Контроль качества сахара

 

3.Определение  физико-химических  показателей качества  сахара

     По  физико-химическим показателям сахар-песок  должен соответствовать требованиям действующего стандарта (табл.2.1).

     Таблица 2.1 Физико-химические показатели качества сахара-песка

 

     Требования  действующего стандарта к физико-химическим показателям качества сахара-рафинада приведены в таблице 2.2.

     Таблица 2.2 Физико-химические показатели качества сахара-рафинада

 

     Определение массовой доли сахарозы.

     В нейзильберовой чашке взвешивают 26 г сахара с погрешностью ±0,001 г (сахар-рафинад  предварительно быстро измельчают в  фарфоровой ступке), растворяют небольшими порциями теплой дистиллированной воды и с помощью воронки переводят  в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см. Сахар растворяют легким вращением колбы.

          При испытании сахара-сырца в  раствор в мерной колбе добавляют  по каплям свинцовый уксус  (не более 4 см) до тех пор,  пока не выпадет осадок, или 5-10 см раствора основного сульфата алюминия.

          Затем в колбу добавляют дистиллированную  воду (обязательно ополаскивая горловину колбы) в таком объеме, чтобы уровень раствора не достигал 20 мм до метки.

               Колбу с раствором помещают  в термостат на 15 мин для достижения температуры (20,0±0,1) °С.

          Внутренние стенки горловины  колбы до метки осушают фильтровальной бумагой. Пену, образовавшуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового эфира. Раствор доливают дистиллированной водой до метки с помощью пипетки с тонким кончиком или шприца для инъекций. Колбу накрывают небольшим часовым стеклом и выдерживают в течение 30 мин, затем закрывают чистой сухой пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают легким вращением.

          При необходимости раствор фильтруют  через двойной бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку  часовым стеклом во избежание  испарения и изменения концентрации  раствора. Первые 10 см фильтрата  сливают. Фильтрование проводят  при той же температуре, при  которой проводят поляризацию.

          При использовании основного  сульфата алюминия содержимое  колбы выливают в сухой чистый стакан, добавляют 1,5-2,0 г активного угля, перемешивают стеклянной палочкой в течение 30 с и фильтруют через двойной бумажный фильтр. Фильтрование проводят согласно предыдущим указаниям.  

       Поляриметрическую кювету ополаскивают отфильтрованным раствором и наполняют так, чтобы не образовались пузырьки воздуха. Покровное стекло не должно сильно прижиматься головкой кюветы во избежание образования напряжения, которое может повлиять на оптическое вращение раствора.

          Поляриметрическую кювету с раствором  помещают в камеру сахариметра и подключают к термостату, в котором поддерживается температура (20,0±0,1) °С.

          Проводят пять измерений с  погрешностью, равной точности прибора, и вычисляют среднее арифметическое значение. При использовании поляриметрической кюветы длиной 100 мм среднее арифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра удваивают.

         

     При использовании автоматического  поляриметра испытания проводят аналогично предыдущим указаниям с  дополнительным проведением:

          - взвешивания пустой мерной колбы  с погрешностью ±0,001 г;

               - взвешивания мерной колбы с  раствором сахара с погрешностью  ±0,001 г после 30 мин выстаивания;

          - снятия показания поляриметра  при пустом отделении для поляриметрической кюветы;

          - снятия показаний поляриметра  при установленной пустой чистой  и сухой поляриметрической кювете;

          - определения температуры кварцевой  пластины;

          - снятия показаний поляриметра  при установленной кварцевой  пластине.

          При использовании автоматического  поляриметра поляризацию определяют с учетом поправок на температуру и объем.

          Поляризацию, скорректированную  на температуру,  °Z ("сахарных" градусов), вычисляют по формуле

          

         

          6.4.2 Поправку на объем определяют  следующим образом. Вычисляют массу раствора , г, без поправки на взвешивание в воздухе по формуле

          

          Полученный результат переводят  в объем с помощью таблицы,  приведенной в приложении к ГОСТу 12571.

     Истинную  поляризацию  , °Z, определяют по формуле

               

          Вычисления проводят с точностью  до 0,01 °Z.

         

            

          Обработка результатов

   Массовую долю сахарозы , %, вычисляют по формулам

         

          - при использовании сахариметров  с клиновой компенсацией

          

          - при использовании сахариметров  с вращающимся компенсатором

          

     Массовую  долю сахарозы , %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

          

     За  окончательный результат испытания  принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05% массовой доли сахарозы.       

     Методы определения цветности .

     Цветность сахара определяют двумя способами :

     1. Фотометрический метод (арбитражный)

         Метод заключается в измерении величины оптической плотности исследуемого сахарного раствора относительно эталонного, оптическая плотность которого принимается за нуль.

        Взвешивают 100 г сахара с погрешностью  ±0,1 г и помещают в колбу  вместимостью 250 см. Затем в колбу  наливают 100 см дистиллированной  воды и взбалтыванием колбы растворяют сахар. Величина рН дистиллированной воды должна составлять 7,0±0,2. При необходимости требуемую величину рН воды устанавливают с помощью гидроокиси натрия или соляной кислоты.

          Для более быстрого растворения  сахара колбу помещают в водяную  баню температурой около 50 °С. Длительность растворения не  должна превышать 30 мин. Раствор охлаждают до 20 °С, поместив колбу в термостат или на водяную баню, и фильтруют под вакуумом через мембранный или стеклянный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают.

     Допускается фильтрование раствора через бумажный фильтр. При этом в раствор сахара добавляют кизельгур или перлит из расчета 1% к массе сухих веществ раствора.

          В профильтрованном растворе  рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ. По таблице, приведенной в приложении А, в зависимости от массовой доли сухих веществ находят произведение массовой доли сухих веществ сахарного раствора на значение его плотности.

          Перед измерением кювету три  раза ополаскивают исследуемым  раствором, после чего заливают раствор в кювету и фотометром измеряют его оптическую плотность. Измерения проводят три раза.

       Цветность сахара  в единицах  оптической плотности вычисляют  по формуле

     

2. Колориметрический метод

     Метод  заключается в установлении высоты  столба исследуемого сахарного раствора, при котором его светопоглощение совпадает со светопоглощением цветного стекла сравнения.

   Взвешивают 200 г сахара с погрешностью  ±0,1 г, переносят в колбу, растворяют в 215 см дистиллированной воды температурой не более 90 °С и фильтруют через бумажный фильтр при помощи воронки.

     В  профильтрованном и охлажденном  до (20±1) °С растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ. По таблице, приведенной в приложении А, в зависимости от массовой доли сухих веществ находят произведение массовой доли сухих веществ сахарного раствора на значение его плотности.

     Приготовленный  сахарный раствор наливают в  кювету колориметра, уравновешивают  окрашенность обеих половинок  поля зрения и отсчитывают число делений по шкале колориметра. Измерение проводят пять раз.

Цветность  выражают в условных единицах и вычисляют  по формуле

    

     а)  при пользовании полунормальным  стеклом

    

   б) при  пользовании четвертьнормальным  стеклом

    

Методы  определения золы

1. Кондуктометрический метод

Метод, основанный на измерении удельной электрической  проводимости сахарных растворов

  Взвешивают 31,3 г сахара с погрешностью  ±0,05 г (сахар-рафинад предварительно измельчают в ступке), растворяют небольшими порциями горячей дистиллированной воды, переливают с помощью воронки в мерную колбу вместимостью 100 см, охлаждают до температуры (20,0±0,2) °С, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный беззольный фильтр, первые 10 см фильтрата сливают.

    

     Перед измерением ячейку кондуктометра  ополаскивают исследуемым раствором,  после чего раствор заливают  в ячейку кондуктометра и определяют его удельную электрическую проводимость. Предварительно определяют удельную электрическую проводимость дистиллированной воды. Величина удельной электрической проводимости дистиллированной воды должна быть не более 2,0 См/см. При необходимости требуемую величину удельной электрической проводимости воды достигают ее бидистилляцией.

Массовую долю золы  вычисляют по формуле

В кондуктометрах, градуированных в процентах золы, численное значение массовой доли золы выдается непосредственно на табло прибора.