Товароведение и экспертиза косметических средств для ухода за зубами

     - ГОСТ 29188.0 – 91. «Изделия косметические.  Правила приёмки, отбора проб, методы органолептических испытаний».

     Они проходят проверку на безвредность и  эффективность в соответствующих лечебных учреждениях и органах здравоохранения и должны выпускаться в продажу только с разрешения Министерства здравоохранения.

     При определении качества на практике используют такие методы, как органолептический и лабораторный.

     Органолептический метод – определяют цвет, запах, внешний вид и т.д. при помощи органов зрения, осязания, сравнивая с эталоном. Например, вкус зубных паст, порошков. Внешний вид, цвет, запах зубной пасты определяют органолептически, нанося небольшое количество пасты на гладкую стеклянную пластинку или лист белой бумаги. Лёгким растиранием устанавливают отсутствие крупинок и одновременно определяют цвет и запах. Зубные эликсиры должны быть прозрачными, без мути и осадка, приятными на вкус, освежать полость рта. Запах, вкус, цвет, внешний вид зубных эликсиров определяют аналогично определению этих показателей у зубных паст.

     Лабораторный  метод – проводят определение  массы, устанавливают правильность состава препарата, присутствие посторонних включений.

     Физико-механические показатели: зубной порошок должен быть белым или розоватым, микрокристаллическим, без крупинок, комков, мягким на ощупь, просеиваться без остатка через сито, имеющее 1600 отверстий на 1 см² . При просеивании через сито с 2500 отверстиями на 1 см² допускается не более 5% остатка непросеянной массы. Влажность зубного порошка и летучих веществ должна быть не более 3%.

     Зубная  паста должна иметь однородную и  пастообразную массу без крупинок, посторонних включений, с приятно освежающим вкусом; легко выдавливаться из тюбика, не давать отсечки воды и не затвердевать при плотной укупорке в течение 12 месяцев, рН – 7-10,3; Содержание влаги в пасте от 17,5 до 45% в зависимости от вида.

     Зубные  эликсиры должны быть прозрачными, без  мути и осадка, приятными на вкус, освежать полость рта.

     По  органолептическим и физико-химическим показателям зубные пасты должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1. 

     Таблица 1 – Требования к качеству зубных паст 

 

     3.2 Методы исследований зубной пасты 

     Исследование  зубной пасты предусматривает проведение следующих испытаний:

     - углекислого кальция и углекислого  магния;

     - суммы тяжёлых металлов;

     - глицерина;

     - массовой доли воды;

     - динамического предела текучести и коэффициента пластичности;

     - пенного числа и устойчивости  пены.

     Метод определения углекислого кальция  и углекислого магния:

      0,8 – 1 г зубной пасты взвешивают  с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в плоскодонную колбу, приливают из бюретки или автоматической пипеткой 25 см³ раствора соляной кислоты и реакционную смесь нагревают на водяной бане до прекращения выделения углекислого газа. Колбу с реакционной смесью охлаждают, добавляют 3 – 5 капель раствора метилового оранжевого и оттитровывают не вошедшую в реакцию соляную кислоту раствором гидроокиси калия или натрия до перехода окраски из красной в жёлтую. Параллельно проводят контрольный опыт.

     Массовую  долю углекислого кальция и углекислого  магния, в пересчёте на молекулярную массу углекислого кальция, в процентах вычисляют по формуле:

     Х= (V – V₁) * 0,02502 * 100/m, 

     где Х – нужная массовая доля ;

         V – объём точно 0,5 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование соляной кислоты в контрольном опыте, см³ ;

         V₁ – объём точно 0,5 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование соляной кислоты в рабочем опыте, см³ ;

         0,02502 – количество углекислого кальция,  соответствующее 1 см³ точно 0,5 моль/дм³ раствора гидроокиси калия, г;

         m – масса навески зубной пасты, г.

     За  результат испытаний принимают  среднее арифметическое результатов  не менее двух параллельных определений, допускаемые расхождения между  которыми не должны превышать 0,5 %.

     Метод определения суммы тяжёлых металлов.

     Подготовка  к испытанию:

     Приготовление раствора А: 0,7862 г сернокислой меди, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 100 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см³ , приливают 5 см ³ серной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

     Приготовление раствора Б: отбирают пипеткой 10 см³ раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см³ , доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг меди.

     Построение  градуировочного графика: в длительные воронки вместимостью 250 см³ наливают по 5 см³ 4%-ного раствора лимоннокислого трёхзамещённого натрия, аммиаком доводят раствор до рН 7 – 7,5 и отбирают градуированной пипеткой соответственно 0,5; 1; 2; 3 см³  и т.д. стандартного раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06 мг меди. В каждую делительную воронку прибавляют по 5 см³ 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и проводят двойную экстракцию карбамата меди хлороформом, встряхивая каждый раз по 2 мин. После разделения слоёв окрашенный в жёлтый цвет раствор хлороформа с экстрагированным комплексом меди сливают в сухие мерные колбы вместимостью 50 см³ . В мерные колбы собирают  двойной экстракт и доводят объём до метки хлороформом. Затем сразу измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 400 нм, в сухих кюветах с крышками, с толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 мм. Параллельно проводят холостой опыт.

     Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трёх измерений оптической плотности каждого стандартного раствора. По полученным средним значениям оптической плотности растворов с известным содержанием меди строят градуировочный график.

     Проведение испытания: 3 – 4 г зубной пасты, взвешенной с погрешностью не более 0,0002, помещают в фарфоровый тигель, прокаливают в муфельной печи в течение 3 ч при температуре 400 - 450°C. После охлаждения содержимое тигля количественно переносят в химический стакан вместимостью 300 см³ и растворяют в разбавленной соляной кислоте, приливая её по частям, пока не прекратится выделение углекислого газа. Раствор нагревают до кипения, осторожно, небольшими порциями приливают аммиак до рН 7 – 7,5 и фильтруют в делительную воронку вместимостью 250 см³ , отфильтровывая осадок гидроокиси железа и алюминия на фильтре «белая лента». Затем к раствору в делительной воронке прибавляют 5 см³ 4%-ного раствора лимоннокислого трёхзамещённого натрия, 5 см³ 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и через 15 мин производят двукратную экстракцию карбаматов тяжёлых металлов хлороформом, встряхивая каждый раз по 2 мин. К соединённому экстракту во второй делительной воронке прибавляют 50 см³ промывного раствора: 0,01%-ный раствор гидроокиси натрия – и встряхивают 2 мин. Промытый экстракт переводят в третью делительную воронку, прибавляют 10 см³ 5%-ного раствора сульфата меди и встряхивают 3 мин. Хлороформенный слой переводят в мерную колбу вместимостью 50 см³ . Водную фазу промывают ещё 5 см³ хлороформа, который присоединяют к экстракту в мерной колбе. Последний разбавляют хлороформом до метки и измеряют оптическую плотность раствора. Одновременно проводят те же операции с контрольным образцом. По величине оптической плотности анализируемого раствора на градуировочном графике находят концентрацию тяжёлых металлов в исследуемых растворах.

     Массовую  долю суммы тяжёлых металлов в  процентах, в пересчёте на медь вычисляют  по формуле: 

     Х₁ = (С – С₁) *100/m*1000, 

     где Х₁ – массовая доля суммы тяжёлых металлов;

         С – концентрация раствора меди в  рабочем опыте, найденная по калибровочному графику в зависимости от оптической плотности, мг/дм³ ;

         С₁ – концентрация раствора меди в контрольном опыте, найденная по калибровочному графику в зависимости от оптической плотности, мг/дм³ ;

         (С  – С₁ )*1000 – концентрация раствора меди, г/дм³ ;

         m – масса навески зубной пасты, г;

         100 – коэффициент пересчёта на  проценты.

     За  результат испытаний принимают  среднее арифметическое результатов  не менее двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%. Допускается определять массовую долю суммы тяжёлых металлов визуально – сравнением хлороформенного раствора, получаемого при обработке анализируемой зубной пасты, с раствором, полученным при обработке раствора, содержащего 0,010% меди. Окраска анализируемого раствора должна быть не интенсивнее, чем у раствора сравнения.

     Метод определения глицерина: массовую долю глицерина определяют по ГОСТ 14618,8 – 78, раздел 6 со следующими дополнениями: 1,5 – 2 г зубной пасты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 15 см³ соляной кислоты и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ Время реакции – 10 – 15 мин.

     Метод определения воды: массовую долю воды определяют по ГОСТ 14-018,6 – 78, раздел 3.

     Метод определения водородного показателя (рН).

     Проведение  испытания: готовят 20%-ную водную суспензию  зубной пасты. В стеклянный стакан вместимостью 50 см³ помещают 30 см³ данной суспензии. Перед началом определения рН проводят калибровку шкалы прибора по буферному раствору, значение рН которого близко ожидаемому значению рН зубной пасты. Электроды тщательно промывают дистиллированной водой и ополаскивают исследуемой суспензией. Электроды опускают в суспензию, подключают к рН-метру и отсчитывают значения рН по шкале прибора.

     За  результат испытания принимают  среднее арифметическое результатов  трёх параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 абсолютного значения рН.

     Определение динамического предела текучести коэффициента пластичности.

     Проведение  испытания: перед измерением определяют собственное трение цилиндров – блоков и нити. Для этого к нитям подвешивают груз массой 1 г, затем грузы массой 1,5; 2 г и т.д. до тех пор, пока цилиндр не начнёт вращаться. Наименьшая сила, вызывающая вращение, равна силе трения системы.

     Основную  часть прибора поднимают из термостата и закрепляют с помощью винта на верхней части стойки. Поворотом внешнего цилиндра отделяют его от текстолитовой муфты. Цилиндры тщательно промывают водой, вытирают досуха чистой тканью, после чего во внешний цилиндр помещают 30 – 35 г зубной пасты. Затем цилиндр осторожно вставляют в вытачку муфты и закрепляют поворотом цилиндра. Измерения проводят при 18 - 24°C.

     Частоту вращения внутреннего цилиндра определяют при различных нагрузках. Подвесив минимальный груз, отпускают тормоз и с помощью секундомера измеряют время пяти оборотов вращающейся системы вискозиметра.

     Минимальный груз для определения частоты  вращения внутреннего цилиндра подбирают таким образом, чтобы частота вращения цилиндра составляла 0,01 – 0,015 с^-1 . Если время вращения цилиндра не укладывается в этот предел, меняют величину груза.

     После окончания измерения тормоз закрепляют ручкой и, вращая шкив в обратную сторону, поднимают грузы. Затем последовательно увеличивают груз на 20 г и снова по секундомеру определяют время пяти оборотов цилиндра.

Груз увеличивают  до тех пор, пока частота вращения цилиндра не достигнет одного оборота в секунду, т.е. пять оборотов за пять секунд.

       После окончания опыта внешний цилиндр снимают и измеряют высоту уровня испытуемого образца на внутреннем цилиндре, начиная отсчёт от начала нарезки нижней части цилиндра.

     Из  графика зависимости констант прибора  К от h и К₁ от h₁ , который приведён в инструкции к прибору, определяют постоянные вискозиметра К и К₁ для данного опыта.

     Для определения динамического предела  текучести и коэффициента пластичности зубной пасты на миллиметровой бумаге строят график зависимости частоты вращения (W) внутреннего цилиндра от нагрузки Р. На оси ординат откладывают частоту вращения в секундах в минус первой степени, на оси абсцисс – нагрузку в граммах. Через точки, лежащие на прямолинейном участке кривой, проводят прямую до пересечения с осью абсцисс и определяют величину нагрузки, соответствующую началу пластического течения Р₁ .