Свойства и методы определения аскорбиновой кислоты

 Титр раствора перманганата калия устанавливают по свежеприготовленному точному 0,01 н. раствору оксалата аммония, для приготовления которого растворяют 0,062 г этой соли в 100 мл дважды перегнанной дистиллированной воды. Для установления титра к 10 мл раствора оксалата аммония прибавляют 2,5 мл серной кислоты в разбавлении 1:2 и титруют раствором перманганата калия на водяной бане при температуре, близкой к кипению, до появления слабо розовой окраски.

Для исследования продуктов питания на содержание витамина С берут необходимые  навески: 5 мл молока, 10 мл настоя шиповника, 1—50 мл соков и экстрактов, 1—2 г  драже и таблетки, 10—50 г свежих растительных продуктов и т.д. Для  анализа жидкие и пастообразные продукты тщательно перемешивают (растирают в фарфоровой ступке) с небольшим количеством 2 % раствора хлористоводородной кислоты (всего берут 50 мл кислоты). После растирания в ступку добавляют оставшуюся часть 2 % раствора хлористоводородной кислоты. Для полного извлечения аскорбиновой кислоты смесь оставляют в ступке на 10 мин, затем фильтруют через четыре слоя марли, вложенной в воронку.

 Для определения аскорбиновой кислоты от 1 до 10 мл фильтрата помещают в колбу вместимостью 100 мл, добавляют 1 мл 2 % раствора хлористоводородной кислоты и доводят объем жидкости до 15 мл. После этого содержимое колбы титруют 0,001 н. раствором краски Тильманса до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

 Если раствор имеет интенсивную окраску, то пробу для титрования разводят водой в 5 раз. Одновременно проводят контрольное титрование. Для этого в колбу наливают 1 мл 2 % раствора хлористоводородной кислоты и 14 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы титруют раствором краски Тильманса до розового окрашивания. [1]

1.2.2.2. Определение аскорбиновой кислоты методом йодометрического титрования

 Около 0,5 мл исследуемого раствора наливаем в мерную колбу емкостью 50 мл, доводим водой до метки и тщательно перемешиваем.

 Берем  навеску первичного стандарта (первичным стандартом является раствор йодата калия КIO₃). Рассчитываем массу так, чтобы при растворении в 200,00 мл воды у нас получился ≈0,1000н раствор.

 Растворяем йодат калия в 200,00 мл воды.

 Выполнение определения: берем аликвоту раствора в 10,00 мл, прибавляем 0,50 мл 1% раствора йодида калия, 2,00 мл раствора крахмала, 1,00 мл 2% раствора соляной кислоты и титруем 0,1000н раствором йодата калия до появления стойкого слабо-синего окрашивания. [2]

  1.2.2.3. Определение аскорбиновой кислоты методом броматометрического титрования

Готовят 500 мл. 0,1н раствора бромата калия  по навеске. Берут 20 мл сока, добавляют 20 мл соляной кислоты (1:1) и доводят  до 100 мл в мерной колбе водой. К  полученному раствору прибавляют 1-2 мл крахмала и 2-3 капли 0,1н раствора иодида калия и титруют стандартным раствором бромата калия до появления слабой синей окраски, устойчивой в течение 20 секунд. [2]

2. Обсуждение результатов

 В нашей работе мы использовали метод броматометрического определения аскорбиновой кислоты, так как данный метод не требует сложной аппаратуры, много времени. Необходимы для проведения эксперимента посуда и реактивы легко доступны.

 Бромат-ион  – сильный окислитель, легко восстанавливающийся  до бромид-иона:

BrO₃^- + 6H⁺ + 6e = Br^- + 3H₂O        E⁰=1,44В

 В кислых растворах бромат-ион способен реагировать с бромид-ионом, образуя бром:

BrO₃^- + 5Br^- + 6H⁺ = 3Br₂ + 3H₂O

 При взаимодействии с кислыми растворами восстановителей более сильных, чем бромид-ион, бромат первоначально количественно восстанавливается до бромид-иона. После тога, как реакция с определяемым веществом закончится, начинается окисление бромида до брома. Появление окраски брома может служить индикатором при титровании.

 Бромат  калия может быть получен в  чистом виде и использоваться в качестве первичного стандарта. Растворы реагента устойчивы.

 Реакция  между броматом и аскорбиновой  кислотой описывается уравнением:

BrO₃^- + 3C₆H₈O₆ = Br^- + 3C₆H₆O₆ + 3H₂O

  Для регистрации конечной точки титрования в титруемый раствор добавляют немного иодида калия и крахмала. Первая избыточная капля титранта приводит к окислению иодид-иона до йода, который образует комплекс, окрашенный в синий цвет. Таким образом, конечную точку титрования устанавливают по появлению синей окраски комплекса йод-крахмал.

 Представление  результатов анализа:

Из трех сходящихся результатов титрования рассчитывают содержание аскорбиновой кислоты в анализируемом растворе в мг. Результат анализа представляют в виде среднего значения с интервалом.

m=c*V*Mэкв;   где c-концентрация

                        V-объем

                        Mэкв-молярная масса экв. аскорбиновой кислоты

 В  первом анализируемом растворе  оказалось 40,3 мг аскорбиновой  кислоты.

Мы рассчитали по формуле:

m=0,0975*0,47*88*10=40,3мг

Это был  сок «Добрый» с указанным содержанием  аскорбиновой кислоты 40,6мг.

 Во  втором растворе нашли 18,9мг  аскорбиновой кислоты:

m=0,0975*0,22*88*10=18,9мг

Это так  же не соответствует указанным на упаковке «не менее 20мг». Сок «Моя семья».

 В  третьем соке «Gold» оказалось 10,3мг:

m=0,0975*0,12*88*10=10,3мг

Это превышает указанное на упаковке содержание 10мг.

 

 В  ходе выполнения эксперимента  было установлено, что между  заявленными данными по содержанию  витамина С в соках и обнаруженными  методом броматометрии есть различия. Эти различия можно объяснить тем, что аскорбиновая кислота легко окисляется кислородом воздуха и в ходе эксперимента часть аскорбиновой кислоты могла окислиться.

 Не  смотря на различия данных, броматометрия является эффективным способом определения аскорбиновой кислоты.

3. Экспериментальная часть

Для проведения анализа использовались следующие реактивы:

1. Анализируемое вещество – апельсиновый сок.
2. Бромат калия (0,1н).
3. Соляная кислота, раствор (1:1).
4. Иодид калия, 0,1н раствор, свежеприготовленный.
5. Крахмал, свежеприготовленный 1% раствор.

Выполнение  работы:

1. Для проведения опыта подготовили химически чистую посуду.
2. Приготовили 500мл 0,1 раствора бромата калия по навеске:

m(KBrO₃), =V*C*M(KBrO₃), где

V – объем раствора, мл

C – концентрация раствора,

M(KBrO₃) – молярная масса эквивалента бромата калия.

3. Приготовили 50мл 0,1н раствора иодида калия:
4. Приготовили 1% раствор крахмала:
5. К 20мл анализируемого раствора прибавили 20мл соляной кислоты и разбавили до 100мл
6. К полученному раствору прибавили 1-2мл свежеприготовленного крахмала и 2-3 капли 0,1н раствора иодида калия.
7. Титровали стандартным раствором бромата калия до появления слабой синей окраски, устойчивой в течение 20 секунд.
8. Титрование проводят трижды.

 
 
 
 

Выводы

 Таким образом, в результате проведенных экспериментов по определению содержания аскорбиновой кислоты в соках различных марок броматометрическим методом было установлено неполное соответствие указанным значениям. Так, в двух типах сока («Добрый», «Моя семья») экспериментальноопределенное содержание аскорбиновой кислоты оказалось ниже заявленных производителями значений, указанных на упаковке, в третьем образце («Gold») экспериментальноопределенное содержание превысило значение, указанное на упаковке. В целом, значения, указанные производителями, носят ориентировочный характер.  Допускаемая погрешность составляет в среднем 3,08%. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Список  литературы

1. Соколовский В.В., Лебедев Л.В. О методе раздельного определения аскорбиновой кислоты, дегидроаскорбиновой кислоты, и декитогулоновой кислоты в биологических тканях. // Лабораторное дело №3. 1974.
2. Чупахина Г.Н. Колориметрическое определение аскорбиновой кислоты. // Специальный практикум по биохимии и физиологии растений / Под ред. М.М. Окунцова. Калининград, 1981.
3. Орехов Ю.Ф. Витамин С. Химия и жизнь. 2001, №3.
4. Березов Т.Т. Биологическая химия / Т.Т. Березов, Б.Ф. Коровкин.-М.: Медицина, 1982.