Методы определения концентрации фенолов в сточных водах

Хроматограф жидкостный изократический «Стайер», изображенный на рисунке 4.13, в составе:

- прецизионный насос высокого давления для ВЭЖХ серии II в стальном исполнении (SS 316);

- детектор электрохимический;

- устройство ввода образца (ручной инжектор или автосамплер);

- дозатор петлевой объемом 100 мкл;

- необходимый стартовый набор капилляров, фитингов и уплотнений для сборки системы и обеспечения работы в течение гарантийного периода (в стальном исполнении);

- шприц дозирующий Hamilton для ввода образца объёмом 250 мкл;

- аналитическая колонка Synergy Polar-RP 250x4.6 мм 4 мкм в комплекте с защитной колонкой Polar-RP 4х3,0 мм (Phenomenex);

- программное обеспечение для сбора и обработки данных «МультиХром» версии 1.5 [21].

Рис. 4.13. Хроматографическая система Стайер.

5. Вспомогательное оборудование и оборудование для пробоподготовки:

- персональный компьютер с установленной операционной системой Windows XP, монитор, лазерный принтер;

- устройство для фильтрации и дегазации растворов и фильтры мембранные (фторопластовые, 0,45 мкм); предназначены для подготовки подвижной фазы в хроматографическом анализе, подключаются к водоструйному или вакуумному насосу;

- вакуумная установка для твердофазной экстракции (ТФЭ) в комплекте с адаптером и резервуаром;

- картриджи для твердофазной экстракции Strata-X 60мг/3мл;

- насадки фильтрующие на шприц, нейлон (Nylon), диаметр 30 мм, диаметр пор 0,45 мкм;

- установка для вакуумной фильтрации и дегазации вместимостью 500 см3 [12];

- насос вакуумный, производительность - 5,5 л/мин, разряжение - 160 мбар, способный работать с органическими растворителями (например, мининасос-компрессор KNF модель N 86 KT 18) [23].

6. Общелабораторное оборудование:

- весы лабораторные электронные с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

- ванна ультразвуковая «Сапфир», диапазон частоты (20-40) кГц, мощность не менее 50 Вт;

- аквадистиллятор по ГОСТ 28165;

- шкаф суховоздушный лабораторный ШСвЛ-80 «Касимов»;

- комплект лабораторной посуды: пипетки лабораторные стеклянные градуированные, пипетки лабораторные стеклянные концевые градуированные, колбы мерные наливные, цилиндры мерные, пробирка с узким дном, колбы конические, склянки темного стекла с герметично закрывающимися крышками, пробки стеклянные пришлифованные, пробки полиэтиленовые, емкость для элюента, палочка стеклянная, шприц медицинский пластиковый, пипет-дозатор [21].

7. Комплект реактивов: ацетонитрил, ацетон технический, калий двухромовокислый, кислота фосфорная, вода дистиллированная, кислота серная [21].

5 Сравнение характеристик методов и приборов

Определение органических веществ в сточных водах - область аналитической химии, которая стала усиленно развиваться лишь в последние годы, но проходит это развитие с возрастающей скоростью. Оно идет по двум направлениям [21].

Первое из них - изыскание методов определения содержания каждого индивидуального вещества. Трудность решения этой задачи состоит в огромнейшем числе органических веществ, которые обнаруживаются даже в чистых природных водах, тем более в сточных. В настоящее время аналитики настолько приблизились к успешному решению этой задачи, что некоторые считают возможным утверждать, что при любом числе органических веществ в одном растворе, каждое из них теперь может быть количественно определено даже при содержании порядка г/л. Этому достижению способствовало развитие методов предварительного концентрирования, сопровождаемого разделением вещества на группы по их динамическим и физическим свойствам, применение различных видов хроматографии (газожидкостной, жидкостной тонкослойной и др.), конструированию сложных комбинированных приборов, в которых за хроматографическим разделением веществ, часто многократным, следует идентификация с помощью масс - спектрометрии, ИК - спектрометрии и т.п. Иногда два - три подобных прибора ставят последовательно один за другим [20].

Однако в практике химического анализа сточных вод нужно учитывать существование трех препятствий, задерживающих широкое использование указанных аналитических методов.

1. Высокая стоимость аппаратуры и недоступность ее для того огромного числа лабораторий, которые проводят контроль за качеством сточных вод перед их очисткой, во время чистки и при спуске в природные водоемы.

2. Необходимость большого набора химически чистых органических веществ, которые могли бы служить стандартами при идентификации обнаруженных в сточной воде соединений и количественном их определении.

3. Почти полное отсутствие сведений о том, как ведет себя то или иное из обнаруживаемых в сточных водах органических веществ в различных процессах химической и биохимической очистки сточных вод (а также и водах природных водоемов) [20].

Следовательно, методы определения каждого индивидуального органического вещества в сточных водах имеют в настоящее время лишь узкое применение и будут развиваться лишь постепенно [3].

Второе направление - развитие доступных методов определения как отдельных компонентов сточных вод, так и суммарного содержания различных групп органических веществ, методов, с помощью которых можно непрерывно следить за ходом очистки сточной воды и оценить ее результат и которые были описаны во главе 4 [20].

5.1 Сравнение методов определения концентрации летучих фенолов в сточных водах.

При выборе метода определения концентрации летучих фенолов в сточных водах на основании требований, предъявляемых к состоянию воды и ее объему, следует подобрать наиболее эффективный метод определения концентрации. Для этого производится сопоставление методов на основании таблицы:

Таблица 5.1.

Сопоставление методов определения концентрации летучих фенолов.