Екстракти

1) отримання витяжки; 

2) очистки;

3) згущування витяжки; 

4) висушування згущеної  витяжки.

За другою схемою процес виробництва сухих екстрактів проводиться  без стадії згущування, тобто він  включає три стадії: 1) отримання  витяжки; 2) очистки; 3) висушування рідкої або злегка згущеної витяжки. Висушування рідкої витяжки може проводитися в розпилювальних або сублімаційних (ліофільних, молекулярних) сушарках; Злегка згущену витяжку висушують у вакуум-вальцевих сушарках.

У виробництві густих і  сухих екстрактів як екстрагент використовують воду (у деяких випадках гарячу), водні  розчини амоніаку, хлороформну воду, етанол різних концентрацій, органічні розчинники, зріджені гази, рослинні олії і мінеральні масла.

ОДЕРЖАННЯ ВИТЯЖОК

У виробництві густих і  сухих екстрактів для одержання  витяжок із сировини використовують різні способи: 1) ремацерацію і її варіанти; 2) перколяцію; 3) реперколяцію; 4) циркуляційне екстрагування; 5) протитечійне екстрагування в батареї перколяторів із циркуляційним перемішуванням; б) безперервне протитечійне екстрагування з переміщенням сировини і екстрагента; а також інші методи, що включають подрібнювання сировини в середовищі екстрагента; вихрову екстракцію; екстракцію з використанням електромагнітних коливань, ультразвуку, лектричних розрядів, електроплазмолізу, електродіалізу та ін.

Перколяція. Процес перколяції на стадіях замочування  і настоювання здійснюється аналогічно одержанню настойок і рідких екстрактів. Власне перколяцію ведуть тією ж швидкістю до повного виснаження сировини без поділу на первинні і вторинні витяжки, тому що потім всі отримані витяжки згущують або висушують

Реперколяція. Має перевагу перед перколацією і ремацерацією тому що витрачається менша кількість  свіжого екстрагента і витяжки одержують більш концентрованими. З варіанті» реперколяції частіше застосовують протитечійне екстрагування в батареї перколяторів (з трьох і більше). Екстрагент, що потрапляє в перший (хвостовий) перколятор, проходить послідовно через усю батарею і зливається у вигляді насиченої витяжки з останнього (головного) перколятора У кожному перколяторі підтримується значна різниця концентрацій. Скоротити час екстрагування в батареї дозволяє використання циркуляційного перемішування в кожному перколяторі в процесі настоювання за допомогою відцентрового насоса 1, у міру виснаження сировини в першому перколяторі хвостовим стає другий перколятор (тобто до нього будуть подавати свіжий екстрагент), а головним — колишній перший, з якого вивантажили виснажену сировину (шрот) і завантажили свіжу.

Екстрагент

Готовий продукт

 

Рис. Схема реперколяції в батареї перколяторів із циркуляційним  пере-мішуванням

Метод дозволяє максимальні  виснажити сировину в кожному  перколяторі, скоротити час екстрагування  до мінімуму, тому що при циркуляції екстрагента досягнення рівноважної концентрації відбувається швидше.

Циркуляційне екстрагування. Спосіб грунтується на циркуляції екстрагента. Екстракційна установка працює безперервно  та автоматично за принципом апарата  Сокслета (рис.). Вона складається з  комуніційованих між собою перегінного куба 1, екстрактора 3, холодильнйка-конденсатора 5, збірника конденсату 4.

Суть методу полягає в  багатократному екстрагуванні матеріалу чистим екстрагентом. Як екстрагент використовують леткі органічні розчинники, що мають низьку температуру кипіння, —• ефір; хлороформ; етиловий спирт (навіть 96 % -вий) для цих цілей не придатний, тому що він адсорбує вологу, яка міститься в сировині і змінює свою концентрацію що призводить до зміни температури кипіння і екстрагувальної ..здатності. Сировину завантажують у екстрактор З і заливають екстрагентом трохи нижче петлі сифонної трубки 2. Одночасно в куб 1 і збірник 4 заливають невелику кількість екстрагента. По закінченні настоювання зі збірника впускають в екстрактор стільки екстрагента, щоб витяжка досягла верхнього рівня петлі сифона і почала переливатися в куб. Потім куб починають нагрівати. Пари екстрагента, які утворюються, піднімаються в конденсатор, а з нього в збірник. Насичена витяжка знову надходить у куб. Циркуляція екстрагента проводиться багаторазово до повного виснаження сировини. Отриману витяжку концентрують відгоном екстрагента в збірник. У кубі залишається концентрований розчин екстрактивних речовин.

 

Рис. Схема циркуляційного апарата типу Сокслета   

Безперервне протитечійне екстрагування  з переміщенням сировини і екстрагента. Рослинний матеріал за допомогою  транспортних пристроїв: шнеків, ковшів, дисків, стрічок, шкребків або пружинне-лопатевих механізмів переміщується назустріч руху екстрагента. Сировина, що безперервно надходить, в екстракційний апарат, рухається протитечією до екстрагента. При цьому свіжа сировина контактує з насиченим екстрактивними речовинами екстрагентом, що виходить і який ще більше насичується, тому що в сировині концентрація ще вища. Виснажена сировина екстрагується свіжим; екстрагентом, який ще повніше витягає залишкові екстрактивні речовини. З погляду теорії екстрагуван-. ня цей спосіб найбільш ефективний, тому що в кожний момент процесу та в будь-якому поперечному перерізі по довжині (або висоті) апарату має місце різниця концентрацій БАР у сировині і екстрагенті, що дозволяє з найбільшим виходом і найменшими витратами проводити процес. Крім того, безперервні процеси піддаються автоматизації, що дозволяє виключити трудомісткі роботи по завантаженню і вивантаженню сировини з перколяторів.

Екстрагування проводиться  в екстракторах різної конструкції: шнековому горизонтальному або вертикальному, дисковому, пружинно-лопатевому та ін.

Шнековий горизонтальний екстрактор  має завантажувальний бункер 1, в який подається здрібнений рослинний матеріал. Далі матеріал рухається за допомогою шнека 4, виконаного з аркушевого перфорованого кислостійкого матеріалу, до протилежного кінця корпусу, де за допомогою нахиленого шнека 5 звільняється від екстрагента і вивантажується. Назустріч сировині через патрубок 2 подається екстрагент, що рухається крізь отвори перфорації і зазори корпусу шнека до патрубка 3. Ступінь виснаження сировини регулюється швидкістю подачі екстрагента і сировини, довжиною корпусу екстрактора.

Сировина

Екстрагент

 

Витяжка

Рис. Схема шнекового горизонтального екстрактора: 1 — завантажувальний бункер; 2, 3 — патрубок; 4 — шнек; 5 — нахилений шнек 

 

Шнековий вертикальний екстрактор. Складається з трьох основних частин: завантажувальної колони 1 , поперечного  з'єднуючого шнека 2 і екстракційної  колони 3. Завантажувальна колона, в  якій також проходить,процес екстрагування, являє собою вертикальний циліндр з обертовим усередині нього шнековим валом. Ручки шнека мають отвори. Горизонтальний вал служить для передані твердого матеріалу (сировини) в екстракційну колону, що має вигляд вертикального циліндра, усередині якого обертається шнековий вал. Екстрагована сировина постійно завантажується крізь люк, і рухом шнека регулюється його подача до низу. Горизонтальним шнеком матеріал подається в екстракційну колону, призначену для матеріалу, і в ній він піднімається нагору шнековим валом. У верхній частині матеріал (шрот) віджимається від надлишків екстрагента і, позбавлений екстрактивних речовин, виштовхується з екстрактора. У верхню частину екстракційної колони безперервно подається екстрагент, що ру-хається назустріч матеріалу. При цьому екстрагент постійно насичується екстракційними речовинами та у вигляді концентрованої витяжки безперервно виводиться з верхньої частини завантажувальної колони. 

 

 

Рис. Схема шнекового вертикального екстрактора 

 

Дисковий екстрактор  складається з двох труб 1, розташованих під кутом і з'єднаних знизу камерою 2. Труби мають парові оболонки 3. Верхні кінці труб входять у корито 4 із встановленими в ньому двома обертовими зірочками 5, через які проходить трос б. На трос насаджені дірчасті (перфоровані) диски 7. Трос із дисками проходить крізь похилі труби і нижню камеру із зірочкою 5. Зірочки приводяться в рух електродвигуном. Перед початком роботи екстрактор через патрубок 8 заповнюється екстрагентом, трос із дисками приводиться в рух і одночасно з бункера 9 на диски рухомого тросу подається сировина. Сировина опускається від місця завантаження вниз, проходить через нижню камеру, піднімається по другій трубі нагору, вивантажується в корито 4 і далі в збірник 10. Одночасно крізь патрубок 8 із певною швидкістю подають екстрагент. Насичена витяжка виводиться з екстрактора через патрубок 11, оснащений фільтрувальною сіткою і збирається в збірнику 12.

  

 

 

  

 

 

  

 

 

  

 

Рис. Схема дисковоо екстрактора           

 

Пружинно-лопатевий екстрактор складається з корпусу 1, розділеного  на секції. У кожній секції є вал 7 із барабаном 6, на якому закріплені два ряди пружинних лопа-тей 4. Кожний вал приводиться в рух. У днищі  апарата знаходиться камера підігріву 5. Витяжки збираються в камері 8 і виводяться через штуцер 9. Подрібнений, підготовлений матеріал з бункера 11 за допомогою живильника 10 на дходить у першу секцію екстрактора, де знаходиться екстрагент. Сировина за допомогою пружинних лопатей занурюється в екстрагент і передається далі, притискаючись достінки секції, де відбувається часткове відділення екстрагента. При виході лопатей із секції вони випрямляються і перекидають вологу сировину в сусідню секцій. Так сировина переходить у 2-гу, 3-тю і всі наступні секції до транспортера 3. Екстрагент із патрубка 2 надходить на виснажений матеріал, що рухається по транспортеру, після чого надходить в останню секцію, рухається проти-течійно сировині і збирається в камері 8. Випробування екстрактора на різній рослинній сировині (корені солодки і валеріани, трава горицвіту і полину) показали, що виснаження сировини в ньому закінчується за 75—120 хв і може проводитись в широкому діапазоні температур. 

 

 

 

 

Шрот

Рис. Схема пружинне-лопатевого екстрактора

Позитивна риса роботи екстрактора полягає в тому що на сировину чиниться механічний вплив, який значно збільшує вихід екстрактивних речовин. До вад слід віднести численність обертових валів апарата, що ускладнює обслуговування і підвищує витрати електроенергії.

Екстрагування сировини за допомогою роторно-пульсаційно-го апарата (РПА). В основу способу покладено  багаторазову циркуляцію сировини і  екстрагента, що надходять в екстрактор за допомогою РПА.

Екстрагування із застосуванням ультразвуку. Прискорює  процес екстрагування із сировини, забезпечуючи більш повне здобування діючих речовин.

Екстрагування за допомогою  електричних розрядів. Застосування електроімпульсних розрядів дозволяє прискорити екстрагування  сировини з клітинною структурою. Для цього використовується імпульсний електроплазмолізатор (рис).  

 

 

Рис. Схема імпульсного  електроплазмолізатора

Екстрагування з використанням  електроплазмолізу і електродіалізу. Електроплазмоліз— обробка сировини електричним струмом низької і високої частоти, унаслідок чого відбувається плазмоліз протоплазми. Суть методу полягає в руйнівному впливові струму на білково-ліпідні мембрани рослинних тканин із збереженням цілісності клітинних оболонок.

Електродіаліз використовують для прискорення  екстрагування сировини рослинного і тваринного походження. Рушійною силою процесу в цьому разі є різниця концентрацій речовин, що екстрагуються, по обидва боки напівпроникної перегородки, роль якої в сировині з клітинною структурою виконують оболонки клітин  

 

 

 

 

Рис.  Схема пристрою з використанням елекродіалізу 

 

Екстрагування зрідженими газами. Установка призначена для екстракції природних сполук з рослинної сировини з використанням  зріджених газів (хладонів) як екстрагентів

 

 

 

Рис. Принципова схема екстрагування  зрідженими газами

.

ОЧИЩЕННЯ ВИТЯЖОК

Водні і водно-спиртові витяжки  з мало|ю кількістю етанолу (20—40 %) містять багато високомолекулярних сполук (водорозчинні білки, цукри, ферменти, пектини, слизи, крохмаль), які до випарювання  мають бути обов'язково видалені. Залежно  від кількості і властивостей баластних речовин використовують різні методи очищення. У деяких випадках очищення проводять кип'ятінням — якщо немає інактивації БАР. При цьому білки швидко відшаровуються. Іноді застосовують адсорбенти (каолін, бентоніти, тальк тощо) або поєднання адсорбентів з кип'ятінням. Часто застосовують спосіб видалення баластних речовин їх осадженням спиртом.

Спиртоочищення проводиться  з попереднім упарюванням витяжок  до половинного об'єму відносно маси вихідної сировини. Після охолодження до неї добавляють подвійний об'єм міцного (95—96 %) етанолу. Ретельно перемішують і залишають на 5— 6 днів при температурі не вищій 10 °С. Відстояний шар зливають з осаду і фільтрують, а за необхідності додатково згущують.

Для витяжок хлороформних (тетрахлорометанових) застосовують метод  заміни екстрагента. При цьому до упареної до половинного об'єму відносно маси вихідної сировини витяжки Добавляють воду в кількості, рівній масі сировини. Розчинні в хлороформі (тетрахлорометані) хлорофіл і смолисті речовини випадають в осад, тому що вони не розчиняються у воді. Витяжку відстоюють, фільтрують і піддають подальшій обробці.

ЗГУЩЕННЯ ВИТЯЖОК

Очищені витяжки  упарюють під вакуумом при температурі 50—60 °С і розрідженні 80—87 кПа (600—650 мм рт. ст.) до необхідної консистенції. При згущуванні спиртових витяжок або витяжок після спиртоочищення. спочатку відганяють спирт, не включаючи вакууму. Апаратура, що використовується для упарювання витяжки у фармацевтичному виробництві, має свої особливості. Пояснюється це тим, що витяжки містять біологічно активні речовини; які при упарюванні можуть осаджуватися на стінках випарних апаратів, що обігріваються парою, і втрачати свою активність через високу температуру стінок. Тому апарати, в яких немає циркуляції витяжки, що упарюється, або є слaбкa циркуляція (як у випарному кубі), у фармацевтичному виробництві застосовують рідко. Запропоновані останніми роками конструйції з інтенсивною циркуляцією не набули широкого розповсюдження в заводському виробництві. Так, високоефективний відцентровий роторно-плівковий апарат «Центрітерм», маючи ви-