Рыбные пресервы

     Количество  исследуемых образцов не должно  превышать 20 наименований.

     Органолептические  показатели определяют в следующей последовательности: показатели, относящиеся к внешнему виду, запах, цвет, консистенция и вкус.

     При  оценке внешнего вида банки  определяют состояние бумажной  этикетки или литографии на  банках с продукцией.

     Для  оценки состояния внешней и  внутренней поверхностей банки содержимое ее выкладывают, банку моют и высушивают. После производится тщательный визуальный осмотр крышек, корпуса банки, продольного и закаточного швов, маркировочных знаков.

     При  оценке внешнего вида основного продукта, среды, гарнира, добавок содержимое банки помещают в тарелку и в зависимости от вида пресервов определяют:

- для основного  продукта – состояние основного  продукта, характеристику разделки, состояние кожных покровов, порядок  укладывания, наличие налета белкового происхождения, количество кусков, размеры основного продукта, наличие посторонних примесей, наличие чешуи, цвет основного продукта, цвет кожных покровов, отклонение в размере;

- для среды  – прозрачность, состояние, цвет;

- для гарнира  – состояние и цвет круп, овощей, бобовых, добавок.

     Запах  пресервов определяют обонянием.  Запах содержимого банки определяют  сразу после ее вскрытия, запах  основного продукта, среды, гарнира  и добавок – после выкладывания  его на тарелку.

     При  оценке запаха пресервов определяют характерный аромат, гармонию запахов, так называемый «буке», устанавливают наличие посторонних запахов.

     При  оценке цвета определяют цвет  основного продукта, кожных покровов, среды, гарнира, а также устанавливают  различные отклонения от цвета, характерного для данного вида продукта.

     Консистенцию  основного продукта, костей, хрящей, среды, гарнира и добавок определяют  опробованием или приложением  усилий (с помощью столовых приборов и других) – нажатием, надавливанием, растиранием, размазыванием.

     В  зависимости от вида пресервов  определяют характерные признаки: нежность, плотность, твердость,  волокнистость, рассыпчатость, крошливость,  однородность, густоту, вязкость, присутствие  твердых частиц и другие.

     Вкус  пресервов определяют в последовательном опробовании основного продукта, среды, гарнира и добавок. Определяют характерность, приятность вкуса для данного вида продукта, устанавливают наличие посторонних привкусов.

     Прозрачность  масла определяется сливанием  из банки в мерный цилиндр масла и оставлением в покое в течение 24 ч при температуре (17-23) °С.

     Отстоявшееся  масло рассматривают в проходящем  свете на белом фоне. Масло  считают прозрачным, если оно  не имеет мути и взвешенных  хлопьев в слое над отстоем.

     Сущность метода определение массы нетто заключается в определении массы продукта (нетто) по разности между массой продукта в банке (брутто) и массой пустой банки для каждой банки в отдельности.

     Банки  с продуктом, предназначенные  для испытания, очищают, снимают  этикетки и при необходимости моют теплой водой, подсушивают или тщательно вытирают.

      Подготовленные к испытаниям  банки с продуктом взвешивают, вскрывают и содержимое переносят  в чистый сосуд. Освободившиеся  банки моют, высушивают и взвешивают. Если внутри банки использовалась пергаментная бумага, то ее очищают от продукта, подсушивают и взвешивают вместе с банкой.

     Взвешивание  пустых банок и банок с продуктом  проводят на одних и тех  же весах при температуре окружающей  среды (15 – 25)°С.

     Фактическую массу нетто (m) в граммах вычисляют по формуле: 

                    m = m₂ – m₁,

где m₁ – масса банки без продукта, г;

       m₂ – масса банки с продуктом, г.

     Отклонение  массы нетто продукта от значения, указанного на этикетке (Δm) в процентах вычисляют по формуле:

                    Δm = ((m₂ – m₁) – m₀)/m₀)*100,

где m₀ – масса нетто продукта, указанная на этикетке, г;

       m₁ – масса банки без продукта, г;

       m₂ – масса банки с продуктом, г.

     Определение  соотношения отдельных частей  и веса нетто в рыбных пресервах. Тщательно вытертую снаружи банку взвешивают с точностью до 0,5 г (мелкая расфасовка) и до 1 г (крупная тара более 1 кг). Затем банки вскрывают и все содержимое переносят в фарфоровую чашку или  тарелку с помощью пинцета  или вилки отделяют от рыбы специи. Всю рыбу переносят в предварительно взвешенную фарфоровую чашку и взвешивают с точностью до 0,5 г. Банку из-под пресервов моют горячей водой, высушивают и взвешивают. По разности между весом брутто и тары определяют вес нетто. Затем по разности между весом нетто и весом рыбы устанавливают вес заливки. Содержание в банке рыбы и заливки вычисляют в процентах к весу нетто пресервов.

     Определение  содержания тяжелых металлов

     Тяжелые  металлы (олово, свинец, медь) определяют преимущественно в консервированных пищевых продуктах химическими и физико-химическими методами. Перед определением этих металлов проводят подготовку исследуемого образца к минерализации, минерализацию, устраняют ионы, затрудняющие определение тяжелых металлов. Наиболее трудоемкая операция – минерализация (озоление) образца. Из применяемых методов озоление для учебных целей следует предпочесть сухой метод, не сопровождающийся выделением вредных газов.

     При  сухом методе минерализацию образца  проводят следующим образом. Около 10 г измельченного образца помещают в фарфоровый тигель, высушивают, обугливают и озоляют при температуре не выше 500°С. Золу обрабатывают пергидролем (3 капли) и 6 н. раствором соляной кислоты (3 мл), выпаривают и переносят в химический стакан из молибденового стекла, взяв для этого 25 мл горячей воды. Тигель обрабатывают сначала 2 мл 6 н. раствора соляной кислоты, затем 25 мл горячей воды, жидкость каждый раз сливают в химический стакан. Когда температура жидкости достигнет комнатной, в стакан добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты и 2 мл пергидроля. Через 20 мин смесь медленно нагревают до кипения, упаривают до объема 2-3 мл и после добавления дистиллированной воды остаток фильтруют в мерную колбу на 50 мл с притертой пробкой, смывая остатки содержимого стакана и фильтра 6 н. раствором соляной кислоты. Этой же кислотой доводят объем мерной колбы до метки. Приготовленный раствор соляной кислоты применяют и для определения свинца и меди.

     Определение  содержания олова кверцетиновым методом.

     Кварцетин  (3, 5, 7, 3:4 = пентаоксифлавон (С₁₅Н₁₀О₇)) образует с четырехвалентным оловом комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. Максимум поглощения светового потока комплексным соединением олова с кверцетином наблюдается при длине волны 437 нм. При содержании олова до 0,3 мг в 50 мл растворы подчиняются закону Ламберта - Беера. Комплексное соединение четырехвалентного олова с кверцетином плохо растворяется в воде и хорошо в разбавленных растворах этилового спирта. Это соединение устойчиво в кислой среде и разрушается при рН 10. Поскольку кварцетин образует окрашенные соединения и с другими элементами, в том числе с железом и сурьмой, то для маскировки ионов железа применяют 10%-ный раствор тиомочевины, который восстанавливает железо. Тиомочевина растворима в спирте и воде и легко образует соединения с солями металлов. Определение олова усложняется в присутствии ионов пирофосфата, который может быть добавлен в фаршевые мясные консервы.

     Реакция  с кварцетином развевается в кислой среде при подкислении пробы раствором соляной кислоты до рН 0,7. Для нейтрализации избытка кислоты применяют одноцветный индикатор α-динитрофенол. В кислой среде при рН 2,8-4,5 окраска α-динитрофенола изменяется. При рН раствора 0,7 (при котором происходит изменение окраски при определении олова кверцетиновым методом) индикатор бесцветен, а при рН свыше 4,5 он окрашивается в желтый цвет. Чувствительность цветной реакции 0,02 мкг/мл. Наименьшее количество олова, которое можно определить в исследуемом образце кверцетиновым методом, составляет 1 мг%, т. е. 1 мг на 100 г пресервов. Продолжительность анализа 3 ч, в том числе минерализации – 2,5ч.

     Порядок  проведения анализа. В мерный  цилиндр с притертой пробкой  вместимостью 50 мл вносят 2 мл исследуемого раствора, добавляют 0,2 мл 1%-ного раствора α-динитрофенола, затем аммиак, по каплям разбавленный водой (1:3), до появления желтой окраски, которую уничтожают добавлением 1-2 капель разбавленной соляной кислоты плотностью 1,04. После этого добавляют из мерного цилиндра на 10 мл 5 мл соляной кислоты плотностью 1,04, 3 мл насыщенного раствора тиомочевины.

     Дистиллированной  водой сначала доводят объем  до 20 мл, затем приливают 5 мл 0,2%-ного  спиртового раствора кверцетина, доводят объем до 50 мл этиловым спиртом и встряхивают.

     Через  10 мин измеряют интенсивность  развившейся желтой окраски в  отношении этилового спирта на  фотоэлектроколориметре при длине  волны 437 нм с фиолетовым светофильтром.  Применяют кюветы с рабочим  раствором 20 мм. Из полученной оптической плотности (экстинкции) исследуемого раствора вычитают оптическую плотность контрольного и по калибровочному графику находят концентрацию олова в миллиграммах, соответствующую измеренной оптической плотности. Содержание олова Х в миллиграммах в 1 кг пресервов рассчитывают по формуле

              Х=(50*100*с)/(V*m),

где с – концентрация олова, найденная по калибровочному графику, мг;

    50 – разбавление минерализованной навески, мл;

1000 – множитель  для пересчета содержания олова  в 1 кг пресервов;

     V – количество исследуемого раствора, взятое для цветной реакции, мл;

     m – навеска пресервов, г.

     Контрольный  раствор готовят одновременно  по методике приготовления испытуемого  раствора, помещая в цилиндр с  притертой пробкой вместо исследуемого раствора 2 мл дистиллированной воды.

     Определение  содержания свинца

     Качественная  реакция на свинец. Реакцию можно  проводить с родизонатом натрия, бензидином, дитизоном и карминовой  к4ислотой.

     Применительно  к пищевым продуктам разработана капельная реакция с родизонатом натрия. Соли свинца при взаимодействии с родизонатом натрия в нейтральной и слабокислой среде образуют аморфный сине-фиолетовый осадок, а в кислой среде при рН 2,8 – малиново-красный. Соли олова, цинка и меди не мешают реакции.

     Порядок  проведения реакции. Около 2 г  продукта увлажняют нормальным  раствором щелочи, высушивают и  прокаливают при температуре  не выше 500°С. Золу растворяют  в трех каплях буферного раствора, затем две капли переносят  в углубление пластинки для капельной реакции и прибавляют одну каплю родизоната натрия.

     При  наличии свинца образуется малиново-красное  окрашивание. Чувствительность реакции  0,1 мкг свинца.

     Количественное  определение свинца. Свинец извлекают  из водного раствора хлороформом в виде диэтилдитиокарбамината, а избыток не прореагировавшего диэтилдитиокарбамината натрия удаляют. В диэтилдитиокарбаминате свинца замещают свинец эквивалентным количеством меди. Раствор диэтилдитиокарбамината меди в хлороформе, имеющий желтую окраску, колориметрируют.

     Порядок  проведения анализа. 10 мл солянокислого  раствора, полученного сухой минерализацией, переносят в делительную воронку  на 100 мл и трижды экстрагируют 10мл амилацетата, отбрасывая каждый  раз верхний слой. К остатку  в делительной воронке добавляют 2 капли фенолового красного, нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до соломенно-желтой окраски исследуемого раствора.

     К  нейтрализованной жидкости прибавляют 5 мл 10%-ного раствора роданида  аммония, 1 мл пиридина, 10 мл хлороформа  и энергично встряхивают. Слой хлороформа отбрасывают, а слой воды дважды промывают хлороформом, каждый раз по 5 мл. К слою воды приливают 30 мл смеси, состоящей из двух частей аммиачно-цитратного буфера (рН 8) и одной части 5%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, затем 10 мл хлороформа и экстрагируют карбоминат свинца, энергично встряхивая около 3 мин. Для удаления избытка диэтилдитиокарбамината натрия хлороформный экстракт трижды промывают водой по 40 мл. Для отделения следов экстракта хлороформа от промывных вод их дважды промывают 5-10 мл хлороформа, которые каждый раз присоединяют к основному экстракту хлороформа.