Определение кальция в извести

В мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают указанные в таблице объемы раствора хлористого кальция и хлористого магния, приготовленные по пп. 2.3.1 и 2.3.2. Объемы растворов доводят до меток дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Растворы хранят в склянках с притертыми пробками не более 1 мес.

Характеристика раствора	Номер раствора сравнения
	1	2	3	4	5	6	7	8
Объем раствора хлористого кальция, приготовленного по п. 2.3.1. , см3	0	5,0	10	20	30	40	50	60
Объем раствора хлористого магния, приготовленного по п. 2.3.2, см3	0	4	8	16	24	32	40	48
Концентрация кальция  :
в растворе сравнения, моль/дм3	0	0,0025	0,005	0,010	0,015	0,020	0,025	0,030
в пересчете на 100 г почвы, ммоль	0	1,25	2,5	5,0	7,5	10,0	12,5	15,0
Концентрация магния :
в растворе сравнения, моль/ дм3	0	0,001	0,002	0,004	0,006	0,008	0,010	0,012
в пересчете па 100 г почвы, ммоль	0	0,5	1,0	2,0	3,0	4,0	5,0	6,0

Растворы сравнения используют для градуировки атомно-абсорбционного спектрофотометра в день проведения анализа.

2.4. Проведение  анализа 

2.4.1. Приготовление  вытяжки из почвы 

Для анализа используют фильтраты  вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26423-85.

2.4.2. Проведение  анализа с использованием газовой  смеси состава ацетилен - воздух 

Отбирают дозатором или  пипеткой по 0,5 см³ анализируемых вытяжек и растворов сравнения в химические стаканы. К пробам прибавляют дозатором или цилиндром по 40 см³ рабочего раствора хлористого стронция. Растворы перемешивают, вводят в пламя и регистрируют показания прибора.

Кальций определяют по поглощению линии 422,7 нм, магний - 285,2 нм.

2.4.3. Проведение  анализа с использованием газовой  смеси состава пропан - бутан - воздух 

Отбирают дозатором или  пипеткой по 1 см³ анализируемых вытяжек и растворов сравнения в пробирки. К пробам прибавляют дозатором или из бюретки по 10 см³ рабочего раствора хлористого стронция. Растворы перемешивают, вводят в пламя и регистрируют показания прибора.

При определении магния наконечник горелки ставят под углом 30° к  лучу от лампы полого катода, чтобы  снизить поглощение и войти в  рабочий диапазон прибора.

Допускается пропорциональное изменение объемов пробы вытяжки, растворов сравнения и раствора хлористого стронция погрешности дозирования  не более 1 %.

2.5. Обработка результатов 

2.5.1. По результатам фотометрирования  растворов сравнения строят градуировочный  график. По оси абсцисс откладывают  концентрации кальция или магния  в растворах сравнения в пересчете  в миллимоли в 100 г почвы,  а по оси ординат - соответствующие  им показания атомно-абсорбционного  спектрофотометра.

Количество эквивалентов кальция или магния в анализируемых  почвах находят непосредственно  по градуировочному графику.

Если результат измерений  выходит за пределы градуировочного  графика, определение повторяют, предварительно разбавив вытяжку дистиллированной водой. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько  была разбавлена вытяжка.

Массовую долю кальция  в почве ( X ) в процентах вычисляют по формуле:

,

где С - количество эквивалентов кальция в почве, ммоль в 100 г;

0,020 - коэффициент пересчета  в проценты.

Массовую долю магния в  почве (Х₁) в процентах вычисляют по формуле:

,

где С₁ - количество эквивалентов магния в почве, ммоль в 100 г;

0,0122 - коэффициент пересчета  в проценты.

При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного  графика допускается градуирование  шкалы прибора по растворам сравнения  в день проведения анализа.

Результаты анализа выражают в миллимолях в 100 г почвы и  в процентах с округлением  до трех значащих цифр.

2.5.2. Допускаемые относительные  отклонения при доверительной  вероятности Р = 0,95 от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле составляют:

18 % - для количества эквивалентов  кальция св. 1 до 2 ммоль в 100 почвы; 14 % - св. 2 до 6 ммоль в 100 г почвы; 8,5 % - св. 6 ммоль в 100 г почвы; 

14 % - для количества эквивалентов  магния св. 0,5 до 2 ммоль в 100 г  почвы; 11 % - св. 2 ммоль в 100 г почвы. 

 

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ  СТАНДАРТ 

 

ЩЕБЕНЬ И ГРАВИЙ

ИЗ ПЛОТНЫХ  ГОРНЫХ ПОРОД И ОТХОДОВ ПРОМЫШЛЕННОГО  ПРОИЗВОДСТВА ДЛЯ СТРОИТЕЛЬНЫХ РАБОТ  

 

Методы химического анализа 

 

MAUNTAINOUS ROCK ROAD-METAL AND GRAVEL, 

INDUSTRIAL WASTE PRODUCTS FOR CONSTRUCTION WORKS

Methods chemical analysis 

 

Дата введения 1998-07-01 

 

Предисловие 

 

1 РАЗРАБОТАН институтом ВНИПИстромсырье с участием института НИИЖБ Российской Федерации 

 

ВНЕСЕН Госстроем России 

 

2 ПРИНЯТ Межгосударственной  научно-технической комиссией по  стандартизации, техническому нормированию  и сертификации в строительстве  (МНТКС) 10 декабря 1997 г. 

 

За принятие проголосовали  

 

Наименование государства

Наименование органа государственного управления строительством

Азербайджанская Республика Республика Армения    Республика Беларусь     Республика Казахстан            Кыргызская Республика Республика Молдова        Российская Федерация  Республика Таджикистан

Госстрой Азербайджанской  Республики Министерство градостроительства Республики Армения  Минстройархитектуры Республики Беларусь Агентство строительства  и архитектурно-градостроительного контроля Министерства экономики и торговли Республики Казахстан Минархстрой Кыргызской Республики Министерство территориального развития, строительства и коммунального  хозяйства Республики Молдова  Госстрой России Госстрой Республики Таджикистан

 

 

3 ВЗАМЕН ГОСТ 5578-94, ГОСТ 25592-91, ГОСТ 25818-91 в части методов химического  анализа 

 

4 ВВЕДЕН в действие  с 1 июля 1998 г. в качестве государственного  стандарта Российской Федерации  постановлением Госстроя России  от 6 января 1998 г. № 18-2 

 

1 Область применения  

 

Настоящий стандарт распространяется на щебень и гравий из плотных горных пород (в том числе попутно  добываемых вскрышных и вмещающих  пород и некондиционных отходов  горных предприятий) и отходов промышленного  производства (в том числе из топливных  шлаков, шлаков черной и цветной  металлургии, золошлаковых смесей и  зол-уноса тепловых электростанций), применяемых в качестве заполнителей и компонентов тяжелых, легких и  ячеистых бетонов, а также для дорожных и других видов строительных работ, и устанавливает методы определения массовой доли химических элементов и порядок выполнения химического анализа при оценке пригодности в строительстве отходов горных предприятий и промышленного производства. 

 

2 Нормативные  ссылки 

 

Используемые в настоящем  стандарте ссылки на нормативные  документы приведены в приложении A.  

 

3 Термины и  определения 

 

В настоящем стандарте  применены следующие термины  и определения.

Проба — определенное количество материала, отобранное для испытаний от партии горной породы, щебня (гравия) и отходов промышленного производства.

Аналитическая проба — проба материала, приготовленная из поступившей на испытание пробы и предназначенная для определения влаги и проведения полного химического анализа. Из аналитической пробы отбирают отдельные навески в соответствии с методикой испытаний. Допускается использование одной навески для проведения нескольких видов испытаний в соответствии с установленными методиками.

Навеска — проба материала, приготовленная из аналитической пробы и предназначенная для определения массовой доли элемента или нескольких элементов.

«Глухой» опыт — проведение испытания при отсутствии исследуемого материала с применением тех же реактивов и соблюдением всех условий анализа. На основании «глухого» опыта в результаты анализов вносят необходимые поправки. 

 

4 Методы химического  анализа  

 

4.1 Общие  положения

4.1.1 При проведении полного химического анализа щебня (гравия) определяют содержание кремния, алюминия, железа (трех- и двухвалентного), марганца, кальция, магния, калия, натрия, серы (сульфатной и сульфидной), хлоридов и потери массы при прокаливании (далее — п.п.п.).

В отдельных случаях (факультативно) определяют содержание титана, хрома, фосфора.

Анализируемую пробу переводят  в раствор путем разложения, сплавлением  или кислотами. Способ разложения пробы  указан в конкретных методах настоящего стандарта.

Содержание кремния, алюминия, трехвалентного железа, кальция, магния определяют для одной навески  после разложения ее сплавлением  с карбонатом натрия или со смесью карбонатов натрия и калия.

Содержание марганца, хрома, титана и фосфора определяют фотоколориметрическим  методом для другой навески после  разложения ее сплавлением со смесью карбоната натрия и тетрабората  натрия (буры).

Для отдельных навесок  определяют п.п.п., калий и натрий пламенно-фотометрическим методом, двухвалентное железо, соединения серы, хлориды.

Содержание (массовую долю) всех компонентов, кроме хлоридов и  сульфидов, представляют в виде соответствующих  оксидов. Содержание сульфида представляют в пересчете на триоксид серы или  серы S. Результаты анализа записывают в следующем порядке: п.п.п., SiO₂, TiO₂, Аl₂О₃, Fе₂О₃, FeO, Сr₂О₃, MnO, CaO, MgO, К₂О, Na₂O, Р₂О₅, SO₃, S, Cl.

В случае, если элемент определяли, но он не был обнаружен, пишут «нет»; если какой-либо элемент не определяли, ставят прочерк.

Кроме выполнения полного  химического анализа щебня (гравия), определяют сумму оксида и гидроксида кальция, называемую свободным оксидом  кальция или свободной известью (CaO_своб).

4.1.2 При проведении химического анализа щебня и гравия аналитическую пробу щебня и гравия из плотных горных пород отбирают в соответствии с разделом 4.2 ГОСТ 8269.0, отбор проб отходов промышленного производства осуществляют в соответствии с действующей нормативной или технической документацией на эти материалы.

Отобранную пробу сокращают  до 100 г, измельчают до размера частиц, проходящих через сито № 016, и последовательным квартованием уменьшают до 50 г. Твердые  зернистые материалы предварительно измельчают в металлической ступке до полного прохождения через  сито № 05 по ГОСТ 6613, после чего магнитом удаляют попавшие в пробу металлические  частицы.

Не допускается применение магнита для материалов, содержащих магнитные минералы. Дальнейшим квартованием отбирают для анализа среднюю  аналитическую пробу массой свыше 10 до 25 г, которую растирают в агатовой, яшмовой или корундовой ступке до состояния пудры (при контрольном  просеивании проба должна полностью  проходить через сито № 008 по ГОСТ 6613).

Подготовленную пробу  хранят в стеклянном бюксе с притертой крышкой для защиты от воздействия окружающей среды.

Перед взятием навески  пробу высушивают в сушильном  шкафу до постоянной массы при  температуре (105±5) °С. Масса считается  постоянной, если разность массы при  двух последовательных взвешиваниях после  сушки не превышает 0,0004 г.

В отдельных случаях, указанных  в конкретных методиках настоящего стандарта, анализ проводят с навеской, находящейся в воздушно-сухом  состоянии, с последующим пересчетом на сухое состояние. Массу навески т, г, находящейся в сухом состоянии, вычисляют по формуле

,                     (1)

где m₀ — масса навески материала в воздушно-сухом состоянии, г;

Х — массовая доля влаги в материале, определенная по 4.2.

4.1.3 Для взвешивания навесок в зависимости от допускаемой погрешности взвешивания применяют аналитические лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности (типа ВЛР-200 или аналогичные) или 4-го класса точности (типа ВЛТК-500 или аналогичные) по ГОСТ 24104.

Массу навесок анализируемых  проб, осадков в весовых методах, исходных веществ для приготовления  стандартных растворов определяют с погрешностью не более 0,0002 г, массу  навесок реактивов для приготовления  титрованных растворов, индикаторов  для приготовления растворов  и индикаторных смесей — с погрешностью не более 0,001 г, массу навесок вспомогательных  растворов — с погрешностью не более 0,01 г, массу плавней — с  погрешностью не более 0,1 г.