Автор: Пользователь скрыл имя, 21 Апреля 2012 в 22:54, курсовая работа
Целью данной курсовой работы является выбор наилучших методов и приборов для определения количества фенола в сточных водах.
Задачи курсовой работы:
1. Рассмотрение основных видов нормативных документов, регулирующих качество сточных вод и методы их очистки и обработки.
2. Рассмотрение видов загрязнений, основных методов их очистки.
3. Определение основных параметров, отвечающих за качество сточных вод. Выбор наиболее важного параметра.
4. Рассмотрение методов и приборов для определения концентрации выбранного параметра.
5. Выбор наилучшего из методов для измерения данного параметра с учетом всех важных характеристик и выбор наиболее эффективного прибора для измерения выбранного параметра.
Введение………………………………………………………………………………..4
1 Нормативные документы, регулирующие качество сточных вод и методы их очистки и обработки…………………………………………………………………..5
2 Типы и очистка сточных вод………………………...………………………….......7
2.1 Виды загрязнений и методы очистки сточных вод…………….………………..7
2.2 Производственные сточные воды………….……………………………………..9
2.3 Сточные воды целлюлозно-бумажной промышленности……….……..……...12
2.4 Радиоактивные сточные воды…………….………..……………………………12
2.5 Сточные воды тепловых электростанций……….………………………….......13
2.6 Сточные воды гальванических производств…….……………………………..14
2.7 Сточные воды химической промышленности……….…………………………15
2.8 Бытовые сточные воды…………….…………………………………………….15
3 Определение объекта исследования………………………………………………17
4 Методы определения концентрации летучих фенолов в сточных водах…………………………………………………………………………………..22
4.1 Бромометрический метод…….………………………………………………….22
4.2 Гравиметрический метод….………………………………………………..........25
4.3 Фотометрический метод с применением 4-аминоантипирина….…...………..26
4.4 Определение очень малых концентраций…….…………………………….......31
4.5 Раздельное определение летучих фенолов методом тонкослойной хроматографии ………………...………………………………………...…………..34
4.6 Раздельное определение летучих фенолов методом газожидкостной хроматографии …………………………...………………………………………….40
4.7 Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии…….……………….42
5 Сравнение характеристик методов и приборов…………...……………...…...…50
5.1 Сравнение методов определения концентрации летучих фенолов….………..51
5.2 Сравнение приборов для определения концентрации летучих фенолов……..53
Заключение........……………………………………………………………………..55
Список литературы……………...…………………………………………………..56
Хроматограф жидкостный изократический «Стайер», изображенный на рисунке 4.13, в составе:
- прецизионный насос высокого давления для ВЭЖХ серии II в стальном исполнении (SS 316);
- детектор электрохимический;
- устройство ввода образца (ручной инжектор или автосамплер);
- дозатор петлевой объемом 100 мкл;
- необходимый стартовый набор капилляров, фитингов и уплотнений для сборки системы и обеспечения работы в течение гарантийного периода (в стальном исполнении);
- шприц дозирующий Hamilton для ввода образца объёмом 250 мкл;
- аналитическая колонка Synergy Polar-RP 250x4.6 мм 4 мкм в комплекте с защитной колонкой Polar-RP 4х3,0 мм (Phenomenex);
- программное обеспечение для сбора и обработки данных «МультиХром» версии 1.5 [21].
Рис. 4.13. Хроматографическая система Стайер.
5. Вспомогательное оборудование и оборудование для пробоподготовки:
- персональный компьютер с установленной операционной системой Windows XP, монитор, лазерный принтер;
- устройство для фильтрации и дегазации растворов и фильтры мембранные (фторопластовые, 0,45 мкм); предназначены для подготовки подвижной фазы в хроматографическом анализе, подключаются к водоструйному или вакуумному насосу;
- вакуумная установка для твердофазной экстракции (ТФЭ) в комплекте с адаптером и резервуаром;
- картриджи для твердофазной экстракции Strata-X 60мг/3мл;
- насадки фильтрующие на шприц, нейлон (Nylon), диаметр 30 мм, диаметр пор 0,45 мкм;
- установка для вакуумной фильтрации и дегазации вместимостью 500 см3 [12];
- насос вакуумный, производительность - 5,5 л/мин, разряжение - 160 мбар, способный работать с органическими растворителями (например, мининасос-компрессор KNF модель N 86 KT 18) [23].
6. Общелабораторное оборудование:
- весы лабораторные электронные с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
- ванна ультразвуковая «Сапфир», диапазон частоты (20-40) кГц, мощность не менее 50 Вт;
- аквадистиллятор по ГОСТ 28165;
- шкаф суховоздушный лабораторный ШСвЛ-80 «Касимов»;
- комплект лабораторной посуды: пипетки лабораторные стеклянные градуированные, пипетки лабораторные стеклянные концевые градуированные, колбы мерные наливные, цилиндры мерные, пробирка с узким дном, колбы конические, склянки темного стекла с герметично закрывающимися крышками, пробки стеклянные пришлифованные, пробки полиэтиленовые, емкость для элюента, палочка стеклянная, шприц медицинский пластиковый, пипет-дозатор [21].
7. Комплект реактивов: ацетонитрил, ацетон технический, калий двухромовокислый, кислота фосфорная, вода дистиллированная, кислота серная [21].
5 Сравнение характеристик методов и приборов
Определение органических веществ в сточных водах - область аналитической химии, которая стала усиленно развиваться лишь в последние годы, но проходит это развитие с возрастающей скоростью. Оно идет по двум направлениям [21].
Первое из них - изыскание методов определения содержания каждого индивидуального вещества. Трудность решения этой задачи состоит в огромнейшем числе органических веществ, которые обнаруживаются даже в чистых природных водах, тем более в сточных. В настоящее время аналитики настолько приблизились к успешному решению этой задачи, что некоторые считают возможным утверждать, что при любом числе органических веществ в одном растворе, каждое из них теперь может быть количественно определено даже при содержании порядка г/л. Этому достижению способствовало развитие методов предварительного концентрирования, сопровождаемого разделением вещества на группы по их динамическим и физическим свойствам, применение различных видов хроматографии (газожидкостной, жидкостной тонкослойной и др.), конструированию сложных комбинированных приборов, в которых за хроматографическим разделением веществ, часто многократным, следует идентификация с помощью масс - спектрометрии, ИК - спектрометрии и т.п. Иногда два - три подобных прибора ставят последовательно один за другим [20].
Однако в практике химического анализа сточных вод нужно учитывать существование трех препятствий, задерживающих широкое использование указанных аналитических методов.
1. Высокая стоимость аппаратуры и недоступность ее для того огромного числа лабораторий, которые проводят контроль за качеством сточных вод перед их очисткой, во время чистки и при спуске в природные водоемы.
2. Необходимость большого набора химически чистых органических веществ, которые могли бы служить стандартами при идентификации обнаруженных в сточной воде соединений и количественном их определении.
3. Почти полное отсутствие сведений о том, как ведет себя то или иное из обнаруживаемых в сточных водах органических веществ в различных процессах химической и биохимической очистки сточных вод (а также и водах природных водоемов) [20].
Следовательно, методы определения каждого индивидуального органического вещества в сточных водах имеют в настоящее время лишь узкое применение и будут развиваться лишь постепенно [3].
Второе направление - развитие доступных методов определения как отдельных компонентов сточных вод, так и суммарного содержания различных групп органических веществ, методов, с помощью которых можно непрерывно следить за ходом очистки сточной воды и оценить ее результат и которые были описаны во главе 4 [20].
5.1 Сравнение методов определения концентрации летучих фенолов в сточных водах.
При выборе метода определения концентрации летучих фенолов в сточных водах на основании требований, предъявляемых к состоянию воды и ее объему, следует подобрать наиболее эффективный метод определения концентрации. Для этого производится сопоставление методов на основании таблицы:
Таблица 5.1.
Сопоставление методов определения концентрации летучих фенолов.
Наименование метода измерений | № документа, регламентирующего методику выполнения измерений | Точность измерения, % | Время измерения, мин | Диапазон измерений, мг/л | Стоимость средства измерений, руб |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Бромометрический метод | Методические указания к практикуму | 0,9 | 60 - 80 | 0,1 - 0,3 | 900 |
Гравиметрический метод | ПНД Ф 16.1.41-04 | 2 | 180 | 0,001 - 0,05 | 700 |
Фотометрический метод с применением 4-аминоантипирина | ПНД Ф 14.1:2.105-97 | 10 -15 | 50 | 0,001- 0,5 | 1400 |
Определение очень малых концентраций | ГОСТ 6217-74 | 5 | 800 | 0,5 - 2,0 | 4000 |
Раздельное определение летучих фенолов методом тонкослойной хроматографии | ГОСТ Р 8.563-96 | 2 | 330 | 0,01 - 0,1 | 14000 |
Раздельное определение летучих фенолов методом газожидкостной хроматографии | МУК 4.1.1013-01 | 5 | 40 | 0,005 - 0,1 | 251500 |
Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии | Свидетельство №11-09 | 0,193 | 30 | 0,001 - 0,02 | 300000 |
Информация о работе Методы определения концентрации фенолов в сточных водах