Катиондар мен аниондарды анықтау

4-ші зертханалық жұмыс

«Белгісіз зат ерітіндісінде І-III топ катиондар қоспасына бақылау-зертханалық жұмыс»

              Құрамы белгісіз неорганикалық заттар қоспасының талдау этаптары:

1.      Алдын ала сынау

2.      Қатты сынаманы ерітіндіге ауыстыру

3.      Ерітіндіде катиондарды анықтау

4.      Ерітіндіде аниондарды анықтау

5.      Талданатын сынаманың сапалық құрамы туралы қорытынды жасау.

1. Алдын ала сынау.

1.      Үлгінің біртектігі. Құрғақ заттың аз сынамасын микроскоп көмегімен қарайды. Қоспада шамамен қанша зат бар екенін алдын ала қорытындау. Сонымен бірге түссіз кристалдар – сынамада боялған катиондар мен аниондар жоқ екндігін білдіреді, ал көк – Cu(II); күлгін қызыл – Co(II) және Mn(II); жасыл – Fe(II), Ni(II), Cu(II) ; сары – Fe(III) , хроматтар; қызыл сары – дихроматтардың және т.б. болуын көрсетеді.

2.      Үлгінің жалынды бояуы. Метал тұзын жалынға енгізгенде боялуы физикалық әдіске жатады. Кейбір метал катиондарының қатысындағы жалынның түстері: натрий – сары, калий – күлгін, кальций – кірпіш қызыл, стронций – шымқай қызыл, барий – сары-жасыл, мыс – жасыл, қорғасын – көгілдір.

  3. Құрғақ сынаманы түтікшеде қыздыру. Сынаманы қыздыра отырып, өзгерістерді байқау: судың буы түзілуі,   сынаманың боялуы, ұшып кетүі. ( Филиппова Л.М., Наурызбаев М.Қ. Бейорганикалық заттарды сапалық талдаудың зертханалық практикумына арналған оқу құралы.Алматы: Қазақ университеті, 2006 – 156 бет.)

4. Талданатын ерітіндінің рН-ын анықтау , сынамадағы тұздардың гидролизденуы туралы мәлімет алу.

2. Қатты сынаманы ерітіндіге ауыстыру

                            Сынаманың аз мөлшерін дистилденген суда ерітіп көру. Егер зат толық ерімесе; әлсіз қышқышдың сұйытылған ерітіндісінді еріту. Сынама ерімеген жағдайда күшті қышқылды қолдану (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) III бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 135 б.)

3. Кейбір катиондарды бөлшектеп талдау тәсілімен анықтау

              1. Аммоний катионын Несслер реактивімен және сілті қосу арқылы алдын ала анықтау.

  2. Аммоний-ионы бар болса, оны қыздырып, толық ұшыру. Құрғақ қалдықты ақ «түтіні» болініп болғанша қыздырады. Тигельді суытып, құрғақ қалдықты дистилденген судың 4-5 тамшысында ерітеді. Содан соң натрий және калий иондарын анықтауға болады.

3. Na+ және K+   катиондарын жеке анықтау.

4. ІІ және ІІІ аналитикалық топ катиондарын жүйелік тәсілмен анықтау

              ІІ және ІІІ аналитикалық топтардың топтық реагенттерін қолданып, катиондарды бөліп алу, және жеке реакциялары көмегімен әдебиеттерде берілген сызба нұсқа бойынша талдау жасау (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) II бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 335 б.)

  Талданатын сынаманың құрамында І, ІІ және ІІІ аналитикалық топтардың катиондары туралы жалпы қорытынды шығару, жазбаша есеп беру.

5-ші зертханалық жұмыс

IV- V аналитикалық топтың катиондарына аналитикалық реакциялар

5-ші және 6-ші кестелердегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді кестеге кіргізу.

5-кесте

                               IV топ катиондарының сапалық реакциялары (Al3+, Cr3+, Cr(VI), Zn2+). Топтық реагент NaOH

6-кесте

Vтоп катиондарының сапалық реакциялары (Ғе2+, Ғе3+, Mn2+ ,Mg2+). Топтық реагент NaOH

6-ші зертханалық жұмыс

VI топ катиондарының сапалық реакциялары (Cu2+, Co2+, Ni2+, Hg2+, Cd2+)

Топтык реагент NH4OH

7-ші кестедегі катиондардың жеке реакцияларымен танысып, конспект жазу және зертханада реакцияларды орындау. Аналитикалық сигналды байқау. Түзілген тұнбалардың қасиеттерін зерттеу. Байқалған өзгерістерді кестеге кіргізу.

7-кесте

7-ші зертханалық жұмыс

«Белгісіз зат ерітіндісінде ІV-VI топ катиондар қоспасына бақылау-зертханалық жұмыс»

              1. Алғашқы байқау.

                            а) Ерітіндінің түсіне назар аудару қажет, себебі кейбір катиондар ерітінділерді әр түске бояйды.

                  б) Fe(II) катионын алдын ала анықтау керек, себебі талдау жасағанда ол Fe(III) –ке ауысып, байқалмауы   мүмкін.

                       в) Fe(III) катионын анықтау

              2. IV –ші аналитикалық топ катиондарын V, VI аналититкалық топ катиондарынан бөліп алу және талдау   (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) II бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 335 б.)

  3. V-ші аналитикалық топ катиондарын  VI-ші топ катиондарынан бөліп алып анализдеу (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) II бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 335 б.)

  4.  VI-ші  аналитикалық топ катиондарын сызба нұсқа бойынша талдау (Мендалиева Д.К., Чекотаева К.А., Наурызбаев М.К. Сапалық анализ (оқу құралы) II бөлім. Алматы,КазМУ, 1994.- 335 б.)

  5. Талданатын сынамада катиондар болуы туралы қорытынды жасау, жазбаша есеп беру.

8-ші зертханалық жұмыс

                                                                                               АНИОНДАРДЫ ТАЛДАУ

                      Ерітіндіден аниондарды кезекпен бөліп алу мүмкін емес, себебі аниондарды аналитикалық топтарға сандық түрінде бөлетін реактив жоқ.Көп жағдайда аниондарды талдау кезінде олар бір-біріне кедергі жасамайды. Сондықтан оларды  бөлшектеу өдісімен табады, яғни зерттелетін ерітіндінің жеке бөлігінен. Осыған орай аниондарды анықтауда реагенттер оларды топқа бөлуге ғана пайдаланылмай, сол топтардың бар жоғын анықтауға да колданылады.

       Аниондар барий және күмис катиондарымен түзетін тұздарының әртүрлі ерігіштітіне қарай үш топқа жіктелінеді.