Исследование ассортимента и оценка качества макаронных изделий

Подготовка к проведению анализа 
      
     Наливают 1000 см  дистиллированной воды в варочный сосуд и доводят до кипения. Пробу для анализа, отобранную по 6.2.2 из лабораторной пробы макаронных изделий в количестве 50 г (из расчета на целое изделие), погружают в кипящую воду и варят, помешивая до повторного закипания воды. 
       Варят изделия в открытом сосуде при умеренном кипении, проверяя их готовность давильной пластиной через каждую минуту после вторичного закипания, до тех пор, пока не исчезнет непрерывная белая линия, видимая в центре пластины. Фиксируют время варки изделий до готовности - время от момента погружения макаронных изделий в кипящую воду до момента исчезновения непрерывной белой линии. 
        Проведение анализа 
      Наливают 1000 см  дистиллированной воды в варочный сосуд и доводят до кипения. Пробу для анализа, отобранную по 6.2.2 из лабораторной пробы макаронных изделий в количестве 50 г (из расчета на целое изделие), погружают в кипящую воду и варят, помешивая до повторного закипания воды. 
      Варят изделия в открытом сосуде при умеренном кипении в течение времени, определенного по 7.3.2. 
      После варки макаронные изделия переносят на сито и дают стечь воде, затем выкладывают на тарелку и внешним осмотром определяют их состояние. 
     

Определение влажности экспресс-методом 
Аппаратура 
     Печь сушильная лабораторная ПСЛ1-180, обеспечивающая температуру нагрева (160±1) °С. 
      Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,01 г по ГОСТ 24104. 
     Эксикатор по ГОСТ 25336. 
     Щипцы тигельные. 
     Часы по ГОСТ 3145. 
    Допускается применение другой аналогичной аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой не уступают указанным выше. 
     Подготовка к проведению анализа 
        Для проведения анализа из подготовленной лабораторной пробы отбирают две пробы для анализа массой (5,00±0,01) г каждая. 
     

Проведение  анализа 
     Отобранные пробы для анализа помещают в пакетики, предварительно высушенные в течение 3 мин при температуре 160 °С и взвешенные с точностью 0,01 г. Пробу распределяют ровным слоем по всей поверхности пакетика. 
       Пакетики с пробами помещают в печь и сушат в течение 28 мин при температуре 160 °С. По окончании высушивания пакетики охлаждают в эксикаторе до полного остывания, но не более 2 ч, и взвешивают с погрешностью не более ±0,01 г. 
    Характеристики погрешности измерения 
      
     Предел повторяемости - 0,2%. 
      
     Предел воспроизводимости - 0,5%. 
          

 Определение кислотности 
     Метод основан на титровании гидроокисью натрия водной взвеси размолотых макаронных изделий. 
     Аппаратура 
        Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,1 г по ГОСТ 24104. 
     Колбы конические типа Кн, вместимостью 100 и 150 см  по ГОСТ 25336. 
      Секундомер с допускаемой погрешностью при измерении интервала времени до 30 мин ±3 с. 
      Цилиндр вместимостью 50 и 100 см  по ГОСТ 1770. 
      Бюретка вместимостью 25 см  по ГОСТ 1770. 
      Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336. 
      Гидроокись натрия ч.д.а., раствор концентрации 0,1 н готовят по ГОСТ 25794.1. 
     Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%. 
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 
    Допускается применение другой аппаратуры, метрологические и технические характеристики которой не уступают указанным выше. 
  Проведение анализа 
      Из лабораторной пробы макаронных изделий отбирают две пробы для анализа массой (5,0±0,1) г каждая, переносят их в конические колбы с предварительно налитой в них 30-40 см  дистиллированной воды. Содержимое колб взбалтывают в течение 3 мин до исчезновения комочков. Приставшие к стенкам частицы смывают 10-20 см дистиллированной воды так, чтобы общий объем дистиллированной воды составил 50 см . 
      
     В полученную взвесь добавляют пять капель 1%-ного раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Определяют объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование. 
      
     В сомнительных случаях, когда по окрашенной взвеси трудно определить конец титрования, к ней добавляют 2-3 капли фенолфталеина, и если поверхностный слой взвеси окрасится в розовый цвет, титрование считают законченным. 
  Обработка результатов 
      
     Кислотность выражается в градусах, что соответствует числу  нормального раствора гидроокиси натрия, необходимого для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г макаронных изделий. 
      
     Кислотность X, град, рассчитывают по формуле

 
     X=K,     

 
где V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование 100 г макаронных изделий, см ; 
          

20 - коэффициент  пересчета на 100 г макаронных изделий; 
          

10 - коэффициент  пересчета 0,1 н раствора гидроокиси  натрия на 1 н; 
      
       - поправочный коэффициент к титру 0,1 н раствора гидроокиси натрия. 
      
     За окончательный результат определения кислотности принимают среднеарифметическое значение параллельных определений. 
       Все вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака, а затем округляют до первого десятичного знака по СТ СЭВ 543. 
     

Характеристики погрешности измерения 
        Предел повторяемости - 0,2 град. 
        Предел воспроизводимости - 0,5 град. 
     

Определение золы, не растворимой  в 10%-ном растворе соляной кислоты 
      
     Сущность метода состоит в обработке золы 10%-ным раствором соляной кислоты при нагревании, фильтрации раствора и сжигании осадка на фильтре в муфельной печи. 
     Аппаратура 
     Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,0005 г по ГОСТ 24104. 
      Печь муфельная с максимальной рабочей температурой 900 °С. 
      Баня водяная, поддерживающая температуру воды от 40 °С до 98 °С. 
      Тигли фарфоровые вместимостью 20 см  по ГОСТ 9147. 
      Щипцы тигельные. 
      Эксикатор по ГОСТ 25336. 
       Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ диаметром от 90 до 125 мм. 
      Воронки стеклянные диаметром 100 мм по ГОСТ 25336. 
      Цилиндр мерный вместимостью 100 см  по ГОСТ 1770. 
      Колбы мерные вместимостью 100 или 250 см  по ГОСТ 1770. 
      Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498. 
      Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 
      Кислота соляная ч.д.а. плотностью 1,19 г/см  по ГОСТ 3118. 10%-ный раствор соляной кислоты готовят по ГОСТ 25794.1. 
      
     Допускается использование другой аппаратуры, не уступающей перечисленной выше по метрологическим и техническим характеристикам. 
 Подготовка к проведению анализа 
      Тигли прокаливают в муфельной печи при температуре 800 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с пределом допускаемой погрешности до 0,0005 г. 
      Для пересчета на сухое вещество определяют влажность макаронных изделий по методам в соответствии с 7.4 настоящего стандарта. 
    Проведение анализа 
      В подготовленные по 7.6.2 тигли отбирают из лабораторной пробы макаронных изделий по 6.2.1.2 пробы для анализа массой от 3 до 5 г каждая с точностью 0,0005 г. 
    Взвешенные тигли с пробами для анализа помещают у открытой дверцы муфельной печи, нагревают до температуры 400 °С-500 °С и обугливают пробы, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь, закрывают дверцу и нагревают печь до 800 °С (ярко-красное каление). 
    Озоление ведут примерно в течение 1 ч, т.е. до тех пор, пока содержимое тиглей не превратится в рыхлую массу серого цвета, после чего тигли вынимают из муфельной печи и дают им остыть. 
      Оставшуюся после озоления в тиглях золу растворяют в 10 см  10%-ного раствора соляной кислоты при нагревании на кипящей водяной бане в течение 5 мин. 
      Верхний прозрачный слой солянокислого раствора фильтруют в колбу через фильтр и промывают на фильтре дистиллированной водой температурой 50 °С-70 °С. 
      Фильтр с остатком (нерастворимой золой) слегка подсушивают в воронке и переносят в тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный с точностью до 0,0005 г, который помещают в муфельную печь, сжигают, после чего прокаливают при температуре 600 °С-650 °С. 
     Остаток прокаливают до постоянной массы, охлаждая в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивая с точностью до 0,0005 г. 
    Обработка результатов 
       Массовую долю золы, не растворимой в 10%-ном растворе соляной кислоты на сухую массу, X₁, %, вычисляют по формуле 
     

,                                               

 
где m₁ - масса тигля с остатком на фильтре после прокаливания, г; 
      
      m₂- масса пустого тигля с золой фильтра, г; 
      
      m- масса пробы для анализа, г; 
      
     W - массовая доля влаги в испытуемой пробе для анализа, %. 
      
     За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений. 
       Вычисление проводят с точностью до третьего десятичного знака, результат вычислений округляют до второго десятичного знака по СТ СЭВ 543. 
 Характеристики погрешности измерения 
    Предел повторяемости - 0,05%. 
     Предел воспроизводимости - 0,1%. 
       

  Определение сохранности  формы сваренных макаронных изделий

 
     Проведение анализа 
     Макаронные изделия варят в соответствии с 7.3.3. 
     Сваренные макаронные изделия переносят на сито, дают варочной воде стечь и раскладывают на тарелке. 
     Внешним осмотром сваренных макаронных изделий определяют число изделий, не сохранивших первоначальную форму. 
     

Обработка результатов 
       Сохранность формы макаронных изделий X₂, %, вычисляют по формуле 
     

X₂=                                                     

(4)

 
где А - число макаронных изделий, сохранивших форму после варки, шт.; 
      Б - число макаронных изделий, отобранных для варки, шт. 
       Результат округляют до целого числа по СТ СЭВ 543. 
  Характеристики погрешности измерения 
     Предел повторяемости - 1%. 
         

 Определение сухого вещества, перешедшего в варочную воду

Определение сухого вещества, перешедшего  в варочную воду, методом высушивания  до постоянной массы 
    Аппаратура 
    Применяется аппаратура, перечисленная в 7.3.1, со следующим дополнением: 
      Весы лабораторные с точностью взвешивания ±0,0005 г по ГОСТ 24104. 
      
     Колбы мерные плоскодонные вместимостью 1000 см  по ГОСТ 1770.

     Пипетка вместимостью 50 см  по ГОСТ 29227. 
     Чашки выпарительные по ГОСТ 9147. 
      Баня водяная, поддерживающая температуру воды от 40 °С до 98 °С. 
      Шкаф сушильный СЭШ-ЗМ с диапазоном нагрева от 40 °С до 150 °С, с принудительной вентиляцией и погрешностью поддержания температуры ±5 °С. 
     Щипцы тигельные. 
     Эксикатор по ГОСТ 25336. 
     Допускается использование другой аппаратуры, не уступающей перечисленной выше по метрологическим и техническим характеристикам. 
  Проведение анализа 
     Макаронные изделия варят в соответствии с 7.3.3. 
    Сваренные макаронные изделия переносят на сито, а варочную воду сливают в мерную колбу, охлаждают до температуры 20 °С, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно взбалтывают. 
   Из полученного раствора отбирают пипеткой 50 см  варочной воды испытуемой пробы и переносят в выпарительную чашку, предварительно высушенную и взвешенную на весах с точностью до 0,0005 г. Содержимое чашки выпаривают на водяной бане, а затем остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С - 105 °С в течение 4 ч. После этого чашки вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, охлаждают в эксикаторе до полного остывания, но не более 2 ч, и взвешивают. 
    При дальнейшем высушивании чашки взвешивают через каждый час до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями не будет превышать 0,0005 г. 
    Для пересчета на сухое вещество определяют влажность макаронных изделий по методам в соответствии с 7.4 настоящего стандарта. 
   Обработка результатов 
      Массу сухого вещества, перешедшего при варке макаронных изделий в варочную воду, X₃, %, рассчитывают по формуле 
     

X₃=      

 
где A - масса выпарительной чашки с сухим остатком, г; 
       Б - масса пустой чашки для выпаривания, г; 
      V₁ - общий объем варочной воды исследуемого раствора, см ; 
      V₂ - объем варочной воды исследуемого раствора, взятый на выпаривание, см ; 
     a - масса пробы для анализа, г; 
    W - влажность испытуемой пробы для анализа, %. 
      
Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака, результат округляют до первого десятичного знака по СТ СЭВ 543. 
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определени 

й. 
    Характеристики погрешности измерения 
     Предел повторяемости - 0,4%. 
    Предел воспроизводимости - 0,75%. 
          

Определение зараженности вредителями 

Аппаратура 
      
     Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,1 г по ГОСТ 24104. 
     Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147. 
     Лупа с увеличением не менее 6  по ГОСТ 25706. 
     Бумага белая. 
     

Проведение анализа 
      В макаронных изделиях при определении зараженности вредителями из суммарной пробы по 5.2 отбирают около 200 г изделий и дробят в ступке до разрушения макаронных трубок. Раздробленные макаронные изделия осторожно высыпают на чистую белую бумагу, разравнивают тонким слоем и рассматривают через лупу, устанавливая наличие всех вредителей. 
    Определение белка 
    Подготовка пробы к проведению анализа 
     Из подготовленной по 6.2.1.2 лабораторной пробы макаронных изделий отбирают и помещают в чистые и сухие пробирки, свободно входящие в колбу Къельдаля, две пробы для анализа массой 1,0 г каждая. Пробирку с пробой взвешивают на весах с точностью 0,0005 г, помещают как можно глубже в колбу Къельдаля и осторожно высыпают пробу для анализа из пробирки. Пустую пробирку взвешивают. По разности между результатами первого и второго взвешивания устанавливают массу пробы для анализа. 
      Определение белка в макаронных изделиях проводят по ГОСТ 10846. 
    Характеристики погрешности измерения 
    Предел повторяемости - 0,1%. 
     Предел воспроизводимости - 0,3%.

Определение наличия примеси пшеницы  мягких сортов в макаронных изделиях группы А 
      
     В основе метода анализа лежат иммунохимические реакции, в которые вступают антитела к белку фриабилину, присутствующему только в пшенице мягких сортов. 
      Метод определения наличия пшеницы мягких сортов в макаронных изделиях является экспресс-методом, при возникновении спорных вопросов руководствуются. 
     

Аппаратура 
      Тест-система PASTASCAN , состоящая из: 
     планшета микротитровального, 96 лунок; 
    реагента кумасси голубого, флакон 15 см ; 
    полосок мембранных, в тубе 20 шт.; 
   буфера для экстракции, флакон 50 см ; 
   буфера моющего концентрированного, флакон 100 см  (зеленая этикетка); 
   пробирок для инкубации вместимостью 3 см  с блокирующим реагентом, 60 мг, 20 шт.; 
  пробирок микроцентрифужных вместимостью 1,5 см , 80 шт. в пакете; 
    контрольных образцов макаронных изделий, полученных из: 
    - 100% твердой пшеницы, обработанной при 100 °С; 
    - 3% мягкой пшеницы, обработанной при 100 °С; 
    - 3% мягкой пшеницы, обработанной при 60 °С; 
     коньюгата (красная этикетка), флакон-капельница 1 см ; 
     красящего реагента (голубая этикетка), флакон 30 см . 
    Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г по ГОСТ 24104. 
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 
    Цилиндры мерные вместимостью 50 см  по ГОСТ 25336. 
    Центрифуга, обеспечивающая скорость перемешивания 5000 об/мин. 
      Пипетки, обеспечивающие объем дозирования 5, 100, 150, 500 мкл. 
      
     Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026. 
     Часы по ГОСТ 3145. 
     Допускается применение другой аналогичной аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой не уступают указанным вы 

ше. 
     

Подготовка к проведению анализа 
     

1 Готовят моющий буфер путем разбавления 5 см  концентрированного моющего буферного раствора в 45 см  дистиллированной воды в расчете на одну мембранную полоску. 
   2 Из полученной по 6.2.1.2 лабораторной пробы макаронных изделий отбирают одну пробу для анализа и три контрольных образца, массой по 0,10 г каждый. Помещают отобранные пробы в микроцентрифужные пробирки, добавляя в каждую из них по 500 мкл экстрагирующего буфера, закрывают их крышками и перемешивают в течение 1 мин. После этого оставляют пробирки в покое на 3 мин, по истечении этого времени перемешивают еще раз в течение 1 мин. Центрифугируют в течение 5 мин при 5000 об/мин.     

3 Для выбора контрольного образца проводят оценку температуры сушки пробы. В каждую лунку микротитровального планшета переносят по 10 мкл каждого экстракта, полученного по 2, добавляют по 100 мкл дистиллированной воды и по 150 мкл реагента кумасси голубого. Интенсивность окраски растворов в лунках оценивают визуально. Для дальнейшего анализа выбирают контрольный образец, показавший результат интенсивности окраски, близкий к результату, полученному для исследуемой пробы. 
     

Проведение анализа 
     

На белую абсорбирующую поверхность  мембранной полоски пипеткой наносят  по 5 мкл экстрактов лабораторной пробы, приготовленной по 6.2.1.2, 100%-ного контрольного образца, выбранного 3%-ного контрольного образца (на одну мембранную полоску рекомендуется помещать до четырех проб во избежание их смешивания) и дают впитаться в течение 5 мин. 
  В пробирку для инкубации с блокирующим реагентом добавляют 3 мм приготовленного по 2.1 моющего буфера, закрывают ее крышкой и перемешивают в течение 1 мин. В пробирку для инкубации погружают мембранную полоску мембраной вниз и инкубируют в течение 5 мин, периодически перемещая полоску в растворе. 
      Извлеченную из пробирки мембранную полоску кладут на фильтровальную бумагу. В пробирку для инкубации с блокирующим реагентом добавляют одну каплю коньюгата, закрывают пробирку и перемешивают. Туда помещают мембранную полоску мембраной вниз и инкубируют в течение 20 мин, периодически перемещая полоску в растворе. 
    По истечении 20 мин мембранную полоску извлекают из пробирки для инкубации и промывают моющим буфером. Выливают раствор из пробирки, промывают ее моющим буфером, помещают полоску обратно в пробирку, заполняют ее моющим буфером и перемещают полоску в буфере. Выливают буферный раствор, повторяют промывку мембранной полоски еще три раза. Моющий буфер с внутренней поверхности пробирки удаляют фильтровальной бумагой. Затем добавляют 3 см  красящего реагента. 
     Мембранную полоску помещают мембраной вниз в пробирку с красящим реагентом и инкубируют в течение 5 мин в темноте. При обнаружении цветного пятна на мембране в зоне с 3%-ным контрольным образцом инкубацию завершают раньше. Мембранную полоску промывают дистиллированной водой.