Техникалық майлардың жарамдылығы

2 Бейтарап қызыл  мен реакциясы.

Бейтарап қызыл қышқыл негізді және қышқылды ортада –  қызыл, сілтілі ортада-сары, тотыққан түрінде қызыл- күлгін, ал тотықсыздан  түссіз болады.

Майлардың бүліну үрдісі кезінде  көп мөлшерде бос жоғары және төмен молекулярлы май қышқылдары, көмірқышқылдары және т.б. жиналады. Үлкен маңыз алатыны төмен молекулярлы май қышқылдары, олар май рН-н жеңіл диссоциялайды және қышқыл ортаға жылжытады. Осымен қатар күшті тотықтырғыштар болып табылатын асқын тотықтар, гидрототықтар, бос радикалдар, атом аралық оттегі және т.б. қоспалар пайда болады. Бұлар бейтарап қызылды тотыққан жағдайға қатысты түс өзгеруін тудыра отырып алмастыру қабілеті бар.

Зерттелетін майға бейтарап қызылды қосқанда майдың түсі балаусалық дәрежесіне байланысты өзгереді (19-кесте).  

 

 

 

19 кесте - Бейтарап  қызылмен реакциясы бойыша жануар  майларының балаусалық көрсеткіштері  

 

Балаусалық      көрсеткіштері	Шошқа және қой майы (боялуы)	ІҚМ майы (боялуы)
Балауса	Жасыл реңі бар сарыдан  сарыға дейін	Сарыдан қоңырға    дейін
Балауса, бірақ сақталуға  жарамсыз	Күрең-сарыдан қоңырға  дейін	Қоңырдан қоңыр қызғылтқа  дейін
Күмәнді балаусалығы	Қоңырдан қызғылтқа дейін	Қоңыр қызғылттан қызғылтқа  дейін
Бүлінген	Қызғылттан қызылға дейін	Қызғылттан қызылға дейін

 

            

Бейтарап қызылмен реакциясы  бейтараптауға түскен, сонымен бірге  шұжық  өндірісінің қалдықтарынан қорытылған майларды зерттеуге жарамсыз болып келеді.

Жұмыстың орындалу тәртібі. Фосфор ыдысына 0,5-1 г зерттелетін май салынады, үстіне 0,01% бейтарап қызыл ерітіндісі құйылады да, бір минут бойы пестик көмегімен езіледі. Бейтарап қызыл ерітіндісін төгеді, ал оның қалдықтарын құбырдан ағатын сумен шаяды. Майдың боялуын бағалайды.

3 Асқын тотықтарға  сапалы реакция (Виентелеску және Попеску бойынша). Әдістің негізі зерттелетін майға қанмен бірге пероксидоза ферментін енгізеді. Асқын тотықтар атом аралық оттегі босауымен ыдырайды. Ақырғысы гвояк шайырын тотықтырады,  бұдан оның түсі көгілдір болады. Гвояк шайырдың орнына басқа тотығу-тотықсыздану индикаторларын (бензидин) алуға болады.

Жұмыстың орындалу тәртібі. Пробиркаға 5 г шамасында майды салады, су моншасында ерітеді, үстіне 5 тамшы балауса қанды, 5-10 тамшы гвояк шайырының спиртті ерітіндісін және 5 мл жылы дистилденген су қосылады. Пробирканы тығынмен жауып, шайқайды. Асқын тотықтар бар  жағдайда көгілдір рең пайда болады, оның қрқындылығы тотықтар санына  байланысты.

4 Асқын тотықтар  санын анықтау.  Асқын тотықтар саны деп 10 г май құрамындағы тотықтар йодты калийден бөлінген йод грамдарының мөлшерін айтады.

Әдіс тотықтардың қышқыл ортада йодты калииды тотықтырып, молекулярлы йодтың бөлінуін тудыратын қабілеттілігіне негізделген. Ақырғының мөлшерін натрий гипосульфит ерітіндісімен титрлеу арқылы анықтайды, бұнда индикатор ретінде крахмал қолданылады.

Жұмыстың орындалу тәртібі. Коникалық колбаға 0,8 г шамасындай май енгізеді, өлшеу кезіндегі ауытқулық 0,0002 аспайды, су моншасында ерітеді де, колба қабырғасы бойынша май қалдықтарын шайып үстінен 10 мл-ден  хлороформ және мұзды сірке қышқылы қосылады. Тез 0,5 мл жаңа дайындалған йодты калий ертіндісін қосады. колбаны тығынмен жауып, колба ішіндегісін айналдыру жолымен  араластырады да, 3 минутқа қараңғы жерге қояды. Содан кейін колбаға 100 мл дистилденген су қосады, ол суға алдын ала 1 мл 1 %  крахмал ерітіндісі қосылған. 0,01 н натрий гипосульфит ерітіндісімен көк түс жоғалғанша титрлейді.

Реактивтердің тазалығын  тексеру үшін бақылаулық анықтау  жүргізеді (майсыз). Реактивтер талдауға жарамды деп саналады, егер бақылаулық анықтамаға кеткен натрий гипосульфит  ерітіндісі 0,07 мл аспайтын болса. Тотықтар санын формула бойынша анықтайды (20). 

 

 

 

 

 

мұнда Ү-0,01 н натрий гипосульфиттың май өлшемі бар сынаманы титрлеуге  кеткен мөлшері, мл;

Ү₁-0,01 н натрий гипосульфиттың бақылаулық сынаманы титрлеуге кеткен мөлшері, мл;

М- зерттелетін майдың өлшеп  алынған салмағы, г

К-0,01 н натрий гипосульфит  ерітіндісін нақты санау үшін дұрыстау коэффициенті.

0,00127-1 мл 0,01 н натрий гипосульфит  ерітіндісіне эквивалентті йод  грамдарының мөлшері.

Май балаусалығын тотықтар санының мөлшеріне байланысты келесідей  бағалайды: 0,03 дейін балауса, 0,03-0,06 дейін  балауса, бірақ сақтауға жарамсыз; 0,06-0,10 дейін балаусалығы күмәнді; 0,10 астам  бүлінген. Параллельді анықтаулар нәтижелер  арасындағы айырмашылық 0,005 аспау қажет.

5 Альдегидтерге  сапалық реакциялары. Альдегидтердің қышқылдық ортада  көп атомды фенолдармен (флороглюцинмен, резорцинмен және т.б.) конденсация реакциясына түсіп, боялған қоспаларды тудыру қабілеттілігіне негізделген.

1 Эфирде флороглюцин  реакциясы (Крейс бойынша) пробиркаға 3-5 г май салынады, су моншасында  ерітіледі, бұндай көлемде тұз қышқылы (салыстырмалы салмағы 1,19) мен 1% эфирдегі флороглюцин ерітіндісін қосамыз. Пробирканы резеңке тығынмен жауып, мұқият шайқайды. Альдегидтер бар болса пробиркадағы төменгі қабат қызыл түске боялады.

2 Ацетондағы  флороглюцин реакциясы (Видман бойынша): пробиркада 3-5 г майды ерітеді, оған 1%  

Ацетондағы флороглюцин  ерітіндісін май көлеміндей және 2-3 тамшы концентрленген күкірт қышқылын қосады, резеңке тығынмен жауып, шайқайды. Альдегидтер бар жағдайда пробирканың  төменгі қабаты қызыл түске боялады.

3 Бензолдағы резорцин  реакциясы (Видман бойынша): ертілген 3-5 г майға осындай көлемде концентрленген тұз қышқылы мен қаныққан бензолдағы резорцин ерітіндісін қосады. Тығынмен жауып, шайқайды. Альдегидтер бар жағдайда қызыл-күлгін түс пайда болады.

6 Люминесцентті  зерттеу. Жануар және өсімдік майлары алғашқы флуоресцензия қабілеттілігіне ие. Бұл олардың құрамына кіретін пигменттерге (каротиндермен), витаминдерге (А, Д, Е), қанықпаған май қышқылдарына (линолен, линол, арахидон) полициклдық ароматты көмірсутектерге және т.б. байланысты. Тотығып бүліну кезінде майда бір қатар жаңа флуоресцензиялайтын заттар (тотықтар, альдегидтер, циклдық қоспалар және т.б.) пайда болады. Бұлар май флуоресцензиясының қарқындылығын  және спектрін өзгертеді.

Жұмыстың орындалу тәртібі. Жұмысты қараңғы бөлмеде орындайды. Түссіз шыныдан жасалған пробиркаға ерітілген майды флуороскоптың ультрокүлгін сәулелер ағынына 45⁰ бұрышта орнатады. Сапалы май сұрғышсары түспен жарқырайды. Балаусалығы күмәнді  әлсіз қызғылт немесе көгілдір, бүлінген қызыл күлгін немесе күлгін болып жарқырайды.

Шпикты алдын ала балқытусыз зерттеуге болады. Балауса шпик таза ақ түспен жарқырайды, ал ұлпа байланыстыратын  қабаттар ашық күлгін. Балаусалығы күмәнді шпик қызғылт күлгін немесе қызыл күлгін жарық береді, сапасыз қоңыр күлгін.

Санитарлық баға. Балауса тағамдық қорытылған жануарлар майларына сезімдік көрсеткіштері жақсы, тотықтар мен альдегидтерге теріс нәтиже берген, бейтарап қызылмен жасыл реңі  бар сарыдан сарыға дейін (шошқа және қой) және сарыдан қоңырға дейін (сиырдыкі) боялған, алғашқы сапалы майларға сай болатын флуоресцензияны көрсеткен, қышқылдық саны 3,5 аспайтын, ал тотықтар саны 0,03 аспайтын майлар жатады.

Балауса (сапалы) жануарлар  майлары сатылуға шектеусіз жіберіледі. Олар стандарттар мен ережелерді бекітілген уақыт бойында сақталады.

Балауса, бірақ сақтауға жарамайтын, майларға сезімдік көрсеткіштері қанағаттарлық, тотықтарға күмәнді немес әлсіз оң реакцияны және альдегидтерге теріс реакцияны  беретін, бейтарап қызылмен күрең сарыдан қоңырға дейін (шошқа, қой) немесе  қоңырдан-қоңыр қызғылтқа дейінгі түске боялатын, тотығу саны 0,03-0,06 дейін, ал қышқылдық саны тағамдық майларына бекітілген шектерден аспайтын майлар жатады. Бұндай майларды тез арада сатуға жібереді.

Балаусалығы күмәнді майлар әлсіз білінген сапасыздықтың сезімдік көрсеткіштерімен сипатталады. Бұлар тотықтарға оң және альдегидтерге күмәнді реакция беретін, бейтарап қызылмен қоңыр қызғылт түске  боялатын, тотығу саны 0,06-0,1 дейін болады. Балаусалығы күмәнді майларды қайта қорытуға жібереді, содан кейін қайта зерттейді. Бұл зерттеудің нәтижесі қорытынды болып табылады.

Бүлінген майларда анық білінген балауса емес  тігінің сезімдік көрсеткіші бар тотықтар мен альдегидтерге оң реакция береді. Бейтарап  қызылмен қызғылттан қызылға дейін боялады. Қышқылдық саны 3,5 асады, ал тотығу саны-0,1 асады.

Бүлінген (сапасыз) майды  тағамдық мақсатқа жібермейді. Оны  техникалық мақсатта (сабын, глицерин, техникалық май қышқылдарын, синтетикалық жуғыш заттар жасауға) қайта өңдеуге  жібереді. 

 

Бақылау сұрақтары:  

 

1 Майдың сапасын қандай  көрсеткіштер арқылы анықтайды  ?

2 Бейтарап қызылмен реакцияның  маңызы неде ?

3 Тотығу саны деп нені  айтады ?

4 Тотықтарға реакция неге  негізделген ?

5 Альдегидтерге қандай  реакциялар қойылады ?

6 Зерттеу нәтижелері бойынша  майдың санитарлық бағасы ?

Май сұрыпын анықтау.  

 

Ет өнеркәсібі шығаратын  тағамдық жануар майлары жоғарғы, бірінші  және жиналған сұрыптарға жатады. Май  сұрпын органолептикалық көрсеткіштеріне, ылғалдылық көлемі мен қышқылдық  санына байланысты анықтайды (20-кесте)         

Сабақтың мақсаты: майдың сұрпын анықтау үшін технохимиялық зерттеулер өткізу.

Тапсырма:

1 органикалық зерттеулерді  жүргізу

2 ылғалдың құрамын анықтау

3 қышқылдық санын анықтау

4 зерттелген майдың сұрпы  туралы қорытынды беру.

Құралдар мен  реактивтер. Әр түрлі сұрыпты қорытылған  майдың сынамалары, кептіргіш шкаф, зертханалық таразы, эксикатор, су моншасы, шыны және металды бюкстер, 150-200 мл коникалық колбалар, химиялық пробиркалар, металды шпателдер, термометр, зат шынылары, 0,1 мл бөлінді бар бюреткалар, фенолфталиннің 1 % спиртті ерітіндісі, 0,1 н күйдіргіш калий немесе күйдіргіш натр ерітіндісі, спирт пен эфирдің 1:2 бейтарап қоспасы (гидролизденген немесе ректифицирленген этил спирттің  бір бөлігін этилді эфирдің  екі бөлігімен араластырады да, 0,1 н күйдіргіш сілті ерітіндісімен фенолфталеин бойынша ақшыл-қызғылт түске дейін бейтараптайды).

1 Сезімдік зерттеулер. Иісі мен дәмін майдың орташа сынамасында 20⁰С  температурада анықтайды.  Дәмін анықтағанда сынаманы  жұтпайды. Бұл көрсеткіштер сапалы шикізаттан қорытылған май түріне сәйкес болуы керек. Жоғарғы сұрып майларында бөгде иіс пен дәм жіберілмейді. 1 сұрып майларында жағымды қуырылған иіс пен дәм жіберіледі.

Жиналған майларда қуырылған, сорпа және шквара иісі мен дәмінің  болуы тән. Сезімдік көрсеткіштері  төмендегі кестеде көрсетілген(17 - кесте).  

 

18  кесте - Тағамдық жануарлар майларының  көрсеткіштері 

 

Көрсеткіш тері	Майдың түрі мен сұрпы
	сиырдыкі			қойдыкі			шошқаныкі
	жоғарғы	бірінші		жоғарғы	бірінші		жоғарғы		бірінші
15-200С кезіндегі түсі	ақшыл-сарыдан сарыға дейін			ақтан ақшыл сарыға дейін			ақ, ақшыл көгілдір түс  жібері-леді		ақшыл сарғыш немесе сұрлау түс жіберіледі
Иісі мен дәмі	Балауса шикізаттан қорытылған сол түр майына сай. Жоғарғы сұрыптарда бөгде, біріншілерде-жағымды, қуырылған  жіберіледі
Ерітілген жағдайдағы мөлдірлік	мөлдір	мөлдір		мөлдір	мөлдір			мөлдір			мөлдір
Фотоэлектро- колориметр шкаласының бірліктерінде   гі мөлдірлік	40	40		40	40			40			40
15-200С консистенция	тығыз немесе қатты			тығыз немесе қатты, құйрықты мазь тәрізді				мазь тәрізді немесе түйіршікті тығыз
Ылғал көлемі, көп емес	0,20		0,30	0,20	0,30			0,25			0,30
Қышқылдық саны, көп емес	1,1		2,2	1,2	2,2			1,1			2,2
Көрсеткіштер	Майдың түрі мен сұрпы
	жылқыныкі			сүйекті				жиналған
	жоғарғы		бірін ші	жоғарғы	бірінші
15-200С кезіндегі түсі	сарғыш-қызыл		сары-қызылсұр және жасылдау түс жіберіледі	ақтан, сарыға дейін жасыл  дау түс жіберіле  ді	ақтан, сарыға дейін жасыл дау түс жіберіледі			ақтан, күрең сарыға дейін  сұрлау түс жіберіледі
Иісі мен дәмі	Балауса шикізаттан қорытылған бұл түр  майға сай. Жоғарғы сұрып үшін –бөгде иіссіз, бірінші үшін-қуырылған жағымды жіберіледі.							Жануар майына сай, қуырылған, сорпа, шкварлы дәмі мен иісі жіберіледі
Ерітілген жағдайдағы мөлдірлік	мөлдір		мөлдір	мөлдір	мөлдір			мөлдір		мөлдір
Фотоэлектро- колориметр шкаласының бірліктеріндегі  мөлдірлік, көп емес	45		45	45	45			-
15-200С консистенция	мазь тәрізді немесе тығыз			сұйық, мазь тәрізді немесе тығыз				мазь тәрізді немесе түйіршікті тығыз
Ылғал көлемі, көп    емес	0,25		0,30	0,25		0,30		0,50
Қышқылдық саны, көп емес	1,2		2,2	1,2		2,2		3,5

 

 

Ескерту: Тағамдық майларда жіберілетін антитотықтырғыш көлемі 0,02 % көп емес.

Консистенциясын жалпы сынамада 15-20⁰С майға металды шпательмен басу арқылы анықтайды.

Ол сұрыпқа қарамастан, сиырдыкі және қой майында тығыз немесе қатты (құйрықта мазь тәрізді), шошқа және жылқыда мазь тәрізді немесе тығыз, жиналған сүйек майында –сұйық, мазь тәрізді немесе тығыз болуы керек.

Түсін 15-20⁰С температурада анықтайды. Бұл үшін майды зат шынысына (сүтті шыны пластинкасына тиімдірек) қалыңдығы 5 мм шамасында жағады. Зерттеуді күннің қайтарылған шашырылған жарығында жүргізеді. Зерттелетін майдың түсі мен түстестігін анықтайды.

Мөлдірлігін келесідей анықтайды. Пробиркаға зерттелетін майды енгізеді, оны су моншасына орнатып, май  температурасын 60-70⁰С дейін жеткізеді (балқыған май пробирка көлемінің жартысынан кем еместей орын алуы қажет). Майда ауа көпіршіктері болса, онда пробирканы жоғары көрсетілген температурада 2-3 мин. бойы  ұстайды. Күндізгі өтетін шашыраңқы жарықта қарайды.

Жоғарғы және бірінші сұрыпты  майлар мөлдір болуы тиіс. Жиналған майда лайлық жіберіледі. Қиын жағдайда мөлдірлігін фотоэлектроколориметрлік әдіспен анықтайды.

2 Ылғал көлемін  анықтау. Ылғал жоғары көлемде  болуы майдың тағамдық құндылығын және сақтағанда тұрақтылығын төмендетеді (гидролитикалық үрдістердің дамуына ықпал етеді). Сондықтан майдағы ылғал көлемі стандартпен бекітілген. Ылғал көлемін майды кептіргіш шкафта 102-105⁰С температурада тұрақты массаға дейін құрғату арқылы анықтайды. Құрғату ұзақтығы 3 сағаттан аспау қажет. Май кебетін температураның жоғарылауы мен кептірудің ұзаруы майдың тотығуына және оның салмағының жоғарылауына әкеледі. Бұл өз кезегінде зерттеу нәтижелеріне әсер етеді.

Жұмыстың орындалу тәртібі. Бюксаны 102-105⁰С температурада 30 минут бойы кептіреді, эксикаторда суытады және ауытқуы 0,0002 гр аспайтындай өлшейді. Оған зерттелетін майдан 2-3 гр енгізіледі, өлшенеді де осы температурада тұрақты салмаққа дейін кептіреді.

Қорытылғаннан кейін сол  арада алынған майларды зерттегенде, бірінші өлшеуін 1 сағат бойы кептіргеннен кейін жүргізеді, ал қалғандарын  әрбір 30 минуттан кейін. Егер май сақталған  болса, онда бірінші өлшеуін 30 минут  кептіргеннен кейін, ал қалғандарын  әр 15 минут сайын жүргізеді. Тұрақты  салмаққа жетуі деп салмақтың  төмендеуі кейінгі екі өлшеуде 0,0002 г аспайтын жағдайда саналады. Егер де тағы бір өлшеуден кейін салмақтың  жоғарылауы анықталса, онда есептеу  үшін майы бар бюксаның ең аз салмағын алады.

Ылғал көлемін (х, %) формула бойынша анықтайды. 

 

 

мұнда М₁-майы бар бюксаның кептіруге дейінгі салмағы, г