Усовершенствование способов разложения минерального сырья, содержащего скандий и иттрий

УСОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ СПОСОБОВ РАЗЛОЖЕНИЯ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ, СОДЕРЖАЩЕГО СКАНДИЙ И ИТТРИЙ

Шайкенова Г.К.

Научный руководитель-к.х.н., доцент Е.В.Злобина

Казахский национальный университет им. аль - Фараби, gulimka_91@mail.ru

    Скандий и иттрий относятся к рассеянным элементам и входят в состав многих минералов. В связи с увеличением использования этих металлов и их оксидов для получения современных наукоёмких материалов, например, в качестве легирующих добавок в производстве сплавов, керамики, сверхтвердых материалов большое значение приобретает разработка новых методик определения скандия и иттрия в природном сырье и технологических продуктах. Низкие содержания целевых компонентов требуют использования высокочувствительных аналитических методов, таких как атомно-адсорбционная спектроскопия (ААС), атомно-эмиссионная спектроскопия (АЭС), либо масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой (МС-ИСП). Применение современного аналитического оборудования предъявляет особые требования к способам предварительной подготовки проб к анализу.

      Стадия пробоподготовки является важной и обязательной процедурой химического анализа. При разложении проб необходимо обеспечить: полное растворение пробы с переведением всех компонентов в раствор; сокращение применяемых реагентов и потерь летучих компонентов; минимальное значение поправки «холостого» опыта, особенно при определении примесей.

Классические  способы подготовки проб к анализу  – сплавление, спекание или кислотное разложение при нагревании в открытой системе - не всегда в полной мере обеспечивают выполнение этих условий. В качестве альтернативы традиционным способам разложения в настоящее время широкое распространение получила автоклавная пробоподготовка с микроволновым нагревом. Преимуществом микроволнового разложения является сокращение времени разложения пробы, возможность контроля и управления основными параметрами (температура, давление, время, мощность), большая полнота разложения.

       Цель настоящей работы - выбор оптимальных условий разложения руд, содержащих скандий и иттрий.

Для такой пробоподготвки использовали микроволновую систему SpeedWave Four Technology (Berghof Products, Германия). Разложение проводили в автоклавах DAP60, емкостью 60 см³. В качестве реагентов были использованы концентрированные растворы азотной, соляной и плавиковой кислот, перекись водорода. В эксперименте использовали стандартные образцы СГД-1А и СГ-1 с известным содержанием скандия и иттрия. Содержание металлов в растворе после разложения определяли на масс-спектрометре с индуктивно связанной плазмой ICP-MS Agilent 7500a (США).

Для оптимизации условий были применены математические методы планирования эксперимента. Создание математической модели процесса заключается в построении полного факторного плана. Полным факторным экспериментом называется система опытов, содержащая все возможные неповторяющиеся комбинации уровней варьирования факторов и позволяющая оценить значимость влияния выбранных факторов на изменение выходных характеристик, определении условий эксперимента путем варьирования только значимых факторов.

В качестве варьируемых  параметров были выбраны температура, время и объем реагента. Был построен трехфакторный план для двух уровней. На основе полученных данных были рассчитаны коэффициенты регрессии и составлено уравнение регрессии y=0,000325+0,000085X₁+0,0000725X₂-0,0000175X_3.

Регистрационная форма участника:

ФИО (полностью): Шайкенова Гулим Канатбеккызы

Место учебы или работы: КазНУ им. аль-Фараби

Должность (для студентов - курс): 4 курс

Контактные телефоны: 87783683860

Адрес электронной почты (E.mail): gulimka_91@mail.ru

Почтовый адрес, по которому Вам  можно выслать опубликованные материалы:

gulimka_91@mail.ru

Секция конференции: Современные проблемы физической, аналитической химии и              электрохимии

Устное сообщение или стендовый  доклад: Усовершенствование способов разложения минерального сырья, содержащего скандий и иттрий.

         Технические средства, необходимые для демонстрации доклада: проектор

Для оптимизации  проделанной работы и исследования полученных свойств цемента были выбраны 5 выборок с составами

1. 93%  цементный клинкер + 7% шунгит с w(C)=12%

2. 85%  цементный клинкер + 15% шунгит с w(C)=12%

3. 85%  глина, известняк, гипс +15% шунгит с w(C)=12%

4. 100%  цементный клинкер

5. 90% цементный клинкер + 10% отходы флотационного обогащения шунгита по углероду