Катиондар мен аниондарды анықтау

              Сонымен қатар аниондардың тотықтырғыш (KMnO4 + H2SO4, I2) немесе тотықсыздандырғыштарға   (KI + H2SO4) әртүрлі қатысы аниондарды тотығу-тотықсыздану қасиеті бойынша топтарға бөлуге мүмкіндік береді. Яғни, топтық реагент аниондарды топтарға бөлу үшін емес, олар аниондардың қай топтарының бар екендігін алдын-ала зерттеулерге қолданылады.

          Аниондарды талдауда төменде көрсетілген реакцияларды орындау қажет,  бақылау қорытындысы мен реакция теңдеулерін лабораториялық дәптерге жазу керек.

І аналитикалық топ аниондараның жеке реакциалары

              Әдебиеттерден конспект жазып, келесі реакцияларды орындау  (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) III бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 135 б.):

SO42- анионы

Мына реакцияны орындау керек:

1. ВаС12-мен. Түзілген тұнбаға НСІ-дың әсерін тексеріңіз.

РО43- анионы

Мына реакцияларды орындау керек:

1. ВаС12-мен. Түзілген тұнбаға СН3СООН пен НСІ-дың әсерін тексеріңіз.

2. Молибденді сұйықтың – (NH4 )2Mo04 ерітіндісін HN03-тe, (t°)

3. AgN03-пен. Тұнбаға HN03 пен NH4ОН-тың әсерін тексеріңіз.

CO32- анионы

Мына реакцияларды орындау керек:

1. ВаС12-мен.Түзілген тұнбаға СН3СООН пен НСІ-дың әсерін тексеріңіз.

2. AgN03-пен. Түзілген тұнбаға HN03 пен NH4OH-тың әсерін тексеріңіз.

3. 3% H2O2 + 2M H2SO4 (t°)7 ілетін СО2 газынан Са(ОН)2 қаныққан ерітіндісінің лайлануын байқау.

SO32—анионы

1.  ВаС12-мен + HCl (HNO3)

2. 2 M HCl (t°). Күкірт иісі бар газдың бөлінуі (SO2 ↑)

SiO32- - анионы

Мына реакцияларды орындау керек:

1. NH4OH +NH4Cl  қаныққан ерітіндісімен (t°). Кремний қышқылының қоймалжыңданған тұнбасы түзілгенін байқау.

9-ші зертханалық жұмыс

IІ-III аналитикалық топ аниондарының жеке реакциалары

              Әдебиеттерден конспект жазып, келесі реакцияларды орындау  (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) III бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 135 б.):

Сl- анионы

Мына реакцияларды орындау керек:

1. AgN03-пен . Тұнбаға HN03 пен NH4OH-тың әсерін тексеріңіз.

2. РЬ(NO3)2-мен реакцияны білу керек.

I- анионы

Мына реакцияны орындау қажет:

1. AgN03-пен . Түзілген тұнбаға HN03 пен NH4OH-тың әсерін тексеріңіз.

2. РЬ(NO3)2-мен реакцияны білу керек.

NO3- анионы

Мына реакцияларды орындау керек:

1.Темір сульфатымен /II/

2. Дифениламинмен /реакция сагат шынысында конц.

H2S04  қатысында орындалады/.

Ac- анионы

1. 3-5 тамшы ерітіндіге + 3-5 тамшы этил спирті + 3-4 тамшы концентрлі H 2SO4

2.  FeCl3 –пен реакцияны білу керек

Аниондардың   маңызды   реакцияларының   аналитикалық әсері 9-кестеде корсетілген.

10-ші зертханалық жұмыс

Белгісіз заттан аниондарды анықтау

              Қышқылдарды қосқан кездегі бөлінетін газдардың сипаттамасы құрамына кіретін аниондар табиғаты жайлы қорытынды жасауға мүмкіндік береді.

          Алдын ала ерітіндіден аниондарды анықтауға кедергі жасайтын ауыр металдардың катиондарын Nа2С03-ті қосып қайнату арқылы бөліп алу керек.

1. SO32- ионын табу /барий хлоридімен реакция/

Пробиркаға 2-3 тамшы ерітінді алып, оған бірнеше тамшы 2н НС1 /рН 1-2 дейін/ және 2-3 тамшы ВаС12 ерітіндісін қосады. Түзілген ақ түнба SO32- ионының бар екенін көрсетеді.

2. Сl-, I- иондарын табу /күміс нитратымен реакция/

Пробиркаға 2-3 тамшы ерітінді алып, 2н HN03-тi рН 1-2 болғанша тамшылатып қосады және AgN03-тін 2-3 тамшысы қосылады. Түнбаның түзілуі Сl-, I- иондарының бар екенін көрсетеді.

3. I- ионын табу /хлорлы сумен реакция/

Ерітіндінің бірнеше тамшысына 2н H2S04-тi рН~1-2 болғанша тамшылатып қосады, содан соң бірдей көлемде хлорлы су және бірнеше тамшы толуол /немесе бензол/ қосады. Пробиркадағы ерітінділер араластырылады.

Органикалық қабаттың қызғылт-күлгін түсінің /бос иодтың І2 түзілуінен/ пайда болуы I- ионының бар екенін корсетеді.

11-ші және 12-ші зертханалық жұмыстар

«Белгісіз заттың химиялық құрамын анықтау» зертханалық-бақылау жұмысына

есеп беру (реферат),  баяндама жасау және қорғау

              1. Реферат келесі бөлімдерден тұру керек: резюме, әдеби шолу, тәжірибелік бөлім, қорытынды, қолданылған әдебиеттер тізімі.

13-ші  зертханалық жұмыс

                                                    ГРАВИМЕТРЛІК ТАЛДАУ

Гравиметрияның мәні. Гравиметрлік талдау заттар массасының сақталу және заттың құрам тұрақтылық заңдарына негізделген.

          Гравиметрияның мәні құрамына анықталатын компонент кіретін заттың массасын өлшеуде тұрады. Ол үшін анықталатын компонентті нашар еритін қосылыс түрінде тұндырады (немесе элемент түрінде бөліп шығарады). Түзілген тұнбаны сүзу арқылы ерітіндіден бөліп  алып, жуып, күйдіріп (немесе кептіріп) салмағын өлшейді.

Күйдіргенде заттың химиялық құрамы өзгеруі мүмкін. Сондықтан тұнбаның гравиметрлік  және тұндырылған формаларын айыру қажет. Анықталатын компоненттің мөлшерін тұнбаның массасы және  оның химиялық формуласы арқылы есептейді.

           Тұнбаның түзілуі

Тұнбаның түзілуі — күрделі, көп стадиялы процесс. Ерітіндіге тұндырғыш қосқанда әуелі кристалдану туындыларының орталықтары құрылады — аз санды иондар немесе молекулалар бірігіп тұрақты қатты фаза түзеді. Тұнбаның түзілу процесін екі стадияға бөлуге болады:

1. Жаңа    кристалдану        орталықтарының құрылуы.

2. Бөлшектердің  жаңа  иондардың   қосылуы нәтижесінде өсуі.

        Егер тұндыру бірінші жолымен жүрсе, түзілген тұнба  ұсақ бөлшектерден тұрады.         Егер кристалдардың өсу процесінің жылдамдығы басым  болса (екінші стадия), тұнба  ірі бөлшектерден тұрады.

        Тұнба бөлшектерінің түзілуі температураға, реагенттердің концентрацияларына, ерігіштігіне және араластыру жылдамдығына байланысты. Осы факторлардың әсерін білу үшін ерітіндінің салыстырмалы аса қанықтылыгы деген тусінік колданылады. Ол эмпирикалық формуламен былай өрнектеледі:

                ∆Р = Q - S/S                           

               Q - тұнбаға түсетін заттың бастапқы мерзімдегі (tо) концентрациясы (моль/л),

                S - заттың ерігіштігі (тепе-теңдікте) (моль/л).

         Иондар көбейтіндісінің мәні ерігіштік көбейтіндісінің мәнінен артық болса, түнба МА түзіледі: [М+][А-] > ЕКMA, немесе Q – S > Q, яғни  аса қанықтылық пайда болудан. Q - S айырмашылығы өскен сайын, немесе ерітіндінің салыстырмалы аса қанығу мәні  жоғарылаған    сайын    уақыт    бірлігінде    түзілген    кристалдану орталықтары көбейеді. Сол себепті тұнба көп санды ұсақ бөлшектерден құралады (аморфты тұнба).Егер салыстырмалы аса қанығу мәні аз болса, кристалдану орталықтары аз мөлшерде түзіледі,  тұндырғыш қосқанда олардың мөлшері өседі, яғни ірі бөлшектерден тұратын тұнба түзіледі (кристалды тұнба).

               Химик-аналитиктің мақсаты — ірі кристалды тұнба алу. Бұл сүзуді жылдамдату, кристалдардың сүзгіден өтіп кетпеуі, яғни тұнбаны жоғалтып алмау үшін кажет. (Салыстырмалы аса қанықтылық мәнінің неғүрлым аз болу жагдайын туғызу керек). Бүл мақсатқа тұнбаға түсетін заттың концентрациясын  (Q) азайту және тұнбаның ерігіштігін ( S) көбейту арқылы жетуге болады. Нәтижесінде кристалды тұнбалар алу жағдайы мынадай:

1. Сүйытылған әлсіз ерітінділерді колдану.   } Q төмендету үшін.

2. Ерітінділерді үздіксіз араластыру.              }  Q төмендету үшін.

3. Тұндырғышты тамшылатып қосу.              } Q төмендету үшін.

4. Ерітіндіні қыздыру. } S жоғарылату үшін

5. Ерітіндіге тұнбаның ерігіштігін     }S жоғарылату үшін

     арттыратын реагенттерді қосу  (мысалы, қышқылдар).

Лабораториялық журналға мәлиметтерді жазу тәртібі

                       Жұмыстың барлық этаптарын және фактылы мәліметтерін толық көрсету қажет.

1. Талдауды бастау күні және жұмыстың аты.

2. Әдістің мәні.

3. Орындау әдістемесі.

4. Өлшеу мәліметтері.

5. Есептеу.

6. Қорытынды.

                     Барий сульфатын гравиметрлік әдіспен анықтау.

          Бұл әдіс сульфат иондары барий иондарымен әрекеттесіп, суда нашар еритін кристалды  BaS04  тұнбасының түзілу қасиетіне негізделген:

ВаС12 + Na2S04 →  BaS04 + 2NaCl

ЕК (BaS04) = 1,1∙10- 10.  Барий сульфаты жоғарғы температураға төзімді болғандықтан оның тұнбаға түсетін және гравиметрлік формалары бірдей болады. Барий сульфаты ұсақ кристалдар құруға бейімді, сондықтан тұндыру кезінде ірі кристалдардың түзілуіне ерекше ұқыптылықпен қолайлы жағдайды жасауды кажет етеді.

Тұндыруды ыстық ерітінділерді ақырындап араластыра отырып жүргізеді. BaS04 ерігіштігін арттыру үшін ерітіндіге шамалы тұз қышқылын қосу қажет.

Реагенттер:

ВаС12 ∙ 2Н20, 5% ерітіндісі,

HС1,  2М ерітіндісі,

AgN03, 1% ерітіндісі.

Анықтау жолы. Талдауға қажетті барий хлоридінің массасын есептеп алып, өлшендіні аналитикалық таразыда өлшеп алады. Тұзды аналитикалық түрде  стаканға ауыстырады және ерітеді. Тұндырғыш - күкірт қышқылы ерітіндісін дайындайды ( тұндырғыштың мөлшерін алдынала есептеп, 1,5 есе артығымен алады).

Барий сульфатын тұндыру. Құрамына еритін сульфаттар   кіретін   анализденетін   ерітіндіні   300   мл-лік   жоғары температураға төзімді стаканға құяды. Осы стаканға 140 мл дистилденген су, 2-3 мл НС1 қүйып ерітіндіні қайнағанға дейін қыздырады. Басқа 100 мл-лік стаканға 25 мл 5%-ті ВаС12 ∙ 2Н20 тұндырғыш ерітіндісін құяды. Тұндыруды ақырындап жүргізеді, ол үшін барий хлоридын зерттейтін ерітіндіге тамшылатып қосып, шыны таяқшамен араластырып отырады (стаканның түбіне және қабырғасына тигізбей).