Техническая практика в химической лаборатории

    Полученные  результаты зависят от поведения  образца и применимы к жидкостям, для которых напряжение сдвига пропорционально  скорости деформации (поведение ньютоновских жидкостей). Однако вязкость значительно  изменяется со скоростью сдвига, и  при использовании вискозиметров  с различным диаметром капилляров могут быть получены различные результаты.

    В стандарт также включена методика и  показатели точности для остаточных жидких топлив, которые в определенных условиях проявляют свойства «неньютоновских» жидкостей.

    Неньютоновская  жидкость – жидкость, вязкость которой  не зависит от касательного напряжения и градиента скорости.

    Если  отношение касательного напряжения к градиенту скорости непостоянно, жидкость не является ньютоновской.

    Настоящий стандарт не распространяется на битумы.

    В качестве основной аппаратура используются вискозиметры стеклянные капиллярные, калиброванные, обеспечивающие измерение  кинематической вязкости. Для каждого  диапазона вязкости необходимо иметь  набор вискозиметров.

    Держатель, обеспечивающий строго вертикальное крепление  вискозиметра, у которого верхняя  метка расположена непосредственно  над нижней, с погрешностью не более 1 по всем направлениям.

    Если  верхняя метка вискозиметра отклонена  относительно нижней, погрешность отклонения от вертикали не должна превышать  по всем направлениям.

    Вертикальность  вискозиметра оценивается по верхней  половине широкого колена.

    Баня  с регулируемой температурой достаточной  глубины, чтобы в момент измерения  расстояния от образца в вискозиметре до верхнего уровня жидкости в бане и от образца до дна бани были не менее 20 мм.

    Для наполнения бани используют прозрачную жидкость, которая остается в жидком состоянии при температуре испытания.

    Температуру бани регулируют таким образом, чтобы  в интервале от 15 до 100 температура в бане не менялась более чем на по всей высоте вискозиметров или в пространстве между вискозиметрами и местом расположения термометра.

    Для диапазона измерения от 0 до 100 применяют калиброванные жидкостные стеклянные термометры с точностью после корректировки не менее или выше или другие термометрические устройства равноценной или более высокой точности.

    Если  в одной и той же бане используются два термометра, показания их при  этом должны отличаться более чем  на 0,04

    Для измерения температур вне диапазона  от 0 до 100 следует использовать калиброванные жидкостные стеклянные термометры с точностью после корректировки и выше, а при применении двух термометров в одной и той же бане их показания не должны отличаться более чем на .

    Устройство  для измерения времени, дающее возможность  отсчета времени до 0,1 с (или с  меньшим делением) и имеющее погрешность  с точностью %, когда снимают показания в интервале от 200 до 900 с.

    Допускается использовать секундомер с ценной деления 0,2 с.

    В настоящем стандарте применяют  следующие термины и определения:

    кинематическая  вязкость: сопротивление жидкости течению под действием гравитации. При движении жидкости под действием силы тяжести при данном гидростатическом давлении давление жидкости пропорционально ее плотности.

    Для всех вискозиметров время истечения  определенного объема жидкости прямо  пропорционально ее кинематической вязкости;

    плотность: масса вещества на единицу объема при данной температуре;

    динамическая  вязкость: отношение применяемого напряжения сдвига к скорости сдвига жидкости. Иногда его называют коэффициентом динамической вязкости или просто вязкостью.

    Таким образом, динамическая вязкость является мерой сопротивления истечению  или деформации жидкости. Динамическая вязкость также понимается, как зависимость  от времени, при котором напряжение сдвига и скорость сдвига имеют синусоидальную временную зависимость. 

    4.1.2 Определение кинематической вязкости прозрачных жидкостей 

    Вискозиметр заполняют испытуемым нефтепродуктом в соответствии с формой аппарата и помещают в баню. Если в образце  содержаться твердые частицы, то при загрузке его фильтруют через сито с размером отверстий 75 мкм или через фильтр.

    При наличии в нефтепродукте воды его сушат безводным раствором  сульфатом натрия или прокаленной  крупнокристаллической поваренной солью, или прокаленным хлористым  кальцием и фильтруют через бумажный фильтр.

    Вязкие  продукты допускается перед фильтрованием  нагревать от 50 до 100.

    Наполненный вискозиметр выдерживают в бане до тех пор, пока он не прогреется до температуры испытания.

    Если  одна баня используется для нескольких вискозиметров, нельзя погружать или  вынимать вискозиметры из бани, пока хотя бы один вискозиметр находится в  рабочем состоянии.

    Так как время нахождения в бане будет  меняться в зависимости от оборудования, температуры и кинематических вязкостей, время температурного равновесия достигается  экспериментально.

    После того, как образец достиг температурного равновесия, доводят объем образца  до требуемого уровня, если этого требует  конструкция вискозиметра.

    Используя подсос (если образец не содержит летучих  веществ) или давление, устанавливают  высоту столбика образца в капилляре  вискозиметра до уровня, находящегося приблизительно на 7 мм выше первой временной  метки.

    При свободном истечении образца  определяют время, необходимое для  перемещения мениска от первой до второй метки.

    Если  время истечения меньше установленного минимального, подбирают вискозиметр  с меньшим диаметром капилляра  и повторяют определение.

    Определение повторяют дважды, для получения  второго значения и записывают результат.

    Если  два образца согласуются с  установленной величиной определяемости, то рассчитывают среднее арифметическое значение двух измерений времени  истечения.

    Если  же два измерения не согласуются, следует повторить определение  после тщательной очистки и сушки  вискозиметра и фильтрации образца. 

    4.1.3 Определение кинематической вязкости непрозрачных жидкостей 

    Отбор проб и предварительная обработка  образца такая же как у прозрачных жидкостей. Образец нагревают в  контейнере в течении 1 ч при температуре (60) .

    Затем тщательно перемешивают соответствующим  стержнем достаточной длины, чтобы  он касался дна контейнера. Перемешивают до тех пор, пока не будет осадка или прилипания парафина к стержню.

    Плотно  закрывают контейнер и энергично встряхивают в течении 1 мин до полного перемешивания.

    После достижения текучести образца, его  наливают в стеклянную колбу вместимостью 100 в количестве, достаточном для заполнения двух вискозиметров,  заполняют два вискозиметра и помещают в баню.

    Заполненный вискозиметр выдерживают в бане до тех пор, пока он не прогреется до температуры испытания. 

    4.1.4 Обработка результатов 

    Кинематическую  вязкость , , рассчитывают по формуле:

     = Ct,

    где С – калибровочная постоянная вискозиметра, /;

    t – среднее арифметическое значение времени истечения, с.

    12.2 Динамическую вязкость рассчитывают  по формуле:

    ,

    где  - плотность при той же температуре, при которой определялась кинематическая вязкость, ;

     - кинематическая вязкость, /с.

    Записывают  результаты испытания кинематической и/или динамической вязкости до четырех  значащих цифр и температуру испытания.

    Результаты  определения кинематической и динамической вязкости округляют до 0,01% измеренной или рассчитанной величины соответственно.  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

    5 Общая  техника безопасности при работе в лаборатории 

    Важнейшим видом учебной деятельности в  курсе органической химии являются лабораторные занятия и, в частности, малый практикум. Лабораторные работы в рамках малого практикума проводятся с малыми количествами веществ. Это  позволяет при малых затратах познакомиться с основными свойствами органических соединений. Прежде чем  приступить к практической  работе, необходимо ознакомиться с лабораторным оборудованием, с методикой проведения основных лабораторных операций, с правилами  техники   безопасности  при этом. Химия, как и любая экспериментальная наука, предъявляет к себе определенные требования. Поскольку безопасная  работа  в химической лаборатории  и для себя, и для окружающих является основой проведения и успеха эксперимента, необходимо строго соблюдать правила организации  работы  и  техники   безопасности. Наиболее вероятными источниками несчастных случаев являются: неумелое обращение с химическими веществами (отравление, химические ожоги, пожары, взрывы, аллергии), с лабораторными приборами (поражение электрическим током, термические ожоги и травмы), а также со стеклянными приборами и посудой (порезы и т.д.). Только хорошая организация и охрана труда, строгое соблюдение правил  работы  и мер безопасности, соблюдение трудовой и учебной дисциплины позволяют полностью исключить возможность несчастных случаев и аварий  в   лабораториях.

    Допуск   в   лабораторию  к занятиям студентов разрешается только после знакомства с инструкцией по  технике   безопасности , вводного инструктажа и сдачи зачета преподавателю, ведущему занятие в группе. Факт сдачи зачета фиксируется в специальном журнале под личную роспись прошедших инструктаж. Студенты, не сдавшие зачета (коллоквиума), к  работе  не допускаются.

    Лица, грубо нарушившие правила  работы  и  техники   безопасности  в лаборатории, отстраняются преподавателем, инженером, обслуживающим занятия, или проверяющим от выполнения лабораторных  работ  до повторной сдачи зачета (коллоквиума). Ответственность за хранение реактивов, приборов, оборудования и материалов, правила их выдачи возлагаются на инженера  лаборатории.

    Каждый  работающий должен знать, где  в   лаборатории  находятся аптечка для оказания первой медицинской помощи, индивидуальные средства защиты (маска, перчатки, противогаз, резиновые калоши, фартук), средства пожаротушения (ящик с песком, огнестойкое одеяло, огнетушитель), средства для оказания первой медицинской помощи (аптечка, растворы: гидрокарбоната натрия (3%), перманганата калия (1%), уксусной кислоты (1%)).

    В конце занятий все студенты обязаны  навести порядок на своем рабочем месте: внимательно осмотреть и проверить выключение электроэнергии, воды, приборов и аппаратов, убрать легко воспламеняющийся мусор, вымыть стеклянную посуду, сдать реактивы инженеру. После этого сдать рабочее место дежурным по  лаборатории, которые в свою очередь сдают  лаборатории  инженеру. 

    5.1 Общие правила проведения работ 

    Каждому студенту, работающему  в   лаборатории , предоставляется место, которое он должен содержать в порядке и чистоте. При выполнении  работы  не загромождайте рабочее место лишними предметами.

    При выполнении лабораторных работ необходимо строго соблюдать следующие правила:

    1. Перед занятиями студенту необходимо заранее познакомиться с ходом проведения опытов по учебному пособию, отчетливо уяснить цели и задач работы, обдумывая каждое действие. Приступать к выполнению опытов можно только после того, как студент сдаст предварительный отчет (название, краткое описание хода опыта, реакции) и пройдет собеседование. Допуск к работе в виде росписи ведущего преподавателя отмечается в рабочем журнале студента (см. приложение 1).