Методы аналитической химии

мерным  цилиндром (как указано  в прописи), используя  для каждого

раствора  свою пипетку или  цилиндр.

22

Работа 1

ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ

ХРОМА МЕТОДОМ СРАВНЕНИЯ

Цель  работы

1. Ознакомление  с определением содержания вещества  методом срав-

нения.

2. Определение  содержания хрома в исследуемом  растворе.

Краткие теоретические сведения

Метод сравнения  используется для однократных определе-

ний.Величины абсорбционности (оптических плотностей) эталонных  и

исследуемых растворов  измеряют при одной и той же длине волны и

толщине поглощающего слоя. Обычно приготавливают два − три эта-

лонных раствора с тем, чтобы можно было определить среднее значение

концентрации  исследуемого раствора. Концентрации исследуемого и

стандартных растворов  должны быть близки по величине, чтобы  избе-

жать больших  ошибок в измерении оптических плотностей.

Расчет содержания хрома производится по формуле:

Сх = (Сэ / Аэ)ср · Ах , где (3)

Аэ и Ах − значения абсорбционности (оптических плотностей) эта-

лонного и исследуемого растворов;

Сэ и Сх - значения величин концентраций эталонного и исследуе-

мого растворов.

Метод изучается  на примере определения концентрации хрома, со-

держащегося в  исследуемом растворе в виде дихромат-ионовСr2О7

2.

Максимум поглощения этого иона наблюдается при 400-450 нм. По-

скольку в водных растворах, содержащих Сr(VI) существует равнове-

сие:

Cr2 O7

2- + H2 O ⇄ 2CrO4

2- + 2H+ ,

определение проводится в кислой среде.

23

Краткое описание приборов

Измерение оптической плотности производится на фотоэ-

лектроколориметре ФЭК-56. Прибор работает на основе двухлучевой

схемы, снабжен  девятью светофильтрами с максимумами  пропускания

при следующих  длинах волн (нм): 315±5; 364±5; 400±5; 440±10; 490±10;

540±10; 582±10; 597±10; 630±10.

Принципиальные  основы работы прибора изложены в  разделе

1.3.3. Подробные  правила проведения измерений прилагаются к прибо-

ру.

Порядок выполнения работы

Включить прибор для прогрева в течение 15 минут. За это время

приготовить эталонные  растворы.

Приготовление эталонных растворов. В три мерные колбы вмести-

мостью 50 мл отмерить из полумикробюретки 2 мл, 3 мл и 4мл эталон-

ного раствора дихромата калия, каждый раз, начиная  от нуля. Приба-

вить в каждую колбу по 5 мл серной кислоты (1:1), довести  до метки

дистиллированной  водой, тщательно перемешать. Колориметрировать  в

кювете с рабочей  длиной 5 см, используя синий светофильтр (4). В ка-

честве раствора сравнения использовать воду.

Измерив оптическую плотность трех эталонных растворов, рассчи-

тать три отношения  Сэ /Аэ и сравнить их между собой. Учитывая полу-

ченный интервал значений величин оптической плотности, по таблице 2

определить пределы  допустимой относительной ошибки определения.

Рассчитать среднее  отношение ( Сэ /А э) ср.

Форма 1

РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЯ  ОПТИЧЕСКОЙ ПЛОТНОСТИ

ЭТАЛОННЫХ РАСТВОРОВ

Содержание хрома  в эта-

лонных растворах

Сэ, мкг

Оптическая плотность

эталонных растворов

Аэ

Отношение Сэ /Аэ

24

Определение хрома  в исследуемом растворе. Рассчитав  среднее

отношение концентрации к абсорбционности для эталонных  растворов,

получить у  преподавателя контрольный анализируемый  раствор в мер-

ную колбу той  же вместимости, добавить к нему то же количество сер-

ной кислоты (1:1), довести до метки дистиллированной водой, переме-

шать и измерить оптическую плотность Ах в тех же условиях, в которых

работали с  эталонными растворами. Рассчитать содержание хрома в ис-

следуемом растворе Сх , используя формулу (3).

Рассчитать абсолютную и относительную ошибку определения  и

сформулировать  вывод о точности определения.

Структура и содержание отчета

Отчет должен содержать:

1. Оптическую  схему фотоэлектроколориметра.

2. Экспериментальные  данные и результаты расчетов (таблица по

форме 1).

3. Расчет относительных  ошибок определения.

4. Результаты  определения хрома в исследуемом  растворе.

5. Расчет относительной  и абсолютной ошибки определения  с вы-

водом о точности определения.