На  второй залив (1-ю промывку) применяют  этанол крепостью не менее 92% и в  том же соотношении, т. е. в пересчете  на 2-кратный объем спирта к объему концентрата.

     Второе  отстаивание проводят в течение  двух часов. Маточный раствор — промывной  спирт после второго отстаивания (если он крепостью не менее 85%), можно  использовать на первый залив для  осаждения следующей порции концентрата. Для лучшего осаждения полисахаридов  необходимо провести третий залив (2-ю  промывку) и брать на него Зтанола  в количестве, равном массе исходного  сухого сырья.

     Суспензию осадка ламинарида передают из реактора осаждения на нутч-фильтр. Сушку  влажного осадка ламинарида проводят в вакуум-сушильном шкафу при  температуре 55—65 °С в течение 10—12 ч. Высушенный корж ламинарида измельчают на центробежной мельнице. Выпускают  в гранулах по 50 г. Хранят в сухом, прохладном месте. 

 

      3. Промышленный  технологический  регламент на производство  адонизида

     РАЗДЕЛ 1. Характеристика

      1.1.Адонизид  – относится к группе максимально  очищенных суммарных препаратов, содержит сердечные гликозиды.  Готовый продукт представляет  собой прозрачную жидкость слегка  желтоватого оттенка.

      1.2. Состав адонизида:

      Травы горицвета

      Спирт этиловый

      Хлороформ

      Алюминия  окись

      Вода  дистиллированнная

      Хлорбутаналгидрат

      1.3.Раствор  – прозрачная жидкость слегка  желтоватого оттенка, со своеобразным  запахом.

      1.4.Упаковка. Раствор выпускается во флаконах  по 15 мл.

      1.5.Маркировка.На  этикетке указывают предприятие  – изготовитель, его товарный  знак, название препарата, состав, условия хранения, штрих-код, регистрационный  номер, номер серии, срок годности.

      1.6.Хранение. Срок годности.

     РАЗДЕЛ 2. Химическая схема  производства

      Химические  превращения в данном производстве отсутствуют.

     РАЗДЕЛ 3. Технологическая  схема производства

      Количество  раствора адонизида состоит из следующих  стадий:

      ВР-1 подготовка производства

      ВР-2 подготовка сырья, материалов

      ТП-3 получение раствора адонизида

      УМО-4 фасовка. 
 

 

 
 
 

 

 

 

      РАЗДЕЛ 4. Аппаратурная схема производства

 
 

Аппаратурная  схема производства адонизида

        

Рис. 1. Закрытый нутч-фильтр 1-корпус, 2-фильтровальная  перегородка,3-люк.   

 

Рис. 2. Многокорпусная прямоточная вакуум-выпарная установка: 1, 2, 3 - выпарные аппараты; 4 - подогреватель исходной смеси; 5 - барометрический  конденсатор; 6 - ловушка; 7 - вакуум-насос; 8 - насос; 9 - барометрический ящик; 10 - центробежный насос.  
 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Рис. 3. Схема циркуляционного аппарата типа Сокслета

     РАЗДЕЛ 5. Характеристика сырья, материалов, продуктов

      Таблица 3

     РАЗДЕЛ 6. Изложение технологического процесса.

 

     ВР-1. Подготовка производства.

     ВР-1.1. Приготовление дез. раствора

     В качестве дез. растворов используют:

      - 3% раствор перекиси водорода  с 0,5% моющего средства;

      - раствор хлорамина Б – 1%;

      - раствор дегмина 1%;

     ВР-1.2. Подготовка оборудования и помещений.

     Оборудование  моют и дезинфицируют  3% раствором  перекиси водорода с последующей  промывкой водой. Проверяют исправность  оборудования.

     Ежедневно проводится влажная уборка производственных помещений.

     Панели, стены, двери, окна, вентиляционные воздухоотводы  протираются тряпкой смоченной 3% раствором перекиси водорода с добавлением 0,5% моющего средства не реже 1 раза в  неделю. Для обеззараживания полов  используют раствор хлорамина Б. Генеральная уборка производится 1 раз в месяц.

     ВР-1.3. Подготовка персонала.

     Все лица, занятые в производстве лекарственных  средств должны пройти медицинское  освидетельствование, бактериологическое обследование МЗ СССР №700 от 1984.) Перед  началом работы персонал должен одеть  спецодежду, спецобувь, обработать руки мылом, 1% раствором дегмина.

     ВР-1.4. Подготовка вентиляционного воздуха.

     Очистка воздуха в помещениях двухступенчатая. В зимнее время воздух дополнительно  подогревается. Фильтрующие камеры моются с дез.раствором.

     ВР1.5 Получение воды очищенной.

     Воду  очищенную получают на дистилляторе.

     Для приготовления указанного количества готового продукта рассчитаем количество сырья, активность которого составляет 58 ЛЕД в 1 г. Активность готового продукта составляет 25 ЛЕД в 1 г.

     25 0.001л готового продукта

     Х ЛЕД – 130 л

     Отсюда  в приготовленном экстрагенте будет  содержаться 3250000 ЛЕД.

     Растительного сырья – травы горицвета содержащего  рассчитанное количество активного  вещества потребуется:

      58 ЛЕД в 100 кг сырья 

     3250000 ЛЕД – Х кг

     Отсюда  для приготовления 130л адонизида, сырья-травы горицвета и активностью 58 ЛЕД/1г.потребуется 56.034кг.

     ВР2.3Отвешивание  сырья.

     Сырье отвешивают на весах.

     ВР2.3Измельчение  сырья

     Траву горицвета измельчают с помощью  дробильной машины для ускорения  экстрагирования, после чего пропускают через сито.

     ВР2.4Отсеивание от пыли.

     После отвешивания сырье отсеивают  от пыли с помощью вентилятора.

     ВР2.5Подготовка экстрагента.

     В качестве экстрагента используют смесь, состоящая из 95 частей хлороформа и 5 частей 96% этанола по объему.

     ТП3.Получение  раствора

     ТП3.1 Получение извлечения.

     Извлечение  обезвоживают высушенным натрия  сульфатом, упаривают в вакууме досуха ,остаток  растворяют в 95% этаноле, отделяют его  и сушат.

     ТП3.2 Очистка извлечения.

     Полученный  водный раствор сливают с осадка и фильтруют на нутч-фильтре через  двойной слой фильтровальной бумаги и слоя алюминия оксида толщиной 1-5см.Эту  операцию применяют для удаления оставшихся в растворе сопутствующих  веществ.

     УМО4.Фасовка  и упаковка.

     Адонизид  выпускается во флаконах по 15 мл.

РАЗДЕЛ 7.