ЛР, ЛРС, содержащие эфирные масла

    Массу навески, время перегонки и процентное содержание масла в сырье регламентирует частная нормативная документация на конкретные виды сырья.

    Метод количественного определения содержания эфирного масла в растительном сырье основан на:

    - физических  свойствах эфирного масла - летучести  и практической нерастворимости в воде;

    - на  отсутствии  химического взаимодействия  эфирного масла и воды;

    - на законе Дальтона о парциальных давлениях. Согласно закону, смесь жидкостей закипает тогда, когда сумма их парциальных давлений достигает атмосферного давления. Следовательно, давление паров смеси жидкостей (вода + эфирное масло) достигнет атмосферного давления еще до кипения воды.

    В соответствии с ГФ-Х1, вып. 1, стр.290 (раздел «Общие методы анализа») определение проводят одним из 4 методов в зависимости от количества в сырье эфирного масла, его состава, плотности и термолабильности. 

    Метод 1 и  2 применяют, если эфирное масло имеет плотность меньше 1 и не растворяется  в воде.

    Метод 3 и 4 применяют для сырья, содержащего эфирное масло, которое претерпевает изменения, образует эмульсию, легко загустевает и имеет плотность  близкую к единице.

    Метод 1 (метод Гинзберга) - применяют для сырья, где много эфирного (масло термостабильное), в его составе преобладают моно- и бициклические монотерпены. Приемник для сбора эфирного масла помещается в экстрактивной колбе.

    Этим  методом определяют содержание эфирного масла в сырье тысячелистника, мяты, шалфея, эвкалипта, тмина.

Метод 2 (метод  Клавенджера) - используют, когда сырье содержит эфирного масла менее 0.2-0.3 %. Этот метод дает меньшую ошибку опыта. Приемник вынесен за пределы экстракционной колбы, что позволяет определить в сырье содержание термолабильного эфирного масла. Этим методом определяют содержание эфирного масла в сырье ромашки, тмина, мяты, шалфея, эвкалипта.

Метод 3 (метод  Клавенджера). Приемник см. 2-й метод. В приемник прибавляют органический растворитель для разрушения эмульсии или растворения загустевшего или тяжелого масла. Определяют эфирное масло в сырье аниса, аира.

Метод 4 впервые включен в ГФ-Х1 и отличается от 3-его метода возможностью контролировать температуру конденсации. Во время гидродистилляции температура в отстойнике не должна превышать 25°С.

В ГФ-Х1, вып.2, стр.227 на побеги багульника болотного даны два показателя содержания эфирного масла в сырье:

- если сырье предназначено для получения экстемпоральных лекарственных форм, то эфирного масла должно быть не менее 0.1%;

       - если сырье предназначено для  получения ледина, то эфирного  масла  должно быть не менее  0.7%. В таком эфирном масле дополнительно  определяют содержание ледола методом газо-жидкостной хроматографией. Ледола должно быть не менее 17%. 

     Эфирно-масличное  сырье оценивают по количеству содержащегося  в нем эфирного масла. Это определение  проводят путем перегонки с водяным  паром с последующим измерением объема полученного масла и выражением его в объемно-весовых процентах. Для этой цели используют любой из четырех описанных  методов  в ГФ Х1, вып.1, стр. 290. 

Сырье, содержащее эфирное масло, которое при перегонке претерпевает изменения, образует эмульсию, легко загустевает или имеет плотность, близкую к единице, анализируют методами 3 или 4. 

     Описание  приборов, используемых в методах количественного  определения эфирного масла в сырье.

     Метод 1.

     Для определения эфирного масла используют прибор, изображенный на рисунке. Навеску измельченного сырья помещают в широкогорлую круглодонную или плоскодонную колбу а вместимостью 1000 мл, приливают 300 мл воды и закрывают резиновой пробкой б с обратным шариковым холодильником в. В пробке снизу укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки под-

вешивают градуированный приемник г так, чтобы конец холодильника находился над воронкообразным расширением приемника, не касаясь его. Приемник должен свободно помещаться в горле колбы, не касаясь стенок, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм. Цена деления градуированной части приемника 0,025 мл.

Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение  времени, указанного в соответствующей нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье.

Объем масла  в градуированной части приемника  замеряют после окончания перегонки и охлаждения прибора до комнатной температуры.

После 6—8 определений  холодильник и градуированный приемник необходимо промыть последовательно ацетоном и водой.

Содержание эфирного масла вычисляют в объемно-весовых  процентах  в пересчете на абсолютно сухое сырье 

Прибор для  определения содержания эфирного масла методом 1.

а — широкогорлая круглодонная или плоскодонная колба; б — резиновая пробка; в —  обратный шариковый холодильник; г — градуированный приемник.

     Метод 2. Для определения эфирного масла используют прибор, изображенный на рисунке 

     

Прибор для  определения содержания   эфирного масла методами 2 и 3.

а — круглодонная колба; б — паропроводная изогнутая трубка: в — холодильник;

г — градуированная трубка приемника;

д — спускной кран; е — сливная трубка;

ж — расширение; з — боковая трубка; и —  резиновая трубка;к — воронка. 

Прибор для  определения эфирного масла состоит  из круглодонной колбы а вместимостью 1000 мл, паропроводной изогнутой трубки б, холодильника в,' градуированной трубки приемника г, оканчивающейся внизу спускным краном д и сливной трубкой е. 

      В верхней части приемника имеется  расширение ж с боковой трубкой з, которая служит для внесения растворителя эфирного масла в дистиллят и сообщения внутренней части прибора с атмосферой. Колба и паропроводная трубка соединяются через нормальный шлиф. Градуированная трубка имеет цену деления 0,02 мл. Для заполнения прибора водой используется резиновая трубка и с внутренним диаметром 4,5—5 мм, длиной 450 мм и воронка к диаметром .30—40 мм.

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в  течение 15—20 мин. После 6—8 определений  прибор необходимо промыть последовательно ацетоном и водой.

  Примечание. Допускается применение такого же разборного прибора, у которого паропроводная трубка б сочленена с холодильником через нормальный шлиф, а сливная трубка е заменена каучуковой.

Навеску измельченного  сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой. Колбу с содержимым нагревают и кипятят с интенсивностью, при которой скорость отекания дистиллята составляет 60—65 капель в 1 мин в течение времени, указанного в соответствующей нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье.

  Через 5 мин  после окончания перегонки открывают  кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки приемника, и еще через 5 мин замеряют объем эфирного масла.

  Содержание  эфирного масла в объемно-весовых  процентах  в пересчете на абсолютно сухое сырье. 

     Метод 3.

     Для определения эфирного масла методом 3 используют прибор, изображенный на рис.

     Навеску измельченного сырья помещают в колбу, приливают 300 мл воды, Колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой. Затем через боковую трубку при помощи пипетки вливают в приемник около 0,5 мл декалина и точно замеряют его объем, опуская для этого уровень жидкости в градуированную часть трубки. Далее поступают, как описано в методе 2.

Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах  в пересчете на абсолютно сухое сырье 
 
 

     Метод 4.

     Для определения эфирного масла методом 4 используют прибор, изображенный на рис.

  Прибор  состоит из круглодонной колбы с  коротким горлом о вместимостью 1000 мл, паропроводной трубки б, холодильника в, отстойника г с термометром до 100°С д, ртутный шарик которого находится на уровне отверстия холодильника, градуированной трубки е с ценой деления 0,001 мл, спускного крана ж и сливной трубки з. Для заполнения прибора водой.

    

 
 

Прибор для  определения     содержания эфирного  масла  методом 4.

а — круглодонная колба с коротким горлом; б — паропроводная трубка;

в — холодильник; г — отстойник; д — термометр; е— градуированная трубка;

ж — спускной кран;  з — сливная трубка; и — резиновая трубка; к — воронка.

Используется  резиновая трубка и с внутренним диаметром 4,5—5 мм, длиной 450 мм и воронка к диаметром 30—40 мм.

Перед каждым определением через прибор пропускают пар в  течение 15—20 мин.

После 6—8 определений  прибор последовательно промывают ацетоном и водой.

     Навеску измельченного сырья помещают в  колбу, прибавляют необходимое количество воды. Колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резиновой трубки, оканчивающейся воронкой, до тех пор, пока в нижней воронкообразной части отстойника не наберется слой воды высотой 8—12 мм. Во время перегонки этот уровень воды должен оставаться без изменения. Колбу с содержимым нагревают и кипятят в течение времени, указанного в нормативно-технической документации на лекарственное растительное сырье.

     Во  время перегонки температура  в отстойнике не должна превышать 25°С.

     Через 5 мин после окончания перегонки  открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки. Еще через 5 мин замеряют объем эфирного масла. 

   Анализ  эфирных масел.

     Эфирные масла, которые используют в медицинской  практике, должны быть стандартизованы, т.е. должны отвечать требованиям НД.

Общая статья «O1еа аеthегеа» ГФ-Х1, вып. 1, стр.287 - регламентирует приемы и порядок выполнения анализа.

Частные статьи на конкретные эфирные масла включены в ГФ XI, Х  издания.

Для эфирных  масел устанавливают подлинность  и доброкачественность.

Подлинность эфирного масла подтверждают органолептические и числовые показатели.

Органолептические показатели - это цвет, вкус и запах.

Цвет (и прозрачность) эфирного масла определяют, поместив 10 мл масла  в цилиндр из прозрачного  бесцветного стекла диаметром 2-3 см, наблюдают в проходящем свете.

     Запах определяют, нанося около 0.1 мл (2 капли) масла на полоску фильтровальной бумаги размером 12х5 см, так, чтобы масло  не смачивало края  бумаги. Сравнивают запах испытуемого образца с  запахом образца контрольного в течение 1 часа. Сначала ощущается запах всех содержимых эфирного масла испытуемого образца, постепенно часть легко летучих веществ испаряется в воздух и при последующих определениях через каждые 15 минут запах будет меняться. Сравнение с эталоном позволяет установить идентичность испытуемого масла. Может быть обнаружена примесь других масел или душистых веществ.

     Вкус  определяют, прикладывая к языку  полоску фильтровальной бумаги с нанесенной на  нее каплей масла, или смешивая 1 каплю эфирного масла с 1 г сахарной пудры  и пробуют на язык. 

      Числовые  показатели - это физические и химические константы.

     Физические  константы - это растворимость, температура затвердевания, плотность, показатель преломления, угол вращения плоскости поляризации.

Растворимость определяют в мерном цилиндре, в который наливают 1 мл масла и постепенно  по 0.1 мл из бюретки приливают растворитель, указанный в нормативной документации. Тщательно взбалтывают. Отмечают полное растворение эфирного масла. Определение ведут при 20°С.