Анализ технической щавелевой кислоты

Министерство  здравоохранения Российской Федерации

  Управление  здравоохранения Иркутской области  Государственное медицинское училище г. Братска

 
 
 
Специальность 0450 «Фармация»

 
 
 
 
 
 
 
АНАЛИЗ  ТЕХНИЧЕСКОЙ ЩАВЕЛЕВОЙ  КИСЛОТЫ

Курсовая  работа 

Выполнил: студент группы Руководитель: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Реферат

Данная  работа посвящена определению щавелевой  кислоты в исследуемой соли. Существует много способов определения щавелевой кислоты, но согласно ГФ наиболее точным методом является перманганатометрическое титрование.

Поэтому в работе представлен материал, посвященный окислительно-восстановительному методу титрования, позволяющий ознакомиться с основными понятиями и теоретическим фундаментом этого метода. Значительное внимание уделяется перманганатометрии, этот метод является частным случаем титрования окислителем, в котором в качестве титранта применяют раствор KMnG*.

Курсовая  работа состоит из двух частей: в  первой части содержится теоретический материал, позволяющий ознакомиться с основными особенностями используемого метода, вторая часть посвящена непосредственно определению щавелевой кислоты в исследуемой соли. Курсовая выполнена на 36 страницах машинописного текста, содержит 2 таблицы, 5 литературных источников.

Введение

Курсовая  работа посвящена анализу технической  щавелевой кислоты. Для того чтобы установить титр, нормальность и содержание щавелевой кислоты в исследуемой соли необходимо использовать перманганатометрическое титрование. Данный метод определения щавелевой кислоты относится к окислительно-восстановительным методам и рекомендован Государственной Фармакопеей, как наиболее подходящий метод определения щавелевой кислоты в исследуемой соли. Щавелевая кислота имеет широкое применение в аналитической химии в качестве аналитического реагента. Также щавелевую кислоту используют в промышленности, как протраву при крашении тканей. Возможно ее использование для получения полиэфиров. Щавелевая кислота, задерживает свертывание крови и поэтому ее используют в медицине в качестве консерватора.

Цель  курсовой работы определить процентное содержание щавелевой кислоты в исследуемой соли. Для этого необходимо приготовить и установить титр раствора перманганата калия, произвести титрование щавелевой кислоты и рассчитать содержание кислоты в соли.

1     Теоретическая часть

1.1 Характеристика щавелевой кислоты (СООН)₂-2Н₂О

Содержание щавелевой  кислоты не менее 99,5^, нерастворимых  в воде

веществ не более 0,005X, нелетучего остатка не более 0,02Х_? сульфатов не

более 0,002/, тяжелых  металлов не более 0,0005Х и железа не более

0,0005Х.[1]

Щавелевая кислота  представляет собой бесцветное кристаллическое

вещество с  т.пл. 189°С, из воды кристаллизуется  в виде дигидрата с т.пл.

101°С.   Растворяется   в   воде   и   спиртах,   трудно   растворима   в

углеводородах.

В   виде   солей   встречается   в   природных   продуктах.   Широко

распространена  в растительном мире; встречается  также в небольших

количествах и  в живых организмах. Специфическим  методом получения

является нагревание формиата натрия, в результате чего образуется

оксалат натрия:

HCOO-Na   ^m~^mc >coo-Na+ +H₂

Специфическими  свойствами щавелевой кислоты являются разложение концентрированной серной кислотой и окисление:

_{нооссоон  ^H*^so* >со+со2 +н2о}

НООССООН-±^2СО₂ +Н₂О

Щавелевая кислота легко окисляется, т.е. обладает восстановительными свойствами; в связи с этим щавелевую кислоту используют в аналитической химии, как аналитический реагент. Также щавелевую кислоту используют в качестве протравы при крашении тканей.[3] Возможно ее использование для получения полимеров—полиэфиров. Полиэфиры—полимеры, которые получают из дикарбоновых кислот или их ангидридов и многоатомных спиртов (гликолей и глицерина).

Щавелевая кислота задерживает свертывание  крови. Ее прибавляют иногда к консервируемой крови для того, чтобы предотвратить ее свертывание. Такую кровь называют «оксалатной».[4]

1.2 Методы определения  щавелевой кислоты

Определение щавелевой  кислоты и ее соединений в природных  и технических продуктах имеет большое значение. Известны следующие химические методы определения щавелевой кислоты. Гравиметрические методы

1. Осаждение в виде оксалата кальция СаСаО^Н^О и взвешивание в виде 
   весовой формы СаСОз или СаО.
2. Осаждение в виде оксалата лантана и взвешивание в виде весовой 
   формы ЬагОз.

3. Осаждение в виде оксалата тория и взвешивание в виде ТЮ2. 
   Титриметрические методы

 

1. Осаждение в присутствии других органических кислот в виде оксалата 
   кальция и последующее определение связанных с кальцием оксалат- 
   ионов методом перманганатометрии или цериметрии.
2. Осаждение в виде оксалата кальция или лантана и последующее 
   комплексонометрическое титрование образовавшихся солей.
3. Осаждение виде оксалата ртути (II) нитратом ртути (II) и последующее 
   определение в фильтрате избытка ртути (II) титрованием стандартным 
   раствором роданида аммония.
4. Непосредственное титрование стандартным раствором перманганата, 
   сульфата или  перхлората  церия  (IV),  бихромата,  марганца  (III), 
   хлораминов В или Т и др.
5. Титрование щавелевой кислоты стандартным раствором щелочи в 
   присутствии фенолфталеина.
6. Йодометрическое титрование, основанное на выделении йода при 
   действии щавелевой кислоты на смесь йодида и йодата калия и

последующем титровании выделившегося йода стандартным  раствором тиосульфата,

7. Окисление ванадатами калия, натрия или аммония и последующее 
   обратное   титрование   избытка   ванадата   стандартным   раствором 
   восстановителя в присутствии соответствующего индикатора.
8. Титрование неводных растворов щавелевой кислоты и ее солей.
9. Газоволюмометрическое  определение,  основанное  на  окислении 
   щавелевой   кислоты   сильными   окислителями   и   последующем 
   определении объема выделившейся двуокиси углерода. [2]

1.3 Метод окисления-восстановления  (оксидиметрия, оксредметрия, ред-окс-методы)

1.3.1 Общая характеристика метода оксидиметрии

В основе методов оксидиметрии лежат окислительно-восстановительные реакции. При помощи титрованных растворов окислителей определяют количественно содержание восстановителей, а при помощи титрованных растворов восстановителей определяют концентрацию окислителей. Оксидиметрия подразделяется на ряд методов: перманганатометрия, иодометрия, хроматометрия, броматометрия и др.

Реакции окисления-восстановления протекают  сложнее, чем ионообменные реакции. Основные особенности окислительно-восстановительных реакций следующие.

1. Во многих реакциях юаимодействуют не только окислители, но и 
   другие вещества (например, кислоты и щелочи)
2. Реакции часто проходят в несколько стадий, причем каждая из них 
   протекает с различной скоростью.
3. Скорость   реакций    окисления-восстановления    ниже   скорости 
   ионообменных реакций; в то время как ионные реакции протекают 
   практически   мгновенно,   окислительно-восстановительные—требуют 
   более или менее продолжительного времени и особых условий, 
   обеспечивающих быстрое доведение процесса до конца.
4. Возможно разное направление реакций при одних и тех же исходных 
   веществах; кроме того, в процессе реакции нередко образуются вещества, 
   изменяющие ход самой реакции- 
   Реакции окисления-восстановления, на основе которых осуществляется 
   количественный    анализ,    должны    отвечать    всем   требованиям, 
   предъявленным к реакциям при титровании. Для того чтобы та или иная 
   реакция   могла   служить   основой   для   титрования,   она   должна 
   удовлетворять ряду требований.
5. Реакция   должна   проходить   количественно   по   определенному 
   уравнению без побочных реакций. Необходимо быть уверенным, что 
   прибавляемый реактив расходуется исключительно на реакцию с 
   определяемым веществом.
6. Окончание реакции следует точно фиксировать, чтобы количество 
   реактива было эквивалентно количеству определяемого вещества. На 
   эквивалентности    реагирующих    веществ    основано    вычисление 
   результатов анализа.
7. Реакция  должна  протекать  с  достаточной  скоростью  и  быть 
   практически необратимой. Точно фиксировать точку эквивалентности 
   при медленно идущих реакциях почти невозможно.

Многие  окислительно-восстановительные реакции  протекают с недостаточной скоростью. Поэтому часто скорость реакции повышают искусственно: повышением температуры, концентрации реагирующих веществ, изменением рН раствора и применением катализатора. Учитывая свойства веществ, в каждом анализе создают условия для достижения необходимой скорости реакции.

Индикаторы, применяемые в методах оксидиметрии, различны. Часто это органические вещества, которые сами являются окислителями или восстановителями. Подобные индикаторы—редокс-индикаторы—легко переходят из окисленной формы в восстановительную и наоборот, причем обе формы имеют различную окраску. К таким индикаторам относят дифениламин, в окисленном состоянии сине-фиолетовый, а в восстановленном—бесцветный, метиловый синий (окисленная форма зеленовато-голубая, восстановленная—бесцветная) и др. Кроме того, для некоторых реакций имеются специфические индикаторы—вещества, изменяющие окраску при реакции одним из участников титрования. Например, таким индикатором является крахмал, образующий с йодом адсорбционное соединение синего цвета.

В некоторых  случаях возможно титрование без  индикатора, если окраска титранта достаточно яркая и резко изменяется в результате реакции. Примером может служить титрование с помощью перманганата калия, малиновый раствор которого при восстановлении МпО*4 в Мп обесцвечивается. Когда все титруемое вещество прореагирует, лишняя капля раствора перманганата калия окрасит титруемый раствор в бледно-розовый цвет.

Методы  оксидиметрии широко применяются в клиническом, санитарно-гигиеническом анализе и при анализе фармацевтических препаратов. Методом перманганатометрии определяют количество кальция в крови. Этот метод применяют также для определения так называемой перманганатной окисляемости воды, т.е. определение количества КМпО4, необходимого для окисления органических веществ в воде. Метод используют для определения содержания пероксида водорода в фармацевтическом анализе.

Метод иодометрии используют для определения  концентрации сахара в крови, свободного хлора в воде и активного хлора в хлорной извести. При анализе фармацевтический препаратов этот метод применяют для определения концентрации свободного иода, количества иодидов и тиосульфата натрия.

Метод броматометрии применяют для  анализа соединений мышьяка, стрептоцида и других лекарственных препаратов.