Анализ технической щавелевой кислоты

 

Расчет результатов  титрования:

 Нормальность  раствора КМпС>4 вычисляют по среднему значению из трех определений. По нормальности раствора определяют его титр и поправку. Расчеты ведут по формулам:

Нормальность  раствора перманганата калия равна 0,0912 н., титр раствора перманганата калия 0,0028 г/мл.

1. Если для  анализа дано твердое вещество, рассчитывают навеску образца. На аналитических весах берут точную навеску щавелевой кислоты для приготовления 100 мл ОД н. раствора. Массу навески рассчитывают по формуле:

g—масса навески анализируемого раствора, г

Т—титр раствора, г/мл

N—нормальность  раствора кислоты, н.

V—объем раствора кислоты, мл

Э—грамм-эквивалент кислоты, г

Расчет массы  навески щавелевой кислоты:

m (стекла)=13,1010г

m (стекла и навески)=13,73900г

m (навески)=0,6380г

2. Высыпают щавелевую кислоту в воронку, вставленную в мерную 
   колбу на 100 мл, добавляют 50 мл дистиллированной воды, смывая при 
   этом порошок с воронки, растворяют щавелевую кислоту и доводят 
   объем раствора до 100 мл, тщательно перемешивают.
3. Поводят титрование приготовленного раствора.

Помещают  в колбу для титрования 15—20 мл 2 н. раствора серной кислоты и нагревают  до 80—85°С.

Пипеткой  берут 10,0 мл полученного раствора исходного  вещества и вносят в нагретый раствор серной кислоты (нагревать и кипятить кислые растворы щавелевой кислоты не рекомендуется, так как она разлагается).

Раствор KM11O4 помещают в бюретку и устанавливают уровень жидкости на нуль. Далее раствор КМпО₄ приливают по каплям к горячему раствору исходного вещества. Каждую следующую каплю прибавляют только после того, как исчезнет окраска от предыдущей. Первые капли раствора КМп(>4 обесцвечиваются довольно медленно. Но как только образуется небольшое количество Мп²⁺, являющегося катализатором для данной реакции, дальнейшее обесцвечивание проходит практически мгновенно. Когда одна капля перманганата окрасит весь раствор в неисчезающий в течение 30 сек бледно-розовый цвет титрование нужно прекратит и записать результаты титрования в журнал. Титрование проводят до тех пор пока не получат три близких по значению результата, результаты каждого титрования не должны отличаться один от другого более чем на 0,1 мл.

4. Расчет результатов.

По израсходованным  на титрование объемам растворов  КМ11О4 и исходного вещества и нормальности рассчитывают обычным способом нормальность раствора и содержание щавелевой кислоты . Реакция протекающая при титровании соответствует уравнению реакции:

 ++2MnQ +16#⁺ ->2М^⁺ +8#₂O+10CQ t 

Следовательно, грамм-эквивалент 

 О равен  соответственно: 
 
 

'Н₂С₂О_Л*2Н₂ 

_о = 126,06 -*- 2 = 63,03г /моль 

Таблица №2—Определение щавелевой кислоты 

 

Расчеты ведут  по формулам:

V        * N

-хт _   ^Г КМпО ₄       ^iV КМпО ₄

^7V Н₂С₂О₄ ~ ~

      ^Y н₂с₂о₄ N         * Э

нп           Jtl j^ 2^А II 2*^ 2*^4

¹н₂с₂о₄ - —

^тН₂С₂О₄ ^ *Н₂С₂О₄     У (раствора  ) 

Расчет результатов:

0.0912и. 

= 0,1008w. 

0,1008».* 63,03г/моль 1000

Т_нсо = ^? ? = 0,0063г / жд

2 2  4 •* г*ь г^ *\ ' 

^тн₂с₂о₄

Из расчетов видно, что содержание щавелевой  кислоты в исследуемой соли 0,63 5 7г. Для того, чтобы определить процентное содержание щавелевой кислоты необходимо составить пропорцию:

 
 
 
 
Из  пропорции следует, что:

_{х =} 0,6357г*100% 0,6380г

По государственной фармакологии содержание щавелевой кислоты должно быть не менее 99,5%. Данная соль содержит 99,63% щавелевой кислоты и она отвечает стандартам ГФ.

Выводы

В курсовой работе представлен материал, позволяющий  ознакомиться с основными понятиями  и теоретическими особенностями окислительно-восстановительного метода, рассмотрено практическое применение и особенности перманганатометрии, а также описаны свойства и способы определения щавелевой кислоты.

При стандартизации раствора перманганата калия было установлено, что его нормальность равна 0,0912 н.,а титр 0,0028 г/мл, Перманганатометрическим методом было установлено, что содержание щавелевой кислоты в исследуемой соли составляет 0,6357г, что составляет 99,63% от общей массы соли. По Государственной Фармакопеи содержание щавелевой кислоты должно быть не менее 99,5%, следовательно, исследуемая соль отвечает стандартам ГФ и подходит для использования в медицине, промышленности и в аналитической химии.

Список  литературы

1. Государственная   фармакопея.   Десятое   издание.   Издательство 
   «медицина» Москва 1968
2. Крешков А. П.

Основы  аналит. химии. Теоретич. основы. Количественный анализ, книга вторая, изд. 4, перераб. М., «Химия», 1976.

3. Органическая химия: Учеб. для хим. спец. вузов.—М.: Высш. шк., 
   1990.—751с: ил.
4. Органическая химия: Учеб. для студентов   мед. институтов.—ML: 
   Высш. шк.,1963.—338с.:ил.
5. Полеес М. Э., Душечкина И. Н.

Аналитическая  химия:   Учебник.—2-е  изд.,  перераб.  и  доп.—М.: Медицина, 1994.—304 с: ил.—(Учеб. лит. Для учащихся мед. училищ).