Методы исследования свойств скумбрии холодного копчения

           Для контроля качества живой рыбы и сырца из разных мест партии без сортировки отбирают до 3 % рыбы по массе.

     При получении неудовлетворительных результатов  испытаний, хотя бы по одному показателю качества (органолептическому, физическому или химическому), проводят повторные испытания продукта такого же объема выборки, как и первый.

     Результаты  повторных испытаний распространяются на всю партию.

     По  требованию получателя допускается  сплошной контроль партии.

Отбор проб.

     Из  разных мест каждой вскрытой транспортной тары с продукцией берут по три  точечных пробы и составляют объединенную пробу массой не более 3,0 кг.

     Объединенную  пробу продукта, упакованного в потребительскую  тару, составляют, отбирая по одной или две единицы потребительской тары от каждой вскрытой транспортной тары. Объединенную пробу тщательно просматривают и из нее выделяют среднюю пробу.

     Средняя проба должна быть упакована в  стеклянную банку, пакет или другую посуду, обеспечивающую сохранение качества продукта. При упаковывании в пакет среднюю пробу завертывают в пергамент, целлофан или полиэтилен, затем в плотную оберточную бумагу и перевязывают. Стеклянную банку закрывают притертой стеклянной или корковой пробкой или полиэтиленовой крышкой или герметично укупоривают иным способом.

     При отборе проб продукции длительного  хранения часть средней пробы  оставляют на случай разногласий в оценке качества.

     При этом часть средней пробы, отобранную на случай разногласий в оценке качества, опечатывают сургучными печатями или опломбировывают пломбами получателя и поставщика.

     Допускается наличие на пробе одной печати или пломбы нейтральной организации  — инспекции по качеству. Бюро товарных экспертиз или другой незаинтересованной организации, проводящей товарную экспертизу данного продукта.

     После тщательного осмотра объединенной пробы из нее выделяют среднюю  пробу массой не более 3 кг.

     Масса средней пробы рыбы должна составлять:

• от 0,3 до 0,5 кг при массе экземпляра рыбы ОД кг и менее;
• 6 рыб (по 2 наиболее, наименее и среднеупитанных) при массе экземпляра более 0,1 до 0,5 кг;
• 3 рыбы (наиболее, наименее и среднеупитанную) при массе экземпляра более 0,5 до 1,0 кг.

     При массе одного экземпляра более 1 кг из трех рыб вырезают близ приголовка, средней и предхвостовой части  на глубину до половины тела (из полурыбы - филе) по три поперечных куска мяса. При массе экземпляра более 1 кг общая масса вырезанных кусков должна быть не более 1,0 кг.

     Для продукции в потребительской  таре среднюю пробу составляют не более чем из трех невскрытых единиц потребительской тары.

     При необходимости масса средней  пробы может быть увеличена (но не более, чем в два раза). 

     2.3 Методы определения  нормируемых показателей  (свойств) безопасности 

     Безопасность  пищевого продукта – совокупность свойств при которых пищевой  продукт не является вредным и  не представляет опасности для жизни  и здоровья нынешнего и будущего поколения при обычных условиях использования.

     Характеристика  свойств рыбы, представляющая опасность для человека представлена в таблице 6.

Таблица 6. Характеристика веществ, опасных для человека [11]

Виды  опасности	Характеристика  веществ	причина
Санитарно-гигиеническая	микроорганизмы	Некачественное  сырьё; плохие санитарно- гигиенические условия производства; неправильное хранение
химическая	Токсичные вещества, пестициды	Загрязненность  среды
радиационная	Тяжелые металлы (ртуть, мышьяк, свинец, кадмий), радионуклиды	Окружающая среда

 

     В таблице 7 приведен перечень нормируемых свойств, определяющих безопасность рыбы холодного копчения.

     Таблица 7. Основные методы контроля рыбы холодного копчения.

Регламентирующее  свойство	Метод исследования, ГОСТ	Краткая характеристика метода
Определение ртути	Колориметрический и атомно-абсорбционный метод  определения ртути, ГОСТ 26927-86 [3]	Метод основан  на деструкции анализируемой пробы  смесью азотной и серной кислот, осаждении ртути йодидом меди и последующем колориметрическом  определении виде тетрайодомеркуроата  меди путем сравнения со стандартной  шкалой. Массовую  долю ртути определяют по формуле:   , Где m-масса образца, взятая для деструкции, г;  m1-масса ртути в контрольном опыте, мкг; m2-масса ртути в аликвотном объеме, мкг; V- объем раствора йода, взятого для растворения ртути, см3; V1- аликвотный объём, см3.
Определение мышьяка	Колориметрический метод определения мышьяка, ГОСТ 26930-86 [4]	Метод основан  на измерении интенсивности окраски  раствора комплексного соединения мышьяка  с диэтилдитиокарбаматом серебра  в хлороформе. Массовая доля мышьяка, %:  Где m-масса образца, взятая для минерализации, г; m1-масса мышьяка в испытуемом растворе, мкг; m2-масса мышьяка в контрольном растворе, мкг;
Определения меди.	Колориметрический метод определения меди ГОСТ 26931-86 [5]	Колориметрический метод с диэтилдитиокарбаматом  натрия основан на минерализации  пробы и последующем измерении  интенсивности окраски раствора комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом  натрия желтого цвета. Х=m1*50/(V1*V)
Определение свинца	Определение свинца, ГОСТ26932-86 [6]	Метод основан на сухой минерализации  с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении свинца полярографированием  в режиме переменного тока.      Где m-масса образца, взятая для минерализации, г; m1-масса свинца, добавленная перед вторым полярографированием, мкг; mк-масса свинца в контрольном растворе, мкг; m2-масса свинца, предварительно добавленная для получения четкого пика свинца, мкг; H1-высота пика свинца при 1ом полярографировании, мм; H2-высота пика свинца при 2ом полярографировании, мм; V-объем продукта, взятого для минерализации, см3; V1-объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования, см3. V0- общий объем испытуемого раствора, см3;
Определение кадмия	Определение кадмия, ГОСТ 26933-86 [7]	Метод основан на сухой минерализации  с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении кадмия полярографированием  в режиме переменного тока.        Где m-масса образца, взятая для минерализации, г; m1-масса кадмия, добавленная перед вторым полярографированием, мкг; mк- масса кадмия в контрольном растворе, мкг; m2-масса кадмия, предварительно добавленная для получения четкого пика кадмия, мкг; H1-высота пика кадмия при 1ом полярографировании, мм; H2-высота пика кадмия при 2ом полярографировании, мм; V- объем продукта, взятого для минерализации, см3; V1- объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования, см3. V0- общий объем испытуемого раствора, см3;
Методы  культивирования микроорганизмов	ГОСТ 26670-91 [8]	Метод основан  на посеве продукта, разведении навески  продукта или осажденных на мембранном фильтре клеток микроорганизмов  в питательные среды, с последующим  культивированием посевов в условиях, благоприятных для роста микроорганизмов. М=N/m*C
Метод определения дрожжей и плесневых  грибов	ГОСТ 10444.12-88 [9]	Метод основан на высеве продукта и разведении в питательные среды, определении  принадлежности выделенных микроорганизмов  к плесневым грибам и дрожжам  по характерному росту на питательных  средах и по морфологии клеток.      Х=åС/(n1-n2*0.1)*10n
Анализ  на патогенные микроорганизмы	Метод определения  Сlostridium perfringens ГОСТ 10444.9-88 [10]	Метод основан на выделении С.perfringens из колоний, полученных при глубинном  посеве продукта, его разведения в  селективные среды. Принадлежность выделенных колоний к С.perfringens определяют по морфологическим и биохимическим  свойствам.

 
 

2.4 Свойства, определяемые  при санитарно-гигиенической  экспертизе, методы  их анализа 

     Рассматривая  пищу в качестве источника и носителя потенциально опасных веществ, следует  также не забывать о возможной  фальсификации продуктов питания  и их производства из генетически  модифицированных источников.

     Фальсификация – это:

1. Нарушение рецептурного состава.
2. Подмена одного вида другим.
3. Введение чужеродных добавок.
4. Нарушение технологических производств.
5. Введение повышенных доз консервантов и антиокислителей.
6. Ухудшение потребительского свойства, уменьшение количества товара при сохранении наиболее характерных, но не присущих для его использования по назначению свойств.

     Под санитарно-гигиенической экспертизой  пищевых продуктов понимают комплекс специальных мероприятий, осуществляемых органами и учреждениями Государственной  санитарно-эпидемиологической службы для оценки потенциальной опасности  качества пищевой продукции здоровью населения с целью установления возможности её реализации для питания  человека.

     Основания для проведения экспертизы:

• Продукция не соответствует требованиям качества и безопасности, введенным санитарными и ветеринарно-санитарными правилами и нормами, государственными стандартами и нормативно технической документацией;
• Продукция имеет признаки недоброкачественности, не вызывающей сомнения у компетентного лица, осуществляющего проверку качества и безопасности продукции;
• Отсутствие документа изготовителя продукции, удостоверяющего его происхождение, качество и безопасность, а также документов о сертификации продукции, оформленных в определенном порядке;
• Продукция имеет свойства, не соответствующие данному виду и наименованию продукции;
• Маркировка не соответствует требованиям нормативно-технической документации;
• У продукции истек срок годности.

     Экспертиза  некачественной и опасной пищевой  продукции производится с целью  определения возможности её дальнейшего  использования или уничтожения.

     Идентификация-установление соответствия наименования товара, указанного на маркировке или в сопроводительных документах, предъявляемым к нему требованиям.

     Идентификация позволяет выявить фальсификацию - подделку продукции с целью выдать ее за настоящую, подлинную. Идентификацию  продукции проводят:

• органы по сертификации - при обязательной или добровольной сертификации;
• уполномоченные на то федеральные органы исполнительной власти - при осуществлении контрольно-надзорных функций в пределах их компетенции;

     • иные органы и организации в случаях, установленных законами и иными нормативными и правовыми актами РФ, а также в инициативном порядке.

     Идентификацию проводят по признакам, параметрам, показателям  и требованиям, которые в совокупности достаточны для подтверждения соответствия конкретной продукции ее описанию и (или) образцу и (или) свойствам .

     Идентификацию можно проводить по трем направлениям:

1. Устанавливается соответствие образца продукции его описанию. В качестве описания продукции могут быть использованы стандарты, технические условия, нормативные документы федеральных органов исполнительной власти, конструкторская, эксплуатационная документация, техническое описание, этикетки, ярлыки и другие документы, характеризующие продукцию. Затем проводится идентификация на соответствие нормативной документации (НД) по заложенным в ней показателям (органолептические и физико-химические), а также по дополнительным физико-химическим показателям, способным в большей степени установить подлинность образца продукции.
2. Сравнительный анализ результатов испытаний идентифицируемого и контрольного образцов продукции по показателям или критериям, установленным экспертом (ами) перед процедурой идентификации.
3. Определение классификационных признаков идентифицируемой продукции с последующим выбором методов испытаний и их проведением. Результаты испытаний позволят распознать идентифицируемый образец продукции по его характеристикам и свойствам. [11]

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

3. Методы определения свойств при постановке технологического эксперимента 

      Постановка  эксперимента: определение хлористого натрия (поваренной соли) в рыбе холодного копчения.

        Цель: определить количество поваренной соли в рыбе холодного копчения аргентометрическим титрованием по методу Мора.

      Метод основан на титровании иона хлора  в нейтральной среде ионом  серебра в присутствии хромата  калия.

      Аппаратура, материалы и реактивы:

      -мясорубка  бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка  по ГОСТ 20469;

      -весы  лабораторные общего назначения  второго класса точности;

      -капельница  по ГОСТ 25336;

      -термометр;

      -бюретка;

      -цилиндр;

      -пипетки;

      -стакан  на 250 мл;

      -колба  коническая;

      -колба  мерная на 1000 мл;

      -бумага  фильтровальная;

      -вода  дистиллированная;

      -серебро  азотнокислое;

      -калий  хромовокислый.

      Проведение  испытания. 5г измельчённой средней пробы взвешивают в химическом стакане и добавляют 100 см³ дистиллированной воды. Через 40 минут настаивания водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.5-10 см³ пипеткой переносят в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05 моль/дм³ раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см³ раствора хромовокислого калия до появления оранжевого окрашивания. Навеску сырокопчёной колбасы нагревают в стакане на водяной бане при 40°С и выдерживают при этой температуре 45 минут и фильтруют через бумажный фильтр.

      После охлаждения до комнатной температуры 5-10 см³ фильтрата титруют 0,05 моль/дм³ азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см³ раствора хромовокислого калия до появления оранжевого окрашивания.

      Обработка результатов.

      Массовую  долю хлористого натрия Х% вычисляют  по формуле:

Х=0,00292*К*ν*100*100/ν₁*m, где

0,00292 –  количество хлористого натрия, эквивалентное  1 см³ 0,05моль/дм³ азотнокислого серебра, г;

К- поправка к титру 0,05моль/дм³ азотнокислого серебра;

ν- количество 0,05моль/дм³ азотнокислого серебра, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см³; количество водной вытяжки, взятое для титрования, см³;