Организация и оборудование испытательной лаборатории моторных масел ООО "Лукойл-Волгограднефтепереработка"

Запрещено загромождать рабочие места на лабораторных столах и в вытяжных шкафах реактивами, лабораторным оборудованием, которое не используется при проведении данной работы или неисправно.

Во избежание травматизма  выполнение операций со стеклянными  приборами (соединениями стеклянных трубок, колб и т.п. с пробками, резиновыми трубками, резкой палочек и пр.) проводятся осторожно, без нажима и больших усилий, обязательно оборачивая соединяемые части приборов тканью.

Химические реактивы (растворы) хранятся только в строго определенном месте, предназначенном для каждого вещества, в закрытых банках или сосудах.

В каждом рабочем помещении  на видном и доступном месте находится аптечка, содержащая необходимые медикаменты для оказания первой помощи.

Проверка состояния  техники безопасности производится в установленные сроки с занесением записи в журнал приема-сдачи вахты (смены).

5.6 Методы отбора проб и определения кинематической и динамической вязкостей

5.6.1 Отбор проб и предварительная обработка образца производится в соответствии с ГОСТ 2517-81.

Для хранения масла в  лаборатории используются резинотканевые резервуары. Точечную пробу из такого резервуара отбирают стеклянной пробоотборной трубкой с уровня, расположенного на высоте 50-60 мм от нижнего полотнища резервуара.

Определение вязкости производится в соответствии с ГОСТ 33-2000. Для определения используется следующие аппаратура, материалы и реактивы:

- вискозиметр типа  ВПЖТ-2 по ГОСТ 10028-81;

- секундомер любого  типа;

- термометры типа ТИН-10 по ГОСТ 400;

- держатель, обеспечивающий  строго вертикальное крепление вискозиметра;

- устройство термостатирующее  любого типа, обеспечивающее поддержание  температуры с погрешностью не  более ±0,2 °С;

- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.;

- контейнер для нагревания  образца.

5.6.2 Контейнер заполняют испытуемым маслом и помещают в баню. При загрузке, во избежание попадания твердых частиц в испытуемый образец, его фильтруют через бумажный фильтр. Наполненный контейнер выдерживают в бане до тех пор, пока он не прогреется до температуры испытания. Так как время нахождения в бане будет меняться в зависимости от оборудования, температуры и кинематических вязкостей, время температурного равновесия достигается экспериментально. Обычно достаточно 30 мин.

5.6.3 Нагревают образец в контейнере в течение 1 ч при температуре (60±2) °С.

5.6.4 Образец тщательно перемешивают соответствующим стержнем такой длины, чтобы он касался дна контейнера.

5.6.5 Плотно закрывают контейнер и энергично встряхивают в течение 1 мин до полного перемешивания.

5.6.6 После достижения текучести образца наливают образец в стеклянную колбу вместимостью 100 см³ в количестве, достаточном для заполнения двух вискозиметров, и неплотно закупоривают.

5.6.7 Погружают колбу на 30 мин в баню с кипящей водой.

Примечание - При наличии воды в масле перед определением образец необходимо осушить безводным сульфатом натрия или прокаленной крупнокристаллической поваренной солью, или прокаленным хлористым кальцием.

5.6.8 Колбу вынимают из бани, плотно закупоривают и встряхивают 1 мин.

 

Рисунок 2 – Вискозиметр  типа ВПЖТ-2

 

5.6.9 Заполняют два вискозиметра таким образом, чтобы не намочить стенки над меткой M₄ и чтобы в жидкости не образовались пузырьки воздуха.

Как только уровень жидкости достигнет положения приблизительно на 5 мм ниже метки M₃, закрывают трубку 2 и останавливают течение жидкости.

5.6.10 Пробу доливают до метки М₄ через трубку 1 и выдерживают в бане 20-30 мин.

5.6.11 Освобождают трубку 2 и доводят уровень пробы до метки М₃. Трубку 2 снова закрывают. С помощью пипетки с предохранительным упором устанавливают пробу над меткой М₄. Упор на пипетке должен находиться на такой высоте, чтобы при введении пипетки в трубку 1 и соприкосновении упора с краем трубки 1 конец пипетки был точно на метке М₄. К пипетке присоединяют отсос и осторожно отсасывают избыток пробы, пока пипетка не начнет всасывать воздух, после чего пипетку вынимают. Потом трубку 2 освобождают и измеряют время прохождения мениска жидкости от метки М₂ до M₁.

5.6.12 Из двух определений рассчитывают среднее арифметическое значение кинематической вязкости n, мм²/с.

5.6.13 Обработка результатов:

а) Кинематическую вязкость n, мм²/с, рассчитывают по формуле

n = Ct,

где С - калибровочная постоянная вискозиметра, мм²/с²;

t - среднее арифметическое  значение времени истечения, с.

б) Динамическую вязкость h, МПа·с, рассчитывают на основании кинематической вязкости по формуле

h = nr 10^-3,

где r - плотность при той же температуре, при которой определялась кинематическая вязкость, кг/м³;

n - кинематическая вязкость, мм²/с.

5.6.14 Точность метода

а) Определяемость d.

Расхождение между последовательными  определениями времени истечения, полученными одним и тем же оператором в одной и той же лаборатории на одной и той  же аппаратуре на серии операций, приводящих к единственному результату при нормальном и правильном выполнении метода испытания в течение длительного времени, может превысить значение, приведенное в таблице 3, только в одном случае из двадцати.

б) Сходимость r.

Расхождение результатов  двух последовательных определений  кинематической вязкости, полученных одним и тем же оператором, работающим на одном и том же приборе при  постоянных условиях, на одном и  том же продукте при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превысить значение, приведенное в таблице 3, только в одном случае из двадцати.

в) Воспроизводимость R.

Расхождение между двумя  единичными и независимыми результатами испытаний кинематической вязкости, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превысить значение, приведенное в таблице 3, только в одном случае из двадцати.

Таблица 3 – Данные для определения точности измерений.

Испытуемый продукт	Определяемость, d	Сходимость, r	Воспроизводимость, R
Базовые масла при 40 и 100 °С	0,0020у (0,20 %)	0,0011x (0,11 %)	0,0065х (0,65 %)

5.7 Метод определения температуры вспышки в открытом тигле

Определение проводится по ГОСТ 4333-87.

5.7.1 Для определения температуры вспышки в открытом тигле используются следующие аппаратура, материалы и реактивы:

- аппараты для определения температур вспышки и воспламенения в открытом тигле типов ТВО;

- экран трехстворчатый, окрашенный с внутренней стороны черной краской, с секциями шириной (46 ± 1) см и высотой (60 ± 5) см;

- термометр типа тн-2 по ГОСТ 400;

- секундомер любого типа;

- барометр ртутный или барометр-анероид с погрешностью измерения не более 0,1 кпа;

- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

- осушающий реагент (обезвоженный) натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166;

- вода дистиллированная.

5.7.2 Испытуемый образец, содержащий воду, сушат встряхиванием с одним из осушающих реагентов при комнатной температуре. Затем пробы фильтруют и декантируют.

5.7.3 Аппарат устанавливают на горизонтальном столе в таком месте, где нет заметного движения воздуха и вспышка хорошо видна. Для защиты от движения воздуха аппарат с трех сторон окружают экраном или щитом. Перед проведением каждого испытания аппарат охлаждают..

5.7.4 В тигель помещают термометр в строго вертикальном положении так, чтобы нижний конец термометра находился на расстоянии 6 мм от дна тигля и на равном расстоянии от центра и от стенок тигля.

5.7.5 Тигель заполняют нефтепродуктом так, чтобы верхний мениск точно совпадал с меткой. При наполнении тигля выше метки избыток масла удаляют пипеткой или другим соответствующим приспособлением. Удаляют пузырьки воздуха с поверхности пробы. Не допускается смачивание стенок тигля выше уровня жидкости.

5.7.6 Тигель с пробой нагревают пламенем газовой горелки или при помощи электрообогрева сначала со скоростью 14 - 17 °С в минуту. Когда температура пробы будет приблизительно на 56 °С ниже предполагаемой температуры вспышки, скорость подогрева регулируют так, чтобы последние 28 °С перед температурой вспышки образец нагревался со скоростью 5 - 6 °С в минуту.

5.7.7 Зажигают пламя зажигательного устройства и регулируют его таким образом, чтобы размер диаметра пламени был примерно 4 мм. Его сравнивают с лекалом (шариком-шаблоном), вмонтированным в аппарат.

5.7.8 Начиная с температуры не менее чем на 28 °С ниже температуры вспышки, каждый раз применяют зажигательное устройство при повышении температуры пробы на 2 °С. Пламя зажигательного устройства перемещают в горизонтальном направлении, не останавливаясь над краем тигля, и проводят им над центром тигля в одном направлении в течение 1 с.

5.7.9 За температуру вспышки принимают температуру, показываемую термометром при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью испытуемого нефтепродукта.

В случае появления неясной  вспышки она должна быть подтверждена последующей вспышкой через 2 °С.

Голубой круг (ореол), который  иногда образуется вокруг пламени зажигания, во внимание не принимают.

5.7.10 Обработка результатов.

Если барометрическое  давление во время испытания ниже чем 95,3 кПа (715 мм рт. ст.), то необходимо к полученным значениям температуры вспышки и температуры воспламенения ввести соответствующие поправки по таблице 4.

Таблица 4 – Данные для внесения поправок.

Барометрическое давление, кПа (мм рт. ст.)	Поправка, °С
От 95,3 до 88,7 (от 715 до 665)	+2
» 88,6 » 81,3 (» 664 » 610)	+4
» 81,2 » 73,3 (» 609 » 550)	+6

За результат испытания  принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений, округленное до целого числа и выраженное в градусах Цельсия.

5.7.11 Точность метода.

а) Сходимость

Два результата испытаний, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной  вероятностью), если расхождение между  ними не превышает 5 °С.

б) Воспроизводимость

Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95 %-ной доверительной  вероятностью), если расхождение между  ними не превышает 16 °С.

5.8 Финансовая деятельность лаборатории

Сторонним организациям, не имеющим испытательных лабораторий, но нуждающимся в анализе моторных масел, производственная лаборатория ООО "ЛУКОЙЛ – Волгограднефтепереработка" предлагает на платной основе:

- исследования и испытания  масел; 

- доставку образцов;

- отбор проб с составлением  акта отбора;

- оформление документов (протоколов испытаний);

Прейскурант цен, представленный в таблице 5, утвержден заведующим лабораторией и согласован с директором завода.

 

 

Таблица 5 – прейскурант цен  на услуги лаборатории

 

Показатели качества	Стоимость услуг (без НДС), руб	НДС, руб	Всего, руб.
Кинематическая вязкость	635,59	114,41	750,00
Массовая доля механических примесей	762,71	137,29	900,00
Массовая доля воды	508,47	91,53	600,00
Температура вспышки, определяемая в открытом тигле	423,73	76,27	500,00
Температура застывания	593,22	106,78	700,00
Щелочное число	677,97	122,03	800,00
Кислотное число	593,22	106,78	700,00
Зольность сульфатная	762,71	137,29	900,00
Зольность	762,71	137,29	900,00
Плотность	127,12	22,88	150,00
Водорастворимые кислоты  и щелочи	254,24	45,76	300,00
Коксуемость	762,71	137,29	900,00
Массовая доля фосфора	1271,19	228,81	1500,00
Массовая доля кальция	1186,44	213,56	1400,00
Массовая доля цинка	1186,44	213,56	1400,00
Массовая доля бария	1186,44	213,56	1400,00
Доставка
1 км пробега	6,78	1,22	8,00
1 час простоя	169,49	30,51	200,00
Дополнительные услуги
Отбор проб с составлением акта отбора	677,97	122,03	800,00
Оформление дополнительных документов	338,98	61,02	400,00
Подготовка отработанного  масла к анализу	423,73	76,27	500,00