Организация геологического контроля качества аналитики при поисково-оценочных работах на благородные металлы с участием иностранных инв

Организация геологического контроля качества аналитики при поисково-оценочных работах на благородные металлы с участием иностранных инвесторов

Калинин А.А.

      Начиная работу по поискам месторождений  платиновых металлов в Мурманской области  при участии компании из Канады, мы столкнулись с тем, что представления  об организации и порядке ведения  лабораторного контроля наших геологов, которые имели опыт преимущественно  поисковых и тематических работ, отличались от представлений наших  канадских коллег некоторой «легкомысленностью». Инвестор заинтересован в том, чтобы  на любой стадии работы он мог гарантировать  известную степень достоверности  полученных данных и возможность, в  случае необходимости, их воспроизведения. Поэтому требует проведения полноценного геологического контроля качества аналитики  с момента начала работ и непрерывно в процессе их выполнения. При этом принципы геологического контроля, прописанные  в российских нормативных документах, несколько отличаются от требований, выставляемых иностранными компаниями, а потому деятельность компании, работающей в России с привлечением иностранных  инвестиций, требует организации  особой системы контроля, одновременно соответствующей и российским нормативным  документам, и системе контроля, принятой за рубежом. Такая схема, которая  устроила обе стороны, разработана  нами при выполнении поисково-оценочных  работ на платину и золото в  центральной части Кольского  полуострова. Схема контроля апробирована в ГКЗ РФ при утверждении технико-экономического обоснования временных разведочных  кондиций и результатов подсчета запасов на открытом в ходе поисковых  работ платинометалльном месторождении, и не вызвала возражений со стороны  экспертов ГКЗ.

      Данная  статья не является методическим пособием по организации и ведению геологического контроля, это лишь передача опыта, наработанного в данной области. В работе целенаправленно не рассмотрены  моменты теоретического обоснования  использования тех или иных статистических методов и, в большинстве своем, не приведены формулы расчета  критериев и коэффициентов, которые  всегда можно найти в соответствующих  методических пособиях и руководящих  документах. Таблицы и иллюстрации  даны в качестве примера — для  лучшего представления о получаемом продукте. При написании статьи (особенно разделов по организации системы  геологического контроля за рубежом) широко использовались документы и публикации из Интернета.

      Принципы  организации геологического контроля в России регламентированы «Требованиями  к обоснованию достоверности  опробования рудных месторождений», утвержденными Председателем ГКЗ  В.М.Толкачевым 23.12.1992, «Инструкцией по внутреннему, внешнему и арбитражному геологическому контролю…» (ВИМС, Москва, 1982), стандартом отрасли «Методы  геологического контроля качества аналитических  работ» (ВИМС, 2005). Вкратце эти принципы геологического контроля сводятся к  следующему:

      1. Достоверность опробования рекомендуется оценивать статистически, вычислением случайных и систематических погрешностей опробования. Для оценки случайной погрешности с одних и тех же интервалов отбираются основная проба и ее дубликат (борозда по борозде, две половинки керна, линейно-точечные пробы по двум сопряженным линиям и т.п.), которые анализируют как две независимые пробы. Систематическую погрешность оценивают путем определения систематического расхождения между результатами, полученными при основном способе опробования, и данными контрольного опробования, выполненного другим, более достоверным способом.

      2. Контроль качества обработки проб проводят путем сравнения результатов анализа основной пробы и частных проб, полученных на той или иной стадии сокращения.

      3. Геологический контроль  качества аналитических  исследований проводят независимо от внутрилабораторного контроля и подразделяют на три вида — внутренний, внешний и арбитражный. В ходе геологического контроля оценивают точность, правильность, прецизионность, повторяемость и воспроизводимость анализа.

      Точность  анализа — это степень близости результата анализа к истинному (или в его отсутствии к принятому опорному) значению.

      Правильность  анализа — степень близости среднего значения, полученного на основе большой серии результатов единичного анализа, к истинному (или в его отсутствии к принятому опорному) значению.

      Прецизионность  анализа — степень близости друг к другу независимых результатов единичного анализа, полученных в конкретных регламентных условиях.

      Повторяемость анализа — прецизионность анализа в условиях повторяемости (т.е. в условиях, при которых результаты анализа получаются по одной и той же методике на одних и тех же пробах в одинаковых условиях практически одновременно).

      Воспроизводимость анализа — прецизионность анализа в условиях воспроизводимости (т.е. в условиях, при которых результаты анализа получаются по одной и той же методике на одних и тех же пробах, но в различных условиях).

      4. Внутренний контроль осуществляют путем анализа контрольных проб в той же лаборатории, которая выполняет рядовые анализы. Контрольные пробы отбирают из дубликатов основных проб, которые хранятся в лаборатории. Данные контроля обрабатывают за год, полугодие или за квартал по разным классам содержания полезного компонента. По результатам контрольных определений рассчитывают среднеквадратическую погрешность анализа и оценивают воспроизводимость результатов.

      5. Внешний геологический  контроль выполняют путем анализа дубликатов аналитических проб в контролирующей лаборатории, при этом на внешний контроль направляют пробы, прошедшие внутренний геологический контроль. Данные контроля также обрабатывают за определенные временные периоды (год, полугодие, квартал) по разным классам содержания полезных компонентов. По результатам внешнего контроля с помощью известных статистических критериев оценивают значимость систематических расхождений в определении содержания полезных компонентов.

      6. Арбитражный контроль выполняется в арбитражной лаборатории в случаях, когда по материалам внешнего геологического контроля выявлены систематические расхождения. Результаты, показанные арбитражной лабораторией, считаются окончательными.

      Наряду  с проведением внутреннего и  внешнего геологического контроля указанные  руководящие документы рекомендуют  пользоваться стандартными образцами  и аттестованными смесями для  контроля правильности и точности анализа  как в основной, так и в контрольной  лабораториях.

      В зарубежных странах необходимость  геологического контроля качества подготовки проб к анализу и аналитических  работ заявлена в соответствующих  разделах Кодексов составления отчетов  о результатах разведки месторождений  полезных ископаемых. Так, в Австралии  и Новой Зеландии действует кодекс JORC, в Канаде — NI-43-101, в странах  Европы — PERC, в Южной Африке — SAMREC. Аналогичные документы приняты  в США, Чили, Перу, на Филиппинах, все  они доступны в сети Интернет.

      К примеру, Кодекс JORC (по материалам сайта www.jorc.org) требует, чтобы отчеты содержали  следующую информацию (табл. 1; здесь  и ниже перевод автора, табличная  форма дана согласно оригиналу названного документа).

      Таблица 1.Требования Кодекса JORC к контролю опробования, подготовки проб и качества аналитических работ

      Примерно  такие же требования (по данным сайта www.percreserves.com) содержит и общеевропейский  кодекс PERC, где сказано, что отчет  должен отражать «характер, качество и  соответствие современным требованиям  результатов анализов и использованных лабораторных методик, так же как  и то, являются ли использованные методики общепринятыми. Пробоподготовка и  аналитические работы могут быть выполнены как в собственной, так и в независимой лаборатории. В отчете должно быть указано, какие  лаборатории выполняли работы. В  любом случае должна быть дана следующая  информация: об аккредитации лаборатории (имеет ли лаборатория сертификат о соответствии стандартам ISO 9000:2001 и ISO 17025); о процедуре контроля качества пробоподготовки и аналитики  на всех стадиях работы, включая  рандомизацию проб; об использовании  внутренних и внешних стандартных  образцов, «холостых»  проб; мониторинг систематических ошибок анализа.

      Особо должно быть отмечено, были ли проверены  результаты анализа проб в пределах контура подсчета запасов повторным  анализом в независимых лабораториях.

      Как правило, зарубежные компании, ведущие  разведку месторождений, имеют в  своем штате квалифицированного сотрудника (QP — qualified person), отвечающего  за организацию и ведение геологического контроля.

      Процедура контроля качества аналитических работ  за рубежом получила название «QAQC (Quality Assurance Quality Control of assay data» — «гарантия  качества и контроль качества аналитических  исследований»). Quality Assurance — это  выработка системы мер и стандартов для обеспечения необходимой  степени уверенности в том, что  качество выполненных работ гарантировано, а Quality Control — это комплекс методов, статистических процедур обработки  данных, контрольных проверок, используемый для обеспечения работы системы  контроля. Система QAQC контролирует все  стадии подготовки и анализа проб:
- отбор дубликатов проб и формирование сборных проб;
- передачу проб в  лабораторию;
- пробоподготовку в  лаборатории;
- методику анализа;
- качество выполенных анализов;
- передачу результатов  анализа заказчику;
- работу с базами данных.

      В системе QAQC принято использовать следующие  типы контрольных проб:
- «полевые»  дубликаты (field duplicates), которые отбирают из материала пробы до ее дробления. Для бороздовых проб — это отбор пробы «борозда по борозде», для рядовых керновых проб — пиление керна, поступающего в пробу, вдоль оси на две равные части;
- дубликаты квартования, которые отбирают из «хвостов» пробы после ее дробления и квартования, но до истирания,
- дубликаты истирания, отбираемые из материала пробы после его истирания — до отбора лабораторной аналитической пробы,
- повторный анализ — материал для повторного анализа, который берут из лабораторной аналитической пробы (этот метод контроля используется практически всеми лабораториями, которые анализируют дубликаты; примерно 5% проб — внутрилабораторный контроль);
- «бланки» («холостые» пробы), представляющие собой пробы горной породы, по составу и физическим характеристикам аналогичной исследуемым, но не содержащие рудную минерализацию;
- стандартные образцы (изготовленные по заказу стандартные образцы предприятия, либо сертифицированные стандарты лабораторий).

      В ходе геологического контроля работы лаборатории контролируют точность и прецизионность анализа, выявляют систематические ошибки в определении  элементов и случаи контаминации при пробоподготовке. Мониторинг контаминации выполняют с помощью «холостых» проб, которые вставляют в партию проб, поступающую на пробоподготовку  вслед за наиболее оруденелыми пробами. Мониторинг систематических ошибок анализа выполняют с помощью  стандартных образцов.

      Расхождения в результатах анализа «полевых»  дубликатов могут быть связаны с  ошибками отбора пробы (включая «эффект  самородка»), качества пробоподготовки  и анализа в лаборатории. С  помощью дубликатов квартования  можно отслеживать ошибки пробоподготовки  и лабораторного анализа. Дубликаты  истирания используются для выявления  ошибок анализа проб, оценки прецизионности анализа. Сопоставляя прецизионность анализа для разных видов дубликатов, можно оценивать, на каких стадиях  подготовки и анализа вносятся наибольшие погрешности в анализ проб.

      В целом, принятая за рубежом система  контроля качества аналитических исследований QAQC выставляет примерно те же требования контроля, что и российская, и  начинает действовать уже на ранних стадиях геологических изысканий  — вместе с началом буровых  работ и опробования керна  на стадиях поиска и оценки месторождений. Отличия системы QAQC заключаются  в относительной свободе выбора схемы контроля, в более разнообразном  наборе контрольных проб — наряду с тремя видами дубликатов используются стандартные образцы значительно  более широко, чем в нашей практике, а также «холостые» пробы («бланки»). Краткий обзор представленных в  сети Интернет материалов по результатам  оценки и разведки месторождений  за рубежом показывает, что контрольными являются от 10 до 15% аналитических проб.

      Деятельность  компании, работающей в России с  привлечением иностранных инвестиций (а именно такой являлась и наша организация — общество с ограниченной ответственностью «Кольская горно-геологическая  копания», работавшая в области поисков  платинометальных месторождений с  привлечением инвестиций из Канады), потребовала  организации системы геологического контроля, соответствующей одновременно и российским нормативным документам, и системе QAQC. Нами выполнялся «повседневный» внутренний контроль и регулярно  — внешний.

      Основной  принцип, заложенный в систему внутреннего  контроля, принятый в ООО «Кольская  ГГК», — каждая партия проб, поступающая  на анализ (в нашем случае — идущая в печь на пробирную плавку), должна содержать как минимум одну контрольную  пробу, исключая пробы внутрилабораторного  контроля. Работая с разными лабораториями  в Санкт-Петербурге, Москве, Иркутске, мы выясняли, какое количество проб ставится в печь одновременно, после  чего распределяли контрольные пробы  так, чтобы контролировать каждую плавку. Если на плавку поступает одновременно 10 проб, то партия будет включать девять наших проб, плюс одна проба внутрилабораторного  контроля. В партию проб включали либо один стандартный образец, либо один из видов дубликатов плюс «холостая» проба, причем стандартный образец  анализировали в каждой второй партии, а виды дубликатов чередовали: «полевой»  дубликат — дубликат квартования — дубликат истирания. Таким образом, на каждые 15 рядовых керновых проб приходилось по три контрольных, то есть доля контрольных проб составляла 20%. Естественно, что работа с лабораториями, где установлены современные высокопроизводительные печи, и в печь ставится одновременно 30–50 стаканов вместо обычных десяти, позволяет значительно сократить долю контрольных проб до 3–6% и существенно снизить стоимость системы регулярного контроля.