаудың сыртқы белгілері | Ескерту |
Ag+ |
HC1 сүйылт. |
AgNO3+ HC1↔ AgCl ↓+HNO3 | Пробиркада Іт+Іт | Ақ ,сүзбе тәрізді тұнба | Тұнба сүйылтыл-ған HNO3, H2S04-тe ерімейді |
|
K2Cr04 |
2AgNO3+ K2CrO4 ↔ Ag2CrO4 + + 2KNO3 | Пробиркада Іт+Іт, рН 7 | Қызыл кірпіш түсті тұнба | Тұнба HNO3, NH4OH ериді |
|
KI |
AgN03+ KI↔ AgI↓ + KNO3 | Пробиркада Іт+Іт | Сары тұнба | Тұнба NH4OH-тa ерімейді |
|
NaOH | AgNO3+NaOH↔ AgOH↓+NaNO3 2AgOH↔Ag20↓+H20 | Пробиркада 1т+1т | Қоңыр тұнба | Тұнба NH 4OH-тa ериді |
Pb2+ |
HC1 сүйылт. |
Pb(NO3)2+2HCl↔ PbCl2↓+2HN03 | Пробиркада Іт+Іт | Ақ тұнба | Тұнба НСІ-дың артық мөлшерінде және ыстық суда ериді |
| K2Cr04 |
Pb(N03)2+ K2Cr04 ↔ PbCr04↓ +2KN03 | Пробиркада Іт+Іт | Сары түсті тұнба | Тұнба күйдіргіш сілті ерітінділе-рінде ериді |
|
KI | Pb(N03)2+2KI↔ PbI2↓+2KN03 | Пробиркада Іт+Іт | Сары тұнба | Тұнба сірке қышқылында ериді |
|
NaOH | Pb(N03)2+2NaOH ↔Pb(OH)2↓ +2NaNO3 | Пробиркада Іт+Іт | Ақ тұнба | Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ериді |
Hg22+
|
HC1 сүйылт. |
Hg2(NO3)2+2HCl ↔ Hg 2Cl2↓ +2HNO3 | Пробиркада Іт+Іт | Ақ тұнба | Тұнбa NH 4OH-тa ериді |
|
K2Cr04 | Hg2(N03)2+ K2Cr04 ↔ Hg2Cr04↓ +2KNO3 | Пробиркада Іт+Іт | Қызыл түсті тұнба | Тұнба конц. HN03-тe ериді |
|
KI |
Hg2(N03)2+2KI↔ 2KN03+ Hg2I2↓ | Пробиркада Іт+Іт | Жасыл тұнба |
|
|
NaOH | Hg2(N03)2+2NaOH ↔Hg2(OH)2↓ +2NaN03 Hg2(OH)2 ↔Hg20↓+H20 | Пробиркада Іт+Іт | Қара тұнба | Тұнба азот қышқылында ериді |
3-ші зертханалық жұмыс
III топ катиондарының сапалық реакциялары (Са2+, Ba2+, Sr2+). Топтық реагент H2SO4
4-ші кестедегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді кестеге кіргізу.
4-кесте
Катион | Реагент | Химиялық реакция | Орындау жағдайы | Бақылаудың сыртқы белгілері | Ескерту |
Са2+
|
H2S04 , 2 н | CaCl2+ H2S04 ↔ CaS04↓+ 2HC1
CaS02. 2H20 - гипс | Шыны пластинкасына 1т+1т, to кристалдарды микроскоп арқылы бақылайды |
Ақ тұнба | Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ерімейді |
| (NH4)2C03 | CaCl2+ (NH4)2CO3↔ CaCO3↓+ 2NH4Cl | Пробиркада 1-2т+1т, | Ақ тұнба | Тұнба NH4OH, СН3СООН-та ериді |
| (NH4)2 C204 | CaCl2+(NH4)2C204 ↔ CaC2O4↓ +2NH4Cl | Пробиркада 1-2т+1т | Ақ тұнба | Тұнба минералды қышқ.ериді, СН3СООН-та ерімейді, |
Вa2+ | H2S04, 2 н | BaCl2+ H2S04↔ BaS04↓+ 2HC1 | Пробиркада 1-2т+1т | Ақ тұнба | Тұнба қышқылдар мен сілтілерде ерімейді |
| (NH4)2C03 | BaCl2+ (NH4)2C03↔ BaCO3↓+ 2NH4C1 | Пробиркада 1-2т+Іт | Ақ тұнба | Тұнба минералды қышқылдар мен СН3СООН-та ериді |
| (NH4)2C204 | BaCl2+ (NH2)2C204↔ ВаС2О4↓+ 2NH4C1 | Пробиркада 1-2т+1т | Ақ тұнба | Тұнба NH4OH, CH 3COOH-та ериді |
| K2Cr207 | BaCl2+K2Cr207 ↔ BaCr0 4↓ +KCl+2HCl | Пробиркада 1-2т+1т | Сары тұнба | Тұнба минералды қышқылдарда ериді |
| K2Cr04 | BaCl2+K2Cr04↔ ВаСгО4↓+2КС1 | Пробиркада 1-2т+1т | Сары тұнба | Тұнба минералды қышқылдар мен сілтілерде ериді |
Sr2+ | H2SO4 | SrCl2+ H2S04↔ SrSO4↓+ 2HC1 | Пробиркада 1-2т+1т | Ақ тұнба | Тұнба мин-ды қышқылдар мен сілтілерде ерімейді |
| (NH4)2C03 | SrCl2+ (NH4)2C03 ↔SrCO3↓+ 2NH4C1 | Пробиркада 1-2т+1т | Ақ тұнба | Тұнба минералды қышкыддар мен СН 3СООН-та ериді |
|
(NH4)2C 204 |
SrCl2+ (NH4)C204↔ SrC204↓+ 2NH4C1 | Пробиркада 1-2т+1т | Ақ тұнба | Тұнба мин. қышқылдар мен СН 3СООН-та ериді |
|
K2Cr04 |
SrCl2+K2CrO4↔ SrCr04↓ +2KCl | Пробиркада 1-2т+1т | Ақ тұнба | Тұнба қышкылдарда ериді |