Метрологическое исследование и подготовка к аттестации методики плазменного атомно-эмиссионного определения вольфрама в никелевых спла

Контроль качества продукции весьма важен в такой области, как производство благородных металлов в связи с их высокой стоимостью.
При анализе благородных металлов возможны 2 случая: анализ руд и шламов, в которых содержание благородных металлов относительно мало по сравнению с остальными сопутствующими металлами, а также анализ чистых благородных металлов и их солей, что особо актуально в последнее время.

Сокращения………………………………………………………………………………………6
Введение………………………………………………………………………………………….7
1 Литературный обзор…………………………………………………………………………...9
1.1 Законодательная база………………………………………………………………………...9
1.1.1 Закон «О техническом регулировании»……………………………………………………....9
1.1.2 Закон «Об обеспечении единства измерения»……………………………………………12
1.2 Нормативная документация на аттестацию методик количественного химического анализа……………………………………………………………………………………….….14
1.2.1 МИ 3269-2010 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Построение, изложение, оформление и содержание документов на методики (методы) измерений…………………………………………………………………………...14
1.2.2 ГОСТ 8.563-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений.Методики (методы) измерения»……………………………………...………………………………………15
1.2.3 ГОСТ Р ИСО 5725.1-5725.6 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений»…………………………………………………………………………………….…17
1.2.4 Рекомендации по международной стандартизации РМГ 61-2003 «Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа»…………….19
1.3. Химия вольфрама………………………………………………………………………….21
1.3.1 Общая характеристика вольфрама..…………………………………………………..…21
1.3.2 Поведение вольфрама в растворах..……………………………………………………..24
1.3.3 Свойства никелевых сплавов, содержащих вольфрам...………………………………26
1.4 Методы определения вольфрама в никелевых славах………………………………...…27
1.4.1 Спектрофотометрический метод анализа……………………………………………….27
1.4.2 Атомно-абсорбционный метод анализа…………………………………...……………28
1.4.3 Атомно-эмиссионный анализ с индуктивно-связанной плазмой………….…….……29
1.5 Выводы……………………………………………………………………...………………33
2 Основная часть…………………………………………………………………….….………33
2.1 Объект анализа…………………………………………………………...............................33
2.2 Общая характеристика метода определения содержания вольфрама в никелевых
сплавах.………………………………………………………………………………………….33
2.3 Средства измерений, вспомогательные устройства и технические средства, посуда,
реактивы и материалы……………………………………………………………………….…34
2.3.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование……………….……………….34
2.3.2 Материалы, реактивы и растворы……………………………….………………….…...34
2.4 Подготовка к проведению анализа…………………………………………………..……35
2.4.1 Отбор и подготовка проб к анализу…………………………………………………….35
2.4.2 Подготовка градуировочных растворов……………………………………………..…36
2.4.2.1 Приготовление стандартного раствора……………………………………………….36
2.4.2.2 Приготовление градуировочных растворов………………………………………….36
2.4.3 Подготовка спектрометра………………………………………………………………..36
2.5 Проведение измерений……………………………………………………………………..37
2.5.1 Условия выполнения измерений………………………………………………………..37
2.5.2 Вычисление результатов измерений………………………………………………….…37
2.6 Градуировочная характеристика………………………………………………………..…38
2.6.1 Построение градуировочной характеристики……………………………………….…38
2.6.2 Изучение линейности………………………………………………………………….…38
2.7 Приписанные характеристики методики анализа и их показатели……………….……40
2.8 Исходная модель представления результатов анализа………………………………..…41
2.9 Метод оценки показателей качества методики анализа с помощью набора образцов для оценивания в виде СО…………………………………………………………………………42
2.9.1 Основные допущения……………………………………………………………………42
2.9.2 Результаты единичного анализа…………………………………………………………42
2.9.3 Статистическая обработка полученных данных……………………………………….45
Отчет об исследовании метрологических характеристик «Методики измерения массовой доли вольфрама в никелевых сплавах атомно-эмиссионным методом с индуктивно-связанной плазмой»………………………………………………………...………………..…53
Выводы……………………………………………………………………………………….....58
Список литературы……………………………………………………………………………...