Производство МАУК мощностью 2000 т/г. Модернизация стадии конденсации

      Отжатую пасту метаксилидида  АУК через течку воронку поз.13 попадает в  бункер-накопитель  поз.14,затем в бочку поз. 15 взвешивают  на накопительных весах поз. 16 и выгружают в мягкие резинохордные контейнеры типа MX - 1,5 Л или в полиэтиленовые мешки, вложенные в картонно-навивные барабаны, из которых отбирают пробу пасты готового продукта на анализ для проверки соответствия качества метаксилидида АУК требованиям СТП 08.370-89 .

       При соответствии метаксилидида  АУК требованиям  готовый продукт отправляют с помощью автотранспорта или автопогрузчика на склад готовой продукции.

      Съем с одной операции пасты  метаксилидида ацетоуксусной кислоты  с массовой долей основного вещества не менее 60 % - 2007,8 кг (2931,4 кг в пересчете на 100 % - ную массу).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.  Аппаратурное  оформление стадии конденсации метаксилидина с дикетеном.

        Процессами конденсации в промышленности  органических полупродуктов и  красителей называют  химические  процессы, в результате которых  образуются соединения, отличающиеся от исходных наличием новых связей между углеродами. Характер применяемых конденсирующих агентов  считаеться важнейшим фактором, от которого зависит и характер применяемой аппаратуры и принцип организации аппаратурных агрегатов. Аппаратурно-технологическое оформление процессов конденсации определяется в большинстве случаев характером применяемого конденсирующего агента. Все процессы конденсации можно разделить на следующие группы:

1. процессы конденсации, протекающие в присутствии хлористого алюминия и сопровождающиеся отщеплением хлористого водорода (к этой группе относятся, главным образом, реакция Фриделя-Крафтса и Шоля):
2. процессы конденсации, протекающие в присутствии хлористого цинка (сюда входят, в большинстве случаев, процессы, протекающие с выделением воды);
3. процессы конденсации, протекающие в присутствии концентрированной серной кислоты и сопровождающиеся отщеплением воды;
4. процессы конденсации, протекающие в присутствии концентрированных щелочей (к этой группе относятся всевозможные щелочные плавки, сопровождаемые отщеплением воды, водорода, хлористого водорода и т. п.);
5. процессы конденсации, в которых одним из ингредиентов является глицерин (сюда относится реакция Скраупа и ей подобные);
6. процессы конденсации, в которых конденсирующим агентом является высокая температура.

Аппаратура  процессов конденсации весьма разнообразна по своему устройству благодаря разнообразию в условиях проведения процессов  и тех требований, которые они  предъявляют к аппаратуре.

        В данной работе процесс конденсации   проводят при атмосферном давлении, реакция высоко экзотермична. Повышение температуры более 55 ˚С недопустимо. Поэтому необходимо интенсивное охлаждение реакционной массы. В качестве хладагента может быть использована вода.

Чрезвычайная  коррозионная активность реакционной  массы делает затруднительным оформление поверхностей охлаждения внутри аппарата. Вследствие этого охлаждение осуществляется за счет циркуляции хладагента в приварной рубашке.

Реакторы для конденсации в  присутствии хлористого алюминия.

Могут быть использованы котлы с мешалками и аппараты типа шаровых мельниц рис. 1а,б. Шаровая мельница с успехом может быть использована в тех случаях, когда растворители и избыток жидких ингредиентов не применяются, и поэтому консистенция реакционной массы представляет собой весьма концентрированную суспензию (пасту) или твердый продукт.

Процессы  конденсации в присутствии хлористого алюминия протекают обычно при температурах порядка 40—80^О без давления и сопровождаются выделением не особенно большого количества тепла, а поэтому очевидно, что факторы — температура, давление и интенсивность теплообмена— не предъявляют к аппаратуре особых требований и, следовательно, конструкция последней определяется лишь агрегатным состоянием перерабатываемых материалов и интенсивностью перемешивания.

      Реакционные аппараты, предназначаемые  для конденсации, могут быть  выполнены из чугуна, стали, а также и легированных чугунов и сталей. Целесообразным является использование и эмалированных аппаратов, если только они оформляются не в виде шаровых мельниц.

На рис. 1а  представлен аппарат для конденсации, оформленный в виде котла, снабженного  рубашкой (для нагревания или охлаждения), якорной мешалкой и обычной гарнитурой. По своему устройству он ничем не отличается от стандартных реакционных котлов.

Рис. 1а Котел  для конденсации в присутствии  хлористого алюминия

На рис. 1б  представлен аппарат для конденсации, оформленный в виде шаровой мельницы; его устройство отличается от обычных шаровых мельниц лишь тем, что валы а и б выполнены полыми, для того чтобы через вал а можно было вводить жидкий реагирующий продукт, а через вал б отводить хлористый водород.

Рис. 1б Реактор  типа шаровой мельницы для конденсации  в присутствии хлористого алюминия.

 

 

Реакторы для конденсации в  присутствии серной кислоты.

        Агрегатное состояние реагирующих  веществ  при проведении рассматриваемых процессов конденсации отвечает системе несмешивающихся жидкостей (серной кислоты и конденсируемых продуктов) или суспензии твердого измельченного конденсируемого продукта в жидком конденсирующем агенте.

       Температура процессов конденсации  колеблется в пределах 30—150°,  причем процесс собственно конденсации проводится при температурах ~120.

Консистенция  реакционной массы требует применения в качестве теплообменивающей поверхности только пароводяных рубашек, змеевиков, залитых в стенки котла, змеевиков, приваренных к внешней поверхности аппарата, и т. п.

       Наиболее стойким материалом  к воздействию серной кислоты  является чугун, из которого, преимущественно, и выполняются аппараты для процессов конденсации в присутствии серной кислоты.

Реакторами  для проведения процессов конденсации  могут служить стальные или чугунные котлы, снабженные стальной рубашкой и  якорной мешалкой, или же чугунные котлы, оформленные по типу аппаратов  Фредеркинга, т. с. аппараты, вполне аналогичные сулъфураторам, предназначаемым для периодического сульфирования жидких и твердых продуктов жидким сульфирующим агентом.

Рисунок 2 –  Чугунный сульфуратор с якорной  мешалкой и режущим приспособлением.

Аппарат выполнен из чугуна литьем, предназначен для  конденсации  с образованием высоковязкой массы, имеет режущее приспособление, посредством которого осуществляется снятие реакционной массы со стенок аппарата. Имеется труба для передавливания и гладкая рубашка охлаждения .

Реакторы для конденсации в  присутствии щелочей.

      Представителем аппаратов этого  типа может служить плавильный  котел, представленный на рис. 3.

Рис. 3 аппарат  для конденсации в присутствии  щелочей.

Этот аппарат  выполнен из простого или легированного (например никелистого) чугуна, снабжен  якорной мешалкой и обычной гарнитурой. Нагревание этого аппарата производится с помощью электрического тока, поэтому  он заключается в кожух электропечи омического сопротивления.

Для проведения процесса конденсации в производстве индиго применяются более оригинальные аппараты (рис. 4).

Рис. 4 аппарат  для конденсации, применяемый в  производстве индиго.

       Реактор в данном случае представляет  собой стальной котел, снабженный  якорной мешалкой, бункером а  и шнековым питателем б, а также и обычной гарнитурой, включающей предохранительные клапаны. Изображенный на рис. 4 аппарат заключается в кожух муфельной печи и обогревается топочными газами.

Рисунок 5 –  Стальной аппарат, снабженный  мешалкой.

Аппарат, изображенный на рисунке5, состоит из корпуса и  гладкой приварной рубашки для  обогрева аппарата. Корпус аппарата включает цилиндрическую обечайку и эллиптические  днище и крышку. Для выравнивания температурных и концентрационных полей аппарат снабжен ленточной  мешалкой. Крутящий момент на мешалку  передается от электродвигателя с помощью  привода с редуктором. Транспортировка реакционной массы на следующую стадию осуществляется при помощи трубы передавливания. Материал аппарата выбирается исходя из химических свойств реакционной массы и технологических параметров процесса.

Аппаратура процессов конденсации  с глицерином.

      Процессы конденсации замещенных  и незамещенных углеводородов  ароматического ряда с глицерином имеют практическое значение как методы получения ценных красителей и полупродуктов.

В качестве исходных веществ в этих процессах конденсации  используются глицерин и серная кислота,а  кроме того подлежащие обработке  ароматические углеводороды и их замещенные. К последним относятся  первичные амины и затем такие  углеводороды, в ядро которых входят углеродные атомы, лишенные двойных связей, т. е. ароматические углеводороды, содержащие хотя бы один атом углерода, связанный с другими атомами углерода посредством простых (алифатических) связей.

      Результатом конденсации ароматических  углеводородов с глицерином является образование новых циклов или гетероциклов, а поэтому данные процессы конденсации следует рассматривать и как важнейшие методы синтеза.

Во всех этих процессах конденсации серная кислота  играет роль дегидратирующего агента, который, отнимая от глицерина воду, приводит к образованию акролеина, вступающего во взаимодействие с ароматическим соединением.

       Выделяющаяся в результате» реакции  вода также поглощается серной  кислотой, и, таким образом, последняя выполняет функции дегидратирующего агента во всех химических процессах конденсации.

Условия проведения этих процессов конденсации мало отличаются от условий конденсации  в присутствии серной кислоты, поэтому  для проведения процессов конденсации с глицерином с успехом используются аппараты, устроенные вполне аналогично периодически действующим сульфураторам, предназначенным для проведения процесса при невысокой температуре.

Аппаратура для карбоксилирования. Процесс упаривания фенолята или нафтолята, сушку его и собственно карбоксилирование считают целесообразным проводить в одном и том же аппарате, который по идее своего устройства отвечает аппаратам, предназначаемым для взаимодействия твердых и газообразных продуктов.

Такой аппарат, предназначаемый для проведения процесса периодическим методом, представлен на рис. 6.

Рис. 6 Аппарат  проведения процесса карбоксилирования.

Он выполнен в виде стального литого котла, в  стенках которого размещены змеевики, позволяющие вести нагревание с  помощью пара высокого давления, необходимого для достижения высокой температуры.

        Котел рассчитывается на работу  под давлением и снабжается  обычной гарнитурой и оригинальным  размешивающим приспособлением.  Он имеет мешалку, состоящую из нескольких лопастей а, и режущие приспособления б, прикрепленные к стенкам аппарата.

Зазор между  режущими приспособлениями и лопастями  делается небольшим, благодаря чему лопасти и режущие приспособления, образующие комбинацию аналогичную  ножницам, легко справляются с  задачей и размешивания и измельчения даже в тот момент, когда упариваемый раствор образует твердый продукт.

        Исходя из выше изложенного,  выбираем аппарат емкостного  типа с мешалкой и  рубашкой охлаждения, подобный представленному на рисунке 5.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

3.2 Технологический расчет оборудования стадии получения метаксилидида ацетоуксусной кислоты.

3.2.1 Определения объема аппарата.

Объем реакционной  смеси в аппарате составляет:

,  (3.1)

где – масса  суспензии метаксилидида АУК, кг;

 – масса метаксилидида,  кг;

– плотность суспензии метаксилидида  АУК, кг/м³.

– плотность метаксилидида, кг/м³.

Из материального  баланса стадии получения МАУК имеем = 4156,54 кг, = 1783,83 кг. Плотность суспензии составляет = 1020 кг/м³. Плотность метаксилидида составляет =973 кг/м³. Тогда по уравнению получим общий объем со стадии получения МАУК:

,

Исходя из справочных данных [ 4 ], зададимся рабочим  объемом аппарата м³ [34].

Определим необходимое  число аппаратов по формуле [11]:

,  (3.2)

– коэффициент резерва мощности, %;

– объем нормализованного аппарата, м³;

– коэффициент заполнения аппарата, доли ед.

Примем 10 %,0,78.

Тогда необходимое  число аппаратов составит:

,

= 1,3.

Округляем число  устанавливаемых аппаратов до последующего целого. Следовательно, для стадии кондесации принимаем два аппарата с номинальным объемом м³. Габаритные размеры аппарата: D_ап. = 1,8 м, H = 2,815 м;

3.2.2.Расчет  геометрических размеров аппарата

Диаметр аппарата: D_ап. = 1,8 м;

объем аппарата: м³;

высота крышки: h_кр. = 0,45 м;

высота днища: h_дн. = 0,45 м;

толщина стенки днища и крышки: S_дн. =0,014 м; S_кр. = 14 мм = 0,014 м.