Автор: Пользователь скрыл имя, 19 Апреля 2012 в 19:09, курсовая работа
Хроматография как эффективный метод анализа и исследования веществ и их смесей родилась в начале XX века и к настоящему времени сформировалась в самостоятельную научную дисциплину, изучающую распределение химических веществ в системе двух контактирующих несмешивающихся фаз, из которых, как правило, одна подвижна и перемещается относительно другой, неподвижной.
Целью данной работы является рассмотрение вопроса газовой хроматографии, ее применение в аналитической химии.
1. Введение 3
1.1.История хроматографии как метода разделения 3
1.2.Терминология 3
2. Газовая хроматография 4
2.1. Теория 4
2.2. Хроматограмма 6
2.3. Элюционные характеристики 7
2.4. Газы, применяемые в хроматографии 9
2.5. Неподвижные жидкие фазы 10
2.5.1. Классификация неподвижных жидких фаз 11
2.6. Твердый носитель 12
2.6.1. Природа твердого носителя 12
2.6.2. Модифицирование твердых носителей 13
2.6.3. Плотность набивки колонки 14
2.7. Аппаратура 14
2.7.1. Система подготовки газов 14
2.7.2. Дозирующие устройства 15
2.7.3. Детекторы 15
2.7.4. Система обработки сигналов детектора 18
3. Применение в аналитической химии 19
3.1. Качественный анализ 19
3.2. Сочетание газовой хроматографии с другими методами исследования 20
3.3. Хроматографический анализ соединений различных классов 21
3.3.1. Легкие газы 22
3.3.2. Углеводороды 22
3.3.3. Кислородсодержащие соединения 23
3.3.4. Определение примесей 23
3.4. Препаративная газовая хроматография 24
Список литературы 26
Используя соответствующие приемы, описанные в [8], с помощью этого детектора можно определить даже малые концентрации воды.
Существуют методы анализа, позволяющие определять азотсодержащие соединения, серо- , галоген-, фосфорсодержащие соединения.
Определение примесей в природных и технических объектах — одна из важнейших и наиболее трудных проблем аналитической химии. Особенно большое значение имеют высокочувствительные методы определения вредных примесей в воздухе, воде, пищевых продуктах, фармацевтических препаратах, химических реактивах, мономерах для производства полимерных материалов и т. д.
Универсальность газовой
хроматографии, высокая чувствительность
детекторов, возможность применения
различных методов
Газовую хроматографию можно использовать не только для качественного и количественного анализа, но и в препаративных целях: для очистки и выделения вновь синтезированных веществ; выделения неизвестных компонентов анализируемой смеси с последующей идентификацией их другими методами; для концентрирования примесей; выделения узких фракций из сложных смесей с последующим определением их состава методом аналитической газовой хроматографии; для получения чистых эталонных веществ, необходимых для калибровки аналитических приборов.
Широкие теоретические и
экспериментальные исследования в
области методов
Этот метод незаменим в нефтехимии (бензины содержат сотни соединений, а керосины и масла —тысячи), его используют при определении пестицидов, удобрений, лекарственных препаратов, витаминов, наркотиков и др. При анализе сложных многокомпонентных смесей успешно применяют метод капиллярной хроматографии, поскольку число теоретических тарелок для 100 м колонки достигает (2—3)*105. Возможности метода ГХ существенно расширяются при использовании реакционной газовой хроматографии (РГХ), вследствие того что многие нелетучие, термонеустойчивые или агрессивные вещества непосредственно перед введением в хроматографическую колонку могут быть переведены с помощью химических реакций в другие — более летучие и устойчивые. Химические превращения осуществляют чаще на входе в хроматографическую колонку, иногда в самой колонке или на выходе из нее перед детектором. Значительно удобнее проводить превращения вне хроматографа. Недостатки метода РГХ связаны с появлением новых источников ошибок и возрастанием времени анализа. Реакционную хроматографию часто используют при определении содержания микроколичеств воды. Вода реагирует с гидридами металлов, с карбидом кальция или металлическим натрием и др., продукты реакции (водород, ацетилен) детектируются с высокой чувствительностью пламенно-ионизационным детектором. К парам воды этот детектор малочувствителен. Широко применяют химические превращения в анализе термически неустойчивых биологических смесей. Обычно анализируют производные аминокислот, жирных кислот С10—C20, сахаров, стероидов. Для изучения высокомолекулярных соединений (олигомеры, полимеры, каучуки. смолы и т.д.) по продуктам их разложения используют пиролизную хроматографию. В этом методе испарение пробы заменяют пиролизом.Карбонаты металлов можно проанализировать по выделяющемуся диоксиду углерода при обработке их кислотами.Методом газовой хроматографии можно определять металлы, переводя их в летучие хелаты. Особенно пригодны для хроматографирования хелаты 2-, 3- и 4-валентных металлов с b-дикетонами. Лучшие хроматографические свойства проявляют b-дикетонаты Be(II), Al(III), Sc(III), V(III), Cr(III). Газовая хроматография хелатов может конкурировать с другими инструментальными методами анализа. ГХ используют также в препаративных целях для очистки химических препаратов, выделения индивидуальных веществ из смесей. Метод широко применяют в физико-химических исследованиях: для определения свойств адсорбентов, термодинамических характеристик адсорбции и теплот адсорбции, величин поверхности твердых тел, а также констант равновесия, коэффициентов активности и др. При помощи газового хроматографа, установленного на космической станции "Венера-12", был определен состав атмосферы Венеры. Газовые хроматографы устанавливают в жилых отсеках космических кораблей: организм человека выделяет много вредных веществ, и их накопление может привести к большим неприятностям. При превышении допустимых норм вредных веществ автоматическая система хроматографа дает команду прибору, который очищает воздух.