Фармацевтический анализ таблеток Колдрекс

Качественными характеристиками являются параметры удерживания(время удерживания(τ), объём удерживания(Vr), расстояние удерживания(l)):

Количественное содержание связано прямой зависимостью с  площадью и высотой (если узкий пик) пиков.

Расчет содержания веществ проводят:

1.По калибровочному графику:

  2.По стандарту:         Сх = Sx* Ccт / Scт

3.Методом добавок:

Cx = Dx * Cдоб ⁄ Dx ⁻Dдоб

Доброкачественность таблеток:

Внешний вид таблеток. Таблетки осматривают визуально. Таблетки должны иметь круглую или иную форму, с плоскими или двояковыпуклыми поверхностями, цельными краями. Поверхность должна быть гладкой и однородной, цвет - равномерным, если в частных статьях нет других указаний.

Средняя   масса   и   отклонения  в  массе   отдельных  таблеток.

Взвешивают 20 таблеток с точностью до 0,001 г и полученный результат делят на 20. Взвешивают 20 таблеток порознь и сравнивают их массу со средней массой.

Колебания в массе отдельных таблеток допускаются в следующих пределах: ±10% (масса 0,1 г и меньше); ±7,5% (масса более 0,1 г и менее 0,3 г); ±5% (масса 0,3 г и более). Только две таблетки могут иметь отклонения от средней массы, превышающие указанные пределы, но не более чем вдвое.

Прочность на истирание. Взвешивают 10 таблеток с точностью до 0,001 г и определяют истираемость в барабанном истирателе. Прочность таблеток на истирание должна быть не менее 97%.

Распадаемость. Помещают 6 таблеток по одной в каждую трубку прибора «качающаяся корзинка» и определяют время их распадаемости.

Время распадаемости таблеток: не покрытых оболочкой - не более 15 минут, покрытых оболочкой - не более 30 минут.

Растворимость. Таблетку помещают в прибор «вращающаяся корзинка». Корзинку опускают в среду растворения и приводят её во вращение. Через 45 минут или время, указанное в частных статьях, определяют и рассчитывают количество вещества, перешедшего в раствор. Для каждой серии определяют растворение 5 таблеток индивидуально и вычисляют среднее значение.

Серия считается удовлетворительной при растворении в воде в течение 45 минут (при режиме перемешивания - 100 об/мин) в среднем не менее 75% действующего вещества от его содержания в таблетке, если нет других указаний в частных статьях.

Точность дозирования лекарственного вещества.

Количественное содержание лекарственного вещества в таблетках определяют в навеске растертых таблеток (не менее 20 штук).

Колебания в содержании лекарственных веществ допускаются в следующих пределах: ±15% (содержание до 0,001 г);±10 (содержание от 0,001 г до 0,01 г); ±7,5% (содержание от 0,01 г до 0,1 г); ±5% (содержание 0,1 г и более), если в частных статьях нет других указаний.

Однородность дозирования. От испытуемой серии таблеток без оболочки, содержащих 0,05 г и менее лекарственного вещества, и таблеток, покрытых оболочкой, с содержанием лекарственного вещества 0,01 г и менее отбирают 30 таблеток. В каждой из 10 таблеток в отдельности определяют содержание лекарственного вещества.

Допустимые отклонения в содержании лекарственного вещества-±15% от среднего содержания, но ни в одной таблетке не должно превышать ±25%. Если у 2 таблеток из 10 отклонения составляют больше чем на ±15% от среднего, то определяют содержание лекарственного вещества в каждой из оставшихся 20 таблеток. Ни в одной таблетке отклонения не должны превышать более чем ±15% от среднего.

Методика экспресс- анализа таблеток «Колдрекс»

Подлинность:

Парацетамол

При действии раствором дихромата калия и разведенной хлороводородной кислотой появляется неизменяющееся фиолетовое окрашивание. Основано на реакциях гидролиза, окисления и образования производных индофенола.

См. выше.

Кофеин

Мурексидная проба.

См. выше.

Терпингидрат

Образует окрашенные продукты после выпаривания его смеси со спиртовым раствором хлорида железа (lll). Если растворить осадок в бензоле, он окрашивается в синий цвет.

Фенилэфрина гидрохлорид

Образование комплексного соединения синего цвета при взаимодействии фенилэфрина гидрохлорида с раствором сульфата меди в присутствии гидроксида натрия. После взбалтывания реакционной смеси с эфиром последний приобретает фиолетово- красный цвет, а водный слой сохраняет синее окрашивание.

См. выше.

Количественное определение

1.      Суммарное количественное определение парацетамола и кофеина (цериметрический метод обратное титрование)

        Парацетамол

             Кофеин

Избыток сульфата церия устанавливают йодометрическим методом после добавления 10%-ного раствора иодида калия и хлороформа. В качестве титранта используют тиосульфат натрия:                                

                         2Ce(SO₄)₂ + 2KI→I₂ + Ce₂(SO₄)₃ +K₂SO₄

                              I₂+ 2Na₂S₂O₃ →2NaI + Na₂S₄O₆

2.Кофеин определяют йодометрически (обратное титрование)

                   I₂избыт+ 2Na₂S₂O₃ →2NaI + Na₂S₄O₆

Содержание кофеина рассчитывают:

X= T * (VI₂ ⁻ VNa₂S₂O₃ ) * Kn * P⁄ q

    Количество парацетамола определяют по формуле:

   X = T * [ (VСe(SO₄)₂ ⁻ VNa₂S₂O₃) ⁻ (VI₂ ⁻ VNa₂S₂O₃)] * Kn * P⁄ q

3.Терпингидрат определяют методом фотоколориметрии.

Cx = D⁄ E * l

4.Фенилэфрина гидрохлорид определяют прямым алкалиметрическим методом по связанной хлороводородной кислоте:

                              N ∙ HCl + NaOH    →    N↓ + NaCl + H₂O

Cx = T * V NaOH *  Kn * P ⁄ q

Список используемой литературы:

1.    Государственная фармакопея XI издания

2.    «Лекарственные средства», М.Д. Машковский, Москва
2006 г.

3.    «Фармацевтическая химия», В.Г, Беликов, Пятигорск
2003 г.

4.    Лекционный материал