Товароведная характеристика и экспертиза качество водок

     Сложные  эфиры представляют собой продукты  взаимодействия спиртов с органическими кислотами. Реакция этерификации быстрее протекают в алкогольных напитках, содержащих большое количество кислот. Большинство эфиров обладают приятным запахом. Эфиры с большим числом атомов углерода сообщают спирту несвойственной ему фруктовый или цветочный аромат. Диэтиловый эфир в небольших количествах усиливает запах спирта, а муравьиноэтиловый и этилацетат  - смягчают его. Эфиры, присутствующие в этиловом спирте и водке, относятся к малотоксичным соединениям и, по всей видимости, не оказывают влияния на токсическое действие этанола. [9]

     Сивушное  масло представляют собой смесь  высших одноатомных спиртов, эфиров  и других соединений, получаемых  при ректификации спирта-сырца.  Сивушное масло придаёт водке  неприятный специфический вкус  и запах. Острая токсичность сивушного масла в 1,5-3 раза превышает токсичность этилового спирта.

     Из  показателей безопастности в  водке определяют: токсичные элементы (свинец, мышьяк, кадмий, ртуть), радионуклиды (цезий-137, стронций-90) (табл. 3) 

Таблица 3

Показатели  безопасности водок (СанПиН 2.3.2.1078-01): водка, пиво, вино, слабоалкогольные и другие спиртные напитки

Примечание: Нормируется  также содержание железа – не более 15 мг/л. 

   

                                            

5. Методы контроля качества водок

 

     При  проверке соответствия упаковки  и маркировки водок и их  качества требованиям НТД, как  и других пищевых продуктов,  используют органолептические и  инструментальные методы. Содержание  спирта, летучих  и нелетучих  токсичных примесей, щёлочность определяется аналитическими методами.

     Водки  принимают партиями.

     Партией  считается количество водки одного  наименования, одной даты розлива,  оформленное одним документом  о качестве.

     Допускается вместо выдачи документов о качестве на сопроводительной документации ставить штамп ОТК с указанием, что партия водки соответствует требованиям нормативной документации; отбор единиц продукции в выборку проводят методом случайного отбора по таблице 4. 

Таблица 4

Нормативы отбора единиц продукции в отборку

 

     Партию  водки принимают, если количество бутылок с водкой, имеющих деформацию, разрывы, перекосы этикеток, ворсинки, в выборке меньше или равно приёмочному числу, и бракуют, если количество таких бутылок с водкой в выборке больше или равно браковочному числу.

     Для определения физико-химических и органолептических показателей водки от партии методом случайного отбора отбирают выборку в количестве четырех бутылок.

     При  получении неудовлетворительных  результатов испытаний хотя бы  по одному из показателей партию  бракуют.

     Четыре  бутылки водки с актом об  отборе проб передают в заводскую  лабораторию.

     Для  проведения испытаний используют  две бутылки водки (определение  крепости водки, органолептических  показателей, содержание примесей  и щелочности водки).

     Две другие бутылки сохраняют в заводской лаборатории в течение 1 месяца на случай возникновения разногласий в оценке качества.

     Горла  бутылок, отобранных для пробы,  обертывают куском ткани или  бумагой и обвязывают шпагатом, концы которого пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной бирке, с прошнурованной этикеткой, на которой должны быть указаны:

♦ наименование организации, в систему которой  входит предприятие-изготовитель;

♦ наименование предприятия-изготовителя и его  местонахождение;

♦ наименование водки;

♦ дата розлива;

♦ количество водки  в партии от которой отобрана проба;

♦ номер документа  о качестве партии водки;

♦ дата отбора пробы;

♦ фамилии и  подписи лиц, отобравших пробу.

     Физико-химические методы исследований по ГОСТ Р 52472-2005

 

     Метод определения содержания спирта

      Метод основан на измерении объемной доли этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте, полученном после предварительной перегонки спирта из анализируемого изделия. Диапазон измерения объемной доли этилового спирта 0% - 101%. Погрешность измерения 0,1% (по объему).

     Метод определения щелочности (объема раствора соляной кислоты молярной концентрации (HCL)=0,1 моль/дм , израсходованной на титрование 100 см водки)           

Метод основан на установлении объема раствора соляной кислоты молярной концентрации (HCl)=0,1 моль/дм , израсходованной на титрование 100 см водки, в кубических сантиметрах.

    

     Фотоэлектроколориметрические методы определения примесей в водках по ГОСТ Р 52472-2005

     Метод определения альдегидов, сивушного  масла, метилового спирта и  сложных эфиров в водках основаны  на фотоэлектроколориметрических  измерений  интенсивности окрасок,  образующихся в результате реакции  указанных примесей со специфическими реактивами. По интенсивности окрасок судят о массовой концентрации примесей.

     Методы применяют при контроле  качества продукции, а также  при возникновении разногласий  в оценке качества.

     Метод определения массовой концентрации альдегидов. Метод основан на фотоколориметрическом измерении оптической плотности интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся после реакции присутствующих в водке альдегидов с резорцином в сильнокислой среде.

     Метод определения массовой концентрации сивушного масла. Метод основан на фотоколориметрическом измерении оптической плотности интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся после реакции присутствующего в водке сивушного масла с салициловым альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты.

     Метод определения массовой концентрации сложных эфиров. Метод основан на фотоколориметрическом измерении оптической плотности интенсивности окраски продуктов реакции железа (III) хлорида 6-водного с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров водки с гидроксиламином в щелочной среде.

     Метод определения объёмной доли метилового спирта. Метод основан на фотоколориметрическом измерении оптической плотности интенсивности окраски, образующийся при окислении метилового спирта в среде ортофосфорной кислоты марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение сиреневой окраски.

     Газохроматографический метод определения подлинности по ГОСТ 51786-2001

Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей в образце водки  или спирта с последующим их определением с помощью пламенно-ионизационного детектора. Продолжительность анализа  не более 45 мин. Заключение о подлинности  водки или спирта делают в зависимости от присутствия на хромотограмме анализа таких веществ, как этиловый эфир, ацетон, 2-бутанон, 2-бутанол, кротональдегид, 1-пентанол, 1-гексанол, бензиловый спирт, бензальдегид, 2-фенилэтанол, диэтилфталат.

     Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

    Атомно-абсорбционный спектральный  анализ – один из основных  методов определения токсичных  металлов пищевых продуктов, широко применяемый в практике лабораторного анализа. Атомно-абсорбционная спектроскопия основана на поглащении атомами излучения от внешнего источника.

     Инфракрасная спектроскопия

     Инфракрасная спектроскопия (ИКС)  является фундаментальным методом   исследования структуры химических соединений [10,11]. В последнее время этот метод достаточно широко используется для количественного определения ряда веществ. Однако степень использования классического варианта данного метода в практических целях существенно ограничивается сложностью проведения анализа  [3] и трудностью интерпретации полученных данных. [13]. Метод основан на оценке интегральной токсичности исследуемого образца по показателям её инфракрасного спектра.

     Хромато-масс-спектральный  анализ

     Метод основан на разделении сложной смеси хроматографическим способом и идентификации разделенных компонентов масс-спектральным анализом.

     Уже  давно масс-спектрометр рассматривают  как отличный детектор для  газовой хроматографии. Как газовый хроматограф, так и масс-спектрометр представляют собой в принципе относительно несложные приборы, а получаемые с помощью каждого из них аналитические данные просты для понимания и использования. Когда эти два прибора напрямую соединяют в единую хромато-масс-спектрометрическую систему, возможности такой системы не равны просто сумме возможностей каждого прибора; аналитические возможности увеличиваются экспоненциально.

     Масс-спектрометрический  детектор обладает большей чувствительностью, кроме того, он разрушает пробу, дает информацию о массе и различает скорее гомологи, чем изомеры.

     Первым  шагом при хромато-масс-спектрометрическом  анализе является обычно сканирование  по всему диапазону масс. Идентификацию  проводят с помощью библиотеки спектров, чаще всего заложенной в память ЭВМ, которая одновременно и управляет работой детектора. Изучение характеристических пиков и молекулярных ионов играет важную роль при идентификации соединения.

     В  определенном диапазоне измерены все отношения масса/заряд.