Методы определение ионов Cu2+,Mg2+, Ba2+, Cl-

Исследуемый раствор и стандартные растворы помещают на сухие часовые стекла. Трижды промывают капилляр исследуемым раствором, после чего наносят каплю этого раствора, помещая центр капилляра в одну из отмеченных точек. Каждый раз перед нанесением раствора на полоску бумаги снимают кусочками фильтровальной бумаги с внешних стенок капилляра раствор, остающийся на них при заполнении капилляра.

Одновременно на бумагу наносят тем же капилляром пробы стандартных растворов. Каждый раствор следует нанести не менее двух раз. Далее высушивают полоску на воздухе в течение 5-10 мин и проявляют хроматограмму. Для этого опускают полоску по линию погружения, отмеченную ранее, в стакан вместимостью 500 мл или в специальный сосуд для проявления хроматограмм. В качестве проявляющей жидкости используют дистиллированную воду или 12%-й водный раствор глицерина. При проявлении хроматограммы в стакане верхний конец полоски бумаги помещают на предметное стекло, которое устанавливают на стакан и покрывают чашкой Петри так, чтобы верхний конец полоски находился между стеклом и чашкой. При проявлении в специальном сосуде для хроматографирования бумагу через прорезь в крышке сосуда опускают в растворитель  до линии погружения, сгибают на крышке и прижимают ее предметным стеклом, чтобы она не сползала вниз. Проявление длится 20-25 мин. После проявления хроматограмму высушивают и линейкой измеряют высоты образовавшихся окрашенных пиков от центра пятна до верхнего края пика.

По высотам пиков стандартных растворов строят градуировочный график h=f(C), где h – высота пика, мм; C – концентрация стандартного раствора, мкг/мл. По графику определяют концентрацию меди в исследуемом растворе. 

2

4.3. Амперометрическое титрование.

Определение меди проводится по методу замещения. При взаимодействии ионов меди с иодид-ионами в кислом растворе происходит выделение свободного йода:

Сu2+ +3I-=I2 + CuI

Разность потенциалов, возникающая между поляризующимся платиновым микроэлектродом и хлорсеребряным электродом сравнения, достаточна для восстановления иода на платиновом электроде:

2I- + 2e- =2I-

и, следовательно, для возникновения диффузионного тока. Иод может быть оттитрован тиосульфатом натрия:

I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-

В результате реакции концентрация иода постепенно уменьшается и, если в растворе нет других ионов, способных восстанавливаться в данных условиях, сила тока к концу реакции снижается почти до нуля.

Фоновым электролитом служит 2М раствор H2SO4.

Перед работой платиновый электрод погружают на 3-4 мин в раствор HNO3 (1:1), тщательно промывают дистиллированной водой, ополаскивают из промывалки. Осушают поверхность электрода кусочком фильтровальной бумаги.

Реактивы. Тиосульфат натрия Na2S2O3, 0,1 M раствор. Кислота серная H2SO4, 2 М раствор. Иодид калия KI (к). Сульфат меди CuSO4*5H2O, титрованный 0,025 М раствор. Кислота азотная HNO3, разбавленный раствор(1:1).

Посуда. Бюретка (25 мл). Колбы мерные (100 и 250 мл). Пипетка (5 мл). Стакан для взятия навески.

Аппаратура. Установка для амперометрического титрования.

Выполнение работы.

Приготовление раствора тиранта. Вычисляют объем 0,1 М раствора тиосульфата натрия, необходимый для приготовления 250 мл 0,001 М раствора. В мерную колбу вместимостью 250 мл помещают вычисленный объем раствора Na2S2O3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Определение титра раствора Na2S2O3 по меди. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 5 мл титрованного раствора CuSO4, добавляют 25 мл 2 М раствора H2SO4, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. В ячейку для титрования помещают пипеткой 5 мл приготовленного раствора CuSO4 и примерно 0,5 г KI. Погружают платиновый электрод, соединяют цепь мостиком из фильтровальной бумаги, включают перемешивание и приступают к титрованию.

Титрант – 0,001 М раствор Na2S2O3 – добавляют из бюретки порциями по 0,5 мл. После добавления каждой порции титранта записывают значение диффузионного тока по гальванометру. Титрование проводят 2-3 раза. По полученным данным строят кривые титрования в координатах ток – объем титранта. На пересечении двух отрезков находят точку эквивалентности Vт.э. Рассчитывают титр раствора Na2S2O3 по меди для каждого опыта по формуле:

T Na2S2O3/Cu = c(Cu)*5*M(Cu)*5/1000*Vт.э.*100, где c(Cu) – концентрация титрованного раствора CuSO4, моль/л; M(Cu) – молярная масса меди; Vт.э. – объем Na2S2O3, пошедший на титрование,мл.

Находят наиболее вероятное значение T Na2S2O3/Cu как среднее из сходящихся величин.

Анализ исследуемого раствора. Анализируемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 25 мл 2 М серной кислоты, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Аликвоту 5 мл помещают в электролизер, добавляют 0,5 г KI и титруют тиосульфатом натрия. Титрование повторяют 2-3 раза. Строят кривые титрования. Находят точку эквивалентности. Вычисляют массу меди в анализируемом растворе по формуле:

m(Cu) = T Na2S2O3/Cu Vт.э.100/5.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

При написании курсовой работы были отобраны и изучены методики определения ионов Cu, Mg, Ba, Cl. Каждый ион можно определять различными методами. Выбор зависит от целей и задач анализа, характеристик метода и методик: точности, воспроизводимости, экспрессности, предела обнаружения и т. д., состава анализируемой смеси.

Важная характеристика любого метода – точность определения (ошибка определения). Так, в ходе работы я пришла к выводу, что наиболее точной и быстрой методикой определения  ионов бария является применение комплексонометрического титрования в кондуктометрическом методе. Ошибка составляет 0,08-0,2 %. Магний довольно точно можно титровать потенциометрически раствором NaOH. Относительная ошибка метода 0,2%.

Метод, к тому же, очень быстрый. Экспрессностью, высокой чувствительностью и точностью обладает атомно-абсорбционный метод определения меди в природной воде. Точность определения можно повышать с помощью различных приемов. Например, при потенциометрическом титровании бария использование серебряного электрода улучшает конечную точку титрования. При определении магния в присутствии фосфат-ионов атомно-абсорбционным методом одной из возможностей устранения мешающих влияний является введение в анализируемый раствор освобождающих добавок, например стронция.

Немаловажной характеристикой является избирательность метода. При определении хлорид-ионов спектрофотометрическим методом в видимой и ультрафиолетовой областях с применением роданида ртути число мешающих ионов невелико. В целом в работе выбраны селективные методики, позволяющие раздельно определять несколько ионов в растворе.

2

Список использованной литературы

1.      Н. С. Фрумина, Н. Н. Горюнова, С. Н. Еременко. Аналитическая химия бария. – М.: «Наука», 1977. – 199 с.

2.      Тихонов В. П. – М.: «Наука», 1973. – 254 с.

3.      В. И. Фадеева, Т. Н. Шеховцова, В. М. Иванова и др. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб. пособие для вузов; под ред. Ю. А. Золотова. – М.: Высш. шк., 2001. – 463 с.

4.      Уильямс, У. Определение анионов. [Справочник]. – М.: Химия, 1982. – 622 с.

5.      Барковский В. Ф. Практикум по физико-химическим методам анализа. [Для техникумов]. М.: Высш. школа, 1963. – 350 с.

6.      Алесковский В. Б. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство: [Учеб. пособие для хим. и хим.-технолог. спец. вузов]. – Л.: Химия, 1988. – 372 с.

7.      В. П. Васильев. Аналитическая химия. Лабораторный практикум: пособие для вузов. – 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Дрофа, 2004. – 416 с.

2