Анализатор АР-31

Катодтық мысты өлшеу  катод жуушы машиналардан (КЖМ) түсіргеннен  және қоймаға шығарғаннан кейін  дайын өнімнің қоймасында жүзеге асырылады. Өлешеу РС-10ША-13 типті 10-тонналық таразыларда жүзеге асырылады. Катодтық мысты шығару үшін есепке алады және жобалаудың автоматты желісіне береді, мұнда дайын пакеттер «Меттлер-Толедо» фирмасының электрондық таразыларында өлшеуге тартылады, пакеттеудің автоматты желісінен пакеттер таңдаулы түрде әрбір 10-15 пакет сайын «Flintab» фирмасының үш тонналық таразыларында бақылау үшін қайта өлшенеді.

Таразылардың қызмет көрсетуін, бақылауын және тексеруін СПГТА таразылық тобы жүзеге асырады. Таразыларды тексеру «Стандарттау мен сертификаттаудың ұлттық орталығы» ААҚ мен «Корпорация Қазақмыс» ААҚ метрологиялық қызметінің Жезқазғандық филиалымен жүргізіледі.

Қорытынды: ЖМЗ мыс сапасын бақылау сынақтың арнайы әдістерін қолданумен зертханалық жағдайда п.п. 1.2.6 және 1.2.8 сәйкес жүргізіледі.

Электролиттағы мыс  пен еркін күкірт қышқылының концентрациясын  барлық айналым жүйесінде зерттеудің заманауи әдістерін қолданумен үнемі  бақылаудың, ал катодтық мысты алудың сапасын бақылауды бұл өнім сапасына сертификатты берумен коммерциялық сату алдындағы зерттеу болғандықтан өзгеріссіз қалдыру қажеттілігі бар.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3 Мыс сапасын бақылаудың заманауи әдістері мен құралдарының сараптамасы

 

 

3.1 Мысты анықтаудың электрогравиметриялық әдісі (99,00 %-99,90 % массалық үлесте)

 

1,0000-2,0000 г массалы мыс аспасын таразы табақшаалрына орналастырады, мұнда электролиз үшін арналған өлшенген платина катод болады және катод пен мыстың суммарлық массасын анықтайды. Электролиз үшін арналған мыс пен катодтың аспаларын бөлек өлшеуге рұқсат етіледі. Мыс аспасын 250 см³ сыйымдылықпен стақанға апарады, еріту үшін 40 см қоспа қосады және стақанды сағаттық шынымен жабады. Мыс аспасын еріткеннен кейін ерітіндіні азот тотығы жойылғанға дейін баяу қыздырады, 180 см³ дейін су қосады, 40°С дейін қыздырады және ерітіндіні платиналық электродтарға  тиейді. Бұдан кейін 2-3 А/дм³ тоқ тығыздығымен және 2,2 - 2,5 В кернеуде ерітіндіні араластыру кезінде 2,5 сағат ішінде электролизді жүргізеді. Мыстың бөліну толықтығын тексеру үшін электродтарды бастапқы жағдайдан 5 мм төмен тиейді және электролизді жалғастырады. Катодтың жаңадан жүктелген бөлігінде мыстың қабаты болмаған жағдайда электролизді аяқталған деп санайды.

Бұдан кейін тоқты  өшірмей платина электродтарды  сумен жуып тазартады, содан кейін  тоқты сөндіріп этил спиртімен жуып тазартады (есептен бір анықтауға спирттің 10 см³).

Бөлінетін мыспен катодты 5 минут аралығында 100-105°С температурада кептіреді, эксикаторда суытады және катод және сараптама алдында мыс аспасы өлшенген таразыларда өлшейді.

Жуып тазарту суларымен электролитті (платиналық катодтарды жуып тазартқаннан кейін) 200-250 см³ сыйымдылықпен мөлшерлік колбаға құяды, белігге дейін сумен толықтырады және араластырады.

Электролизді жүргізгеннен кейін қалған мысты фотометриялық  әдіспен немесе сәйкесінше атомдық-абсорбциялық әдіспен қорғасынның диэтилдитиокарбаматымен және купризонмен боялған қосылысы түрінде  анықтайды.

 

3.2 Купризонмен электролитте мысты анықтаудың фотометриялық әдісі

 

Пипеткамен электролит ерітіндісінің 50 см алады және сыйымдылығы 100 см³ өлшем колбасына орналастырады, 10 см лимонқышқылды аммоний ерітіндісін қосады, 2 тамшы фенолфталин ерітіндісін және 1:4  сұйылтылған аммиак ерітіндісін нашар-қызғылт бояу алынғанша қосады. Одан кейін 1 см 1:4 сұйылтылған аммиак ерітіндісін қосады, 10 см купризонды белгіге дейін сумен толықтырады және араластырады.

рН ерітіндінің шамасы 8,5-тен 9,0-ге дейін болуы тиіс, рН ерітіндіні индикаторлық қағаз бойынша тексереді.

Ерітіндінің оптикалық  тығыздығын 30 мм қабат жарығын жұтатын  қалыңдықпен кюветте 600 нм толқын ұзындығында 5-30 мин аралығында өлшейді. Оптикалық тығыздықты өлшеу кезіндегі салыстыру ерітіндісі болып су табылады. Бір уақытта барлық қабылданған реактивтармен екі  бақылаушы тәжірибені жүргізеді. Бақылау тәжірибесінің оптикалық тығыздығыныңғ орташа мәнін сарапталушы ерітіндінің оптикалық тығыздығының мәнінен есептеп шығарады.

Мыс массасын МЕСТ сәйкес бұрынырақта тұрғызылған градуирлеу графигі бойынша орнатады.

 

3.3 Қорғасын диэтилдитиокарбаматымен электролитте мысты анықтаудың фотометриялық әдісі

 

5-10 см электролит ерітіндісінің  аликвотты бөлігін бөліп алады  және 50 см³ сыйымдылықпен стақанға орналастырады, 1:10 сұйытылған 5 см күкірт қышқылын құяды және күкірт қышқылының буы шыққанша булайды.

Ерітіндіні суытады, 10-20 см су құяды, 100 см сыйымдылықпен бөлу воронкасына орналастырады және 50 см³ көлемге дейін су құяды. 10 см диэтилдитиокарбамат ерітіндісін қосады және 2 минут аралығында экстрагирелйді. Қабаттар бөлінгеннен кейін экстрактты 25 см сыйымдылықпен өлшеу колбасына құяды (оған алдын-ала 1 г сусыз күкіртқышқылды нартийді орналастырады).

Экстракцияны 10 см экстрагентпен  қайталайды. Органикалық қабатты сол өлшеу колбасына құяды, белгіге дейін хлорофолмен толықтырады және араластырады.

Ерітіндінің оптикалық  тығыздығын 50 мм қабат жарығын жұтытын қалыңдықпен кюветте 413 нм толқын ұзындығында өлшейді. Оптикалық тығыздықты өлшеу кезінде салыстыру ерітіндісі болып төртхлорлық көміртек қызмет етеді.

Біруақытта екі бақылау  тәжірибесін жүргізеді. Бұл үшін еру үшін бөлу воронкасына 4 см қоспаны орналастырады, 50 см дейін су құяды және ары қарай жоғарыда көрсетілгендей істейді. Бақылау тәжірибесінің оптикалық тығыздығының орташа мәнін сарапталушы ерітіндінің оптикалық тығыздығының мәнінен есептеп шығарады.

Мыс массасын тұрғызылған  градуирлеу графигі бойынша орнатады.

 

3.4 Электролитте мысты анықтаудың атомдық-абсорбциялық әдісі

 

Электролит ерітіндісінің  бөлігін алдын ала осы ерітіндімен  шая отырып 100 см³ сыйымдылықпен стақанға орналастырады. Ерітіндіні жалынға шашыратады және 324,7 нм толқын ұзындығындағы жалындағы абсорбцияны өлшейді.

Ерітіндідегі мыс массасын градуирлеу графигі бойынша орнатады.

 

3.5 Сараптама нәтижелерін өңдеу

 

Анықтаудың электрогравиметриялық және фотометриялық әдістері кезіндегі мыстың массалық үлесін Х, %, келесі формуламен анықтайды:

Мысты анықтаудың электрогравиметрикалық және атомдық-абсорбциялық әдістері кезінде массалық үлесін Х, %, келесі формуламен анықтайды:

мұндағы т₂ – тұнған мыспен катод массасы, г;

m₁ – катод массасы, г;

тпз – градуирдеу графигі бойынша табылған мыс массасы, мкг;

m₄ - градуирдеу графигі бойынша табылған мыс массасы, мкг/ см³;

V – сарапталушы электролит көлемі, см ;

V1 – электролиттік аликтивтік бөлігінің көлемі, см³; т – мыс аспасының массасы, г.

Сараптама нәтижесіне Р = 0,95 сенімділік ықтималдығындағы тексеру шартында ең үлкен және ең кіші нәтижелері арасындағы айырмашылық  0,06% мәннен аспайтын жағдайда үш параллельді анықтамалардың орта арифметикалық мәнін қабылдайды.

Егер параллельді анықтамалардың ең үлкен және ең кіші нәтижелерінің  арасындағы айырмашылық қайталану  шегінің мәніненен асып кетсе  стандартта көрсетілген процедураларды орындайды [2].

Түрлі зертханаларда  алынған екі сараптама нәтижелерінің арасындағы рұқсат етілген айырмашылықтың абсолютті шамасы Р = 0,95 сенімділік ықтималдығы үшін R = 0,14% іске қосылу шегінен аспауы тиіс.

Мысты анықтау (99,90% артық массалық үлесте)

Мыстың массалық үлесін  X, % 100 және барлық анықталған қоспалар арасындағы айырмашылық бойынша келесі формуламен есептейді:

мұндағы Х1, Х2, Х₃ ,…Х_п- мыстағы анықталған қоспалардың орташа массалық үлесі, %.

Мәнді цифрлардың саны өнімнің  нақты түріне нормативтік құжатта  берілген бастапқы талаптардан тәуелді  болады.

Екі параллельді мыстағы  қоспаларды анықтау/өлшеу нәтижелері арасындағы айырмашылық сол және басқа қоспаны анықтау кезінде  сәйкес әдістемелерде келтірілген  қайталану шектерінен аспауы тиіс.

 

 

4 Қолданылатын поверкалау әдiстерiн талдау

 

 

Поверкалау әдiстердiнде физикалық шаманың бiрлiк өлшемiн берiлуiнiң әдiстерiн түсiнедi. Поверкалаудың қолданылатын әдiстерiнiң классификациялары негiзіне СИ жұйесіне сәйкес келесi белгiлер қойылған:

1) Компараторды немесе салыстыру құралын қолдануынсыз, эталонды ӨҚ-мен поверкаланатын ӨҚ-ты тікелей салыстыру;

2) Компараторды немесе салыстыру құралын қолдану арқылы эталонды ӨҚ-мен поверкаланатын ӨҚ-ты тікелей салыстыру;

3) физикалық шама мәнiнiң  поверкаланатын ӨҚ, жаңадан өндiрiлетiн эталон шамасының тiкелей өлшеу әдісімен;

4 ) физикалық шама мәнiнiң  эталонмен ӨҚ, поверкаға ұшыралатын  тiкелей өлшеумен;

5) поверкаға келетін шаманы қайта өлшеу немесе аспапты поверкалауда шаманы жанама өлшеу;

6) тәуелсіз (автономды) поверкалау тәсілі.

 

Тiкелей өлшеу әдiсі

Оның мәні жаңадан  өлшенетін шаманы физикалық шама мәнiнiң поверкаланатын құралымен тiкелей өлшеуде болады. Тiкелей өлшеу әдiсінiң практикалық тұрғыда жүзеге асыруда келесi талаптарды көрсетедi:

1) поверкаланатын ӨҚ  бірлігінде градуирленген физикалық  шаманы қайта өлшеу мүмкіндігі;

2) физикалық шама диапазонының  поверкаланатын өлшеу құрал өлшемiнiң  барлық диапазонын жабу үшiн  жеткiлiктi шарамен жаңадан өндiрiледі;

3 ) шараның дәлдiгiнiң  сәйкестiгi, бiр қатар жағдайда  және өлшемнiң осы құралын поверка  бойынша нормативтiк құжаттамалардағы  талаптарға оның түрi және өлшемдердi өзгерту.

Жанама өлшеу әдісі

Бұл әдiс шамаларды  поверкаланатын өлшеу құралымен  мүмкiн емес немесе тiкелей өлшеумен анықтау қиын болған жағдайда, немесе жанама өлшеулер тым қарапайым немесе нақты шама мәнін анықтауда қолданылады. Мысалы, активті энергияның электрлік санауыш поверкасы үлгілі ваттметр немесе секундомер көмегімен. Ваттметр көрсеткіші бойынша P₀ қуат мәнін анықтайды және өз кезегінде эталонды секундомер бойынша анықталатын t₀   уақыт аралығында өзгеріссіз ұстап тұрады. Онда W₀ энергиясының нақты мәнін келесі формуламен анықтауға болады:

W₀ = P₀∙t₀,

Поверкаланатын санауыш  қателігі келесі формула бойынша  анықталады:

δ = (( W_П – W₀ ) / W₀ ) 100%.

 

Тәуелсіз (автономды) поверкалау әдісі.

Автономды поверка – бұл эталонды ӨҚ қолдануынсыз поверка. Ол жоғарыда атап өткен поверка әдістерімен поверкалау мүмкін емес немесе поверкалау өте қиын  болған жағдайда ерекше дәл ӨҚ өңдеуінде қолданылады. Көбіне салыстыру аспаптарында жиі қолданылатын бұл поверканың  негізі поверкаланатын ӨҚ-да конструктивті және тіректі қайта өлшеу ретінде таңдалған шамасымен поверкаланатын ӨҚ-ның жеке элементтерін қайта өлшейтін шамаларды салыстыру болып табылады. Мысалы, потенциометрдің m – ды декада поверкасында осы декаданың әрбір n-ші дәрежесіне кернеу тусуінің теңдігіне көз жеткізу керек. Ол үшін тіректі шама ретінде декаданың бірінші дәрежесінің Ол үшiн, бiрiншi дәреженің кедергiсiн тiрек шама ретiнде таңдап, осы кедергіде кернеу түсуін әрбiр n-ші кернеу түсуімен компараторы арқылы кезекпен салыстыруға болады. Әдiс сыйымды, бiрақ жоғарғы дәлдiкке ие болады.

Тiкелей салыстыру  әдiсі

Практикада бұл әдiс  екi тәсілмен iске асырылады:

1 ) қосарлануларды тiркеумен.  Поверкаланатын құралдың нұсқағышы  бұл әдiсте поверкаланатын шкала  белгiсiмен қоса атқарады. Өлшеу қателiгiн поверкаланатын құралдың көрсеткіші және эталон құралының көрсеткіші бойынша анықталатын нақты мәннiң аралығында айырым ретінде формула бойынша есептi жолымен анықтайды.

2) поверкаланатын құралдың  шкаласы бойынша қателiктер санаумен.

Қателiк поверкаланатын белгiсі және поверкаланатын құрал  нұсқағышының аралығындағы қашықтықтарды  сияқты анықтайды.

 

Компаратор арқылы салыстыру әдiсі (салыстыру құралы)

Бұл әдiстердiң мәнi төмендегiдей  болады. Қарама-қарсы әдiсін қолдануда  екi салыстырылған шамаларды компаратордың әртүрлi кiрісіне әкеледі, орынбасу әдiсiнiң қолдануында дәл сол схемаға бiр бөлiгi бiр шама,сонан соң басқа шама беріледі. Поверка әдістері үшiн ортақ болып айырма (дифференциалды)сигналды өндiруi табылады.

ΔХ = Х - Х_м.     (3)

Егер ΔХ X_м шама мәнінің өзгеруіне келсе, онда бұл нөлдік әдіс деп ааталады. Ал егер де DХ нөлге тең болмаса, онда дифференциалды деп аталады.

Қарама-қарсы әдiсін  қолдануда екi салыстырылған шама компаратор кірісіне бір уақытта  беріледі, ықпал ететiн шамалардың поверка нәтижелерiне ықпалды кiшiрейтуге мүмкiндiк береді, өйткенi осы ықпал ететiн шамалар iс жүзiнде бiрдей сигналдарды бұрмалайды.