Методы исследования свойств сырья и продуктов питания

Для определения  объема жидких молочных продуктов в  крупной таре чистую массу продукта делят на фактическую плотность.

Отбор проб сухих молочных продуктов и молочных консервов. Путем осмотра тары определяют дефекты: видимое нарушение герметичности, вздутие крышек, помятость корпуса, наличие ржавчины и степень ее распространения, дефекты запайки и закатки крышек.

Перед исследованием  пробы сухих молочных продуктов  для детского питания тщательно  перемешивают. При наличии слежавшихся комочков их растирают стеклянной палочкой.

Для лучшего  смешивания все содержимое банки  пересыпают в большую ступку и  быстро тщательно перемешивают, растирая пестиком, после чего снова пересыпают в банку и плотно закрывают пробкой.

По результатам  осмотра составляется отчет по работе.

Лабораторная  работа № 2

Аналитические методы определения свойств сырья 

и готовой продукции

Цель работы: изучить практически некоторые аналитические методы определения свойств исследуемого сырья и готовой продукции.

Определение общей (титруемой) кислотности  в сухих продуктах

детского и диетического питания

Метод определения титруемой кислотности  изложен в ГОСТ 25555.0 «Продукты  переработки плодов и овощей. Методы определения титруемой кислотности»,  ГОСТ Р 30648.4-99 Продукты молочные для детского питания. Титриметрические методы определения кислотности».

Аппаратура, реактивы и материалы: весы лабораторные общего назначения, бюретки вместимостью 25 см³; воронки стеклянные диаметром 10-15 см; колбы мерные вместимостью 250 см³; колбы конические вместимость от 100 до 250 см³; пипетки вместимостью 20-25 см³; стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 50, 150 и 200 см³; гидроокись натрия или гидроокись калия; спирт ректификованный; фенолфталеин 1 %-ый спиртовой раствор; вода дистиллированная; бумага фильтровальная лабораторная; бумага лакмусовая; вата медицинская гигроскопическая; палочки стеклянные оплавленные.

Ход работы

Из  пробы отвешивают 5 г сухой молочной смеси с погрешность не более ± 0,01 г в стакан, вместимостью 150-200 см³, добавляют небольшими порциями 40 см³ горячей (65^оС) дистиллированной воды и тщательно растирают смесь до однородной массы.

К охлажденному раствору добавляют  еще 80 см³ холодной дистиллированной воды, 5 капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина, перемешивают и титруют 0,1 моль/дм³ раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до образования розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 сек.

Кислотность, Х₂, ^оТ, т.е. в 1 см³ 1 моль/дм³ раствора гидроокиси или гидроокиси калия в пересчете на 100 г продукта, вычисляют по формуле

Х₂= ,       (4.1)

где V – объем точно 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³;

       m – масса навески испытуемого концентрата, г.

За окончательный результат  испытания принимают среднее  арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5^о.

Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01^о.

Определение активной кислотности (рН) консервов

Метод определения рН установлен в ГОСТ 26188 «Продукты переработки  плодов и овощей, консервы мясные и  мясо-растительные. Метод определения  рН», ГОСТ Р 30648.5-99 «Продукты молочные для детского питания. Методы определения активной кислотности».

Аппаратура, реактивы и материалы: рН-метр или ионометр с измерительным стеклянным электродом и хлорсеребряным электродом сравнения, буферные растворы, изготовленные из стандарт-титров образцовых растворах для рН-метрии и имеющим рН: 1) 3,57 или 4,00; 2) 5,00 или 6,86; 3) 9,22 (один из растворов должен иметь рН, близкий к рН исследуемого продукта); дистиллированная вода перед приготовлением растворов должна быть прокипячена в течение 30 мин; исследуемые образцы продукции.

Ход работы

Установленный на рабочем  месте и заземленный прибор включают в сеть с напряжением 220 В и прогревают в течение 25 мин, после чего производят его проверку. Выбирают необходимые электроды и подготавливают их к работе согласно паспорт на них. Электроды перед погружением в буферный или раствор необходимо тщательно промыть дистиллированной водой и затем протереть фильтровальной бумагой. Так как буферные и контрольные растворы при многократном применении могут менять рН, то прежде чем корректировать показания прибора при помощи ручки «Калибровка», надо убедиться, что погрешность измерения вызвана не изменениями настройкуи прибора, а изменением рН буферного раствора. Это проверяется по свежему буферному или контрольному раствору.

Стрелку измерительного прибора устанавливают  на показании величины, соответвующей  рН буферного раствора при данной температуре, и проверяют его показания во всех стандартных буферных растворах (рН 4,00; рН 6,86; рН 9,22). Ошибки измерения рН не должны превышать 0,05.

Для измерения рН исследуемого образца  анализируемый раствор помещают в стакан и погружают туда электроды. Величину рН отсчитывают по шкале, когда показания прибора примут установившееся значение (на что требуется около 3 мин).

Оформление результатов работы

В отчет по работе необходимо включить краткое описание методов исследования образцов сырья и продукции. Результаты представить в виде таблицы.

Таблица 4.1 – Результаты определения  кислотности сырья и продукции

Наименование  сырья и продукции	Исследуемые свойства
	Тируемая  кислотность	Активная  кислотность (рН)	Плотность

 

Лабораторная работа № 3

Методы определения влаги и  массовой доли сухих веществ

Цель работы: изучить методы определения влажности  и содержание сухих веществ в образцах представленного сырья и готовой продукции.

Определение влаги методом ускоренного  высушивания

Аппаратура, реактивы и  материалы: Бюксы стеклянные и металлические диаметром 40-50 мм, высотой 40-50 мм; весы лабораторные общего назначения; термометр технический стеклянный ртутный на 150^о С; шкаф сушильный электрический; эксикатор; кальций хлористый технический; кислота серная плотностью 1,84г/см³; палочки стеклянные длиной 55-60 мм; песок очищенный прокаленный; щипцы тигельные.

Ход работы

Чистую пустую бюксу  с 5-10 г прокаленного песка и стеклянную палочку сушат с крышкой (в открытом виде) в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре 130^о С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Из аналитической пробы концентрата  в высушенную бюксу берут навеску массой 5 г с погрешность не более + 0,01г. Открытую бюксу с навеской вместе с крышкой помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 140 – 145 ^оС. Температуру шкафа при установке бюкс доводят до 130 ^оС в течение 10 мин и этот момент считают началом сушки.

Продолжительность сушки при температуре 130±2^оС установлена: 40 мин для молочных концентратов и продуктов детского питания; 45 мин – для остальных видов концентратов.

После высушивания навески бюксу  вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, закрывают крышкой, охлаждают  в эксикаторе и взвешивают с погрешность не более ± 0,01 г.

Массовую  долю влаги, Х, %, вычисляют по формуле

 

,      (4.2)

 

где  m – масса навески испытуемого концентрата, г;

m₁ – масса бюксы с навеской до высушивания; г;

      m₂ – масса бюксы с навеской после высушивания, г.

За результаты испытания принимают  среднее арифметическое двух параллельных определений.

Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01%.

Расхождение между двумя параллельными  определениями не должно превышать 0,25%. 

Определение влаги на приборе ВЧ

Аппаратура, реактивы и  материалы: прибор ВЧ; весы лабораторные общего назначения; термометры стеклянные ртутные на 250^оС; часы; эксикатор; кальций хлористый технический; бумага фильтровальная лабораторная, бумага газетная; ножницы.

Ход работы

Перед определением влаги  прибор ВЧ нагревают до температуры, указанной в таблице, и подсушивают в нем бумажные пакеты в течение 3 мин. После высушивания пакеты помещают в эксикатор для охлаждения на 2-3 мин.

 

 

 

Таблица 4.2 – Масса навески, температура  и продолжительность высушивания некоторых продуктов

Вид концентрата	Масса навески, г	Температура высушивания, оС	Продолжительность высушивания, мин
Каши  молочные: гречневая, рисовая, манная	4	140	2
Отвары  крупяные и мука из круп	4	140	10
Смеси молочные на отварах и на муке, кисель молочный	4	130	3

Примечание: допускается отклонение от температуры  высушивания ±1^оС.

Для изготовления пакетов берут  лист газетной бумаги размером 20х14 см, складывают его пополам, а затем  открытые с трех сторон края пакета загибают на 1,5 см; размер готовых пакетов 8х11 см.

Можно пользоваться пакетами треугольной  формы из бумаги размером 15х15 см, с  шириной загиба краев 1,5 см.

При испытании концентратов, содержащих в рецептуре жир, в пакет помещают дополнительно вкладыш из фильтровальной бумаги размером 11х24 мм, сложенный в  три слоя таким образом, чтобы  два слоя бумаги находились на нижней стороне пакета, а один слой на верхней; навеску помещают на два слоя фильтровальной бумаги, образующей вкладыш.

Из аналитической пробы концентрата  в предварительно высушенный и взвешенный пакет берут с погрешностью не более ± 0,01 г навеску в количестве 4 г.

Для получения правильных результатов  испытаний навеску берут быстро и распределяют ее ровным слоем по всей поверхности пакета или вкладыша.

Пакет закрывают, помещают в прибор ВЧ и сушат навеску по режимам, указанным в таблице.

В прибор помещают одновременно два  пакета с навесками (параллельные определения).

После высушивания пакеты охлаждают  в эксикаторе в течение 5 мин и  взвешивают с погрешность не более  ±0,01 г.

Массовую  долю влаги, Х, %, вычисляют по формуле 

 

,      (4.3)

 

где m – масса навески испытуемого концентрата, г;

      m₁ – масса пакета с навеской до высушивания; г;

      m₂ – масса пакета с навеской после высушивания, г.

За результаты испытания принимают  среднее арифметическое двух параллельных определений.

Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01%.

Расхождение между двумя параллельными  определениями не должно превышать 0,3%. 

Определение содержания сухих веществ

  рефрактометрическим методом 

Аппаратура, реактивы и материалы: рефрактометр лабораторный РПЛ-3, или ИРФ-457; термостат ТС-13; баня водяная; термометр со шкалой до 100⁰С с ценой деления 1⁰С; пипетки вместимостью 2,10 см³ с делениями; чашки фарфоровые выпарительные диаметром 4-6 см; бюксы стеклянные; палочки стеклянные оплавленные; колба коническая вместимостью 50-100 см³; стакан химический вместимость 100-150 см³; воронка стеклянная диаметром 3-4 см.

Ход работы

Перед началом  работы проверяют показания прибора  по дистиллированной воде. На нижнюю призму рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой наносят 1-2 капли дистиллированной воды, опускают верхнюю призму и через 2-3 мин проводят  замер. Граница светотени должна быть четкой и проходить через точку пересечения нитей (перекрестие) или пунктирную линию.

Рефрактометр  установлен на показатель преломления  дистиллированной воды при 20⁰С 1,3329, что соответствует 0% сухих веществ.

Призмы рефрактометра  вытирают сухой марлей и оплавленной  стеклянной палочкой наносят 1-2 капли  исследуемой жидкости, профильтрованной через крупнопористую фильтровальную бумагу. Опускают верхнюю призму и через 2-3 мин производят замер.

Замер производят 2-3 раза и рассчитывают среднее арифметическое.

По шкале  рефрактометра определяют коэффициент  преломления или массовую долю сухих веществ.

Если шкала  рефрактометра градуирована на коэффициент  преломления, то по таблице  находят массовую долю сухих веществ.

Таблица 4.3 –  Определение содержания сухих веществ  по показателю преломления 

Показатель преломления при 200С	Массовая доля сухих веществ	Показатель преломления при 200С	Массовая доля сухих веществ	Показатель преломления при 200С	Массовая доля сухих веществ	Показатель преломления при 200С	Массовая доля сухих веществ
1,333	0	1,3456	8,5	1,3598	17,5	1,3865	33,0
1,3337	0,5	1,3464	9,0	1,3606	18,0	1,3883	34,0
1,3344	1,0	1,3471	9,5	1,3614	18,5	1,3902	35,0
1,3351	1,5	1,3479	10,0	1,3622	19,0	1,3920	36,0
1,3359	2,0	1,3487	10,5	1,3631	19,5	1,3939	37,0
1,3367	2,5	1,3494	11,0	1,3639	20,0	1,3958	38,0
1,3374	3,0	1,3502	11,5	1,3655	21,0	1,3978	39,0
1,3381	3,5	1,3510	12,0	1,3672	22,0	1,3997	40,0
1,3388	4,0	1,3518	12,5	1,3689	23,0	1,4016	41,0
1,3395	4,5	1,3526	13,0	1,3706	24,0	1,4036	42,0
1,3403	5,0	1,3533	13,5	1,3723	25,0	1,4056	43,0
1,3411	5,5	1,3541	14,0	1,3740	26,0	1,4076	44,0
1,3418	6,0	1,3549	14,5	1,3758	27,0	1,4096	45,0
1,3425	6,5	1,3557	15,0	1,3775	28,0	1,4117	46,0
1,3433	7,0	1,3565	15,5	1,3793	29,0	1,4137	47,0
1,3435	7,1	1,3573	16,0	1,3811	30,0	1,4158	48,0
1,3441	7,5	1,3582	16,5	1,3829	31,0	1,4179	49,0
1,3448	8,0	1,3590	17,0	1,3847	32,0	1,4200	50,0