Пробоотбор и проболодготовка

     МИНЕСТЕРСТВО  ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

     Федеральное государственное оборазовательное учреждение высшего профессионального  образования

     «НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ  ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ  УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС» 
 
 

     КУРСОВАЯ НАУЧНО-ИССЛЕДОВТЕЛЬСКАЯ РАБОТА

     на  тему: ПРОБООТБОР И ПРОБОПОДГОТОВКА 
 

     Студент: Е.А. Короткова

     Руководитель  работы: В.А. Филичкина 
 
 
 
 

     Москва  2011

 

      Содержание

1. Введение                                                                                                          3
2. Опробывание - пробоотбор и пробоподготовка                                                4
3. Отбор пробы                                                                                                          5
4. Пробоподготовка                                                                                                   8
5. Получение расствора анализируемой пробы «мокрым» методом
6. Получение расствора анализируемой пробы «сухим» методом
7. Получение расствора анализируемой пробы специальными методами:
1. Термическое разложение
2. Гидролиз и пирогидролиз
3. Разложение с использованием ионитов
4. Автоклавная пробоподготовка:                                                            20
1. Срезестивным нагревом
2. С микроволновым нагревом
8. Приемущества применения автоклавной пробоподготовки                           25
9. Применение автоклавов                                                                                      26
10. Заключение                                                                                                     27
11. Список использованных источников                                                          28

 

      Введение

     Аналитический контроль производства веществ и  материалов осуществляется, как правило, с целью сертификации продукции  по химическому составу.

     Химический анализ отобранных проб проводится в лабораториях, имеющих аккредитацию; такие лаборатории должны быть хорошо  оснащены необходимым оборудованием, и анализ там проводится по стандартизованным или аттестованным методикам.

     Целью написания данной курсовой работы является изучение основных этапов пробоотбора и пробоподготовки, изучение принципа работы аналитических модулей МКП-04 и МКП-05 автоклава фирмы АНКОН-АТ. 

 

         Опробование – пробоотбор и пробоподготовка. 

     При аналитическом исследовании выполняется ряд  последовательных равнозначных операций, в результате чего получают  достоверные данные по качественному и количественному составу материала. Как показанно на рисунке 1 любое аналитическое определение включает четыре этапа:

1. пробоотбор;
2. пробоподготовка.
3. собственно химический анализ (измерение аналитического сигнала как функции  содержания в пробе интересующих компонентов);
4. статистическая обработка результатов анализа.

     При этом этап пробоподготовки делится на две стадии. Целью первой предварительной стадии является получение пробы определенной массы и гранулометрического состава; основные операции на этой стадии — измельчение пробы и ее сокращение. Целью второй, окончательной стадии пробоподготовки является переведение пробы в такое состояние, которое требуется для анализа при помощи аналитического прибора; операции на этой стадии — вскрытие пробы, разделение и концентрирование компонентов [1].

     Весь  комплекс операций на этапах пробоотбора и пробоподготовки называется опробованием.

     Рисунок 1 – Этапы аналитического контроля

     Отбор пробы

     Отбор пробы вещества [материала] (Нрк.пробоотбор): Отделение части вещества (материала) объекта с целью формирования пробы для последующего определения её состава, структуры и/или свойств [2].

     На  рисунке 2 представлены стадии дробления и отбора пробы.

     Рисунок 2 – Процесс последовательной разделки проб.

     Представительная  проба — отобранная для анализа часть объекта, статочно точно выражающая состав объекта. Эту условию могут удовлетворять лишь хорошо перемешанные жидкости и газы

     Представительная проба вещества [материала]: Проба вещества [материала], которая по химическому составу и/или свойствам и/или структуре принимается идентичной объекту аналитического контроля, от которого она отобрана [2].

     Лабораторная (или паспортная) проба — это конечная  промежуточная проба или, другими словами, сокращенная генеральная проба, поступающая в лабораторию для анализа. Состав ее должен быть тождествен среднему составу как всех промежуточных и генеральной проб, так и всей партии опробуемого материала [1].

     В обеспечении представительности пробы  нет необходимости, если объект достаточно однороден по составу.

     Представительная  проба применяется в аналитической химии в весовом и объёмном анализе веществ. Поскольку масса отобранной генеральной пробы почти всегда бывает значительной (несколько сотен килограммов или 2-3% общего количества материала), ее подвергают разделке (операции дробления, перемешивания, сокращения, см. ниже) по  определенным правилам. При использовании одного или нескольких циклов разделки получают промежуточные (или частичные) средние пробы, рисунок 2,  которые разделывают так же как и генеральную пробу, в результате чего масса их последовательно уменьшается до тех пор, пока не будет получена готовая (средняя, сокращенная, товарная) проба.

     Путем сокращения готовой пробы получают лабораторную (паспортную, сертификатную) пробу, предназначенную для  проведения всех видов лабораторных испытаний  и контрольную (арбитражную, архивную, дубликатную, резервную) пробу, которую хранят на случай проведения повторных, арбитражных или других контрольных испытаний, рисунок 3.

     Процесс отбора пробы неоднородного объекта  состоит из 3-х этапов:

1. составление генеральной пробы;
2. уменьшение генеральной пробы до подходящих размеров;
3. приготовление генеральной пробы.

       

     Рисунок 3 – Виды проб

     Затем пробу могут разделить на отдельные  аналитические пробы, в зависимости  от числа проводимых анализов.

     Вспомогательные операции при подготовке представительной пробы:

1. дробление (горные породы, минералы);
2. измельчение (почвы);
3. распиливание и высверливание (сплавы);
4. просеивание;
5. смешение;
6. разделение на фракции;
7. высушивание.

Пробоподготовка

     Пробоподготовка — совокупность действий над объектом анализа (измельчение, гомогенизация, экстракция, гидролиз, осаждение и пр.) с целью превращения пробы в подходящую для последующего анализа форму (сухой остаток, раствор и пр.), состояние вещества (основание, солевая форма, гидролиз конъюгатов и пр.), а также для концентрирования/разбавления аналита и избавления от мешающих анализу компонентов.

     Подготовка пробы вещества [материала]: Совокупность процедур, проводимых с целью подготовки пробы вещества [материала] к определению ее состава и/или свойств и/или структуры [2].

     Основная  задача пробоподготовки — подготовка вещества, материалов, компонентов анализа для определенного вида анализа. Пробоподготовка помогает повысить точность получаемых результатов, расширить исследуемый диапазон значений, повысить безопасность исследования, ускорить тест, улучшить воспроизводимость и погрешность результатов.

     Основные  задачи пробоподготовки

1. разборка проб по их получении
2. первичное просушивание
3. дробление («сухое» «мокрое»)
4. сокращение (квартование) проб
5. отбор дубликатов
6. отбор навесок
7. истирание
8. гомогенизация
9. прессование
10. смешивание
11. электролитическое полирование и травление
12. выпаривание
13. осущение
14. высокоточная подача материала (жидкости)
15. перемешивание проб, жидкостей
16. экстракция
17. рассев, оценка крупности частиц
18. термоподготовка

     Основное  оборудование, используемое в пробоподготовке:

1. Лабораторный пресс для прессования проб
2. Лабораторная мельница для измельчения и истирания проб
3. Дробильная машина
4. Ступка для измельчения
5. Истиратель, вибропривод, лабораторное сито, грохот вибрационный
6. Конусный делитель (сократитель)
7. Шлифовально-полировальный станок для подготовки поверхности
8. Отрезное оборудование для отрезнания проб
9. Сушильный шкаф для осушения проб
10. Электропечь
11. Микроволновыая система пробоподготовки
12. Лабораторная баня для нагрева, выпаривания
13. Термоблок для нагрева пробирок
14. Осушительный ротор для осушения проб
15. Дозатор для выскоточного дозирования и подачи жидкости
16. Перемещивающая платформа, мешалка
17. Смеситель
18. Экстрактор [3]

     Целью разложения пробы  материала для последующего анализа является переведение ее в состояние (преимущественно в раствор), обеспечивающее количественное определение соответствующих компонентов. Получить раствор анализируемой пробы твердого вещества можно, разложив пробу:

1. «мокрым» методом (разложение растворами кислот, солей и щелочей)
2. «сухим» методом (разложение при помощи сплавления или спекания с различными плавнями)
3. специальные методы:
1. термическое разложение;
2. пирогидролиз и пиролиз;
3. разложение с использованием ионитов;
4. автоклавная пробоподготовка:
1. с резистивным нагревом;
2. с микроволновым нагревом.

     Каких-либо общих правил в отношении выбора способа разложения не существует, так как в каждом конкретном случае способ вскрытия определяется рядом соображений, главнейшим из которых является полнота вскрытие анализируемого образца. Пробоподготовка используется в таких областях, как микроскопия, материалография, хроматография, спектроскопия, масс-спектрометрия, рентгеноструктурный и рентгенофлуоресцентный анализ, инструментальный и мокрый химический анализ, минералогические исследования и многие другие.