Производство МАУК мощностью 2000 т/г. Модернизация стадии конденсации

 

2. Стадия выделения   метаксилидида ацетоуксусной кислоты.

Выход по стадии, считая на метаксилидид ацетоуксусной  кислоты, η_в.= 98 %.

Получено  метаксилидида ацетоуксусной кислоты  в виде кристаллов:

m_с/к^кр. = m_с/к^ф.1 ∙ η_в.,

m_с/к^кр. = 1221,8 ∙ 0,98 = 1197,364 кг.

Примеси растворенные : m _прим. = 0,03* m_{орган.к-ты} =112,56 *0,03 = 3,37 кг.

Примеси нерастворенные: m _прим. = 0,07* m_изомер =33,64 * 0,07 =2,354 кг.

Масса, метаксилидида  ацетоуксусной кислоты, оставшейся в растворе:

m _с/к^р-р = m_с/к^ф.1 - m_с/к^кр.,

m _с/к^р-р = 1221,8 - 1197,364 = 24,436 кг.

Таблица 2 –  Материальный баланс по стадии выделения.

Наименование сырья	На 1 тонну		На 1 операцию
	масса, кг		масса, кг
	100 %	техн.	100 %	техн.
Загружено:
Суспензия МАУК		2849,47		4160,2262
1. метаксилидид АУК	1221,8		1783,828
2. изомер МАУК	33,64		49,1144
3. дикетен (непр.)	19,9		29,054
4. примеси	53,11		77,5406
5. уксусный ангидрид	343,04		500,8384
6. органическая кислота	112,56		164,3376
7. вода	1065		1554,97
Итого:	2849,47	2849,47	4160,2262	4160,2262
Выгружено:
1.Кристаллы МАУК		1203,084		1756,5026
1.1 МАУК	1197,364		1748,1514
1.2 Примеси раствор.	2,35		3,431
1.3. Примеси нераствор.	3,37		4,9202
2. Жидкая фаза		1646,386		2403,7235
2.1. МАУК оставшийся в р-ре	24,436		35,6765
2.2 изомер МАУК	30,27		44,1942
2.3 органическая к-та	110,21		160,9066
2.4 уксусный ангидрид	343,04		500,8384
2.5 вода	1065		1554,97
2.6 примеси	53,11		77,5406
2.7 дикетен	19,9		29,054
Итого:	2849,47	2849,47	4160,2262	4160,2262

 

3. Фильтрация  суспензии метаксилидида ацетоуксусной  кислоты.

Выход по стадии η_ст.ф.2 = 98,0 %;

Получено  метаксилидида  АУК на фильтре:

m_с/к^п. = m_с/к^кр. ∙ η_ф.2,

m_с/к^п. =  1203,084∙ 0,98 = 1179,0223 кг.

Получено  изомера МАУК на фильтре:

Масса метаксилидида  АУК в фильтрате:

m_из.^п. = m_из^кр. ∙ η_ф.2,

m_из.^п = 30,27 *0,98= 29,665 кг.

m_с/к^ф. = m_с/к ^кр. - m_с/к^п. + m _с/к^р-р,

m_с/к^ф. = 1203,084 - 1179,0223 +  24,436= 30,04 кг.

Масса пасты  метаксилидида АУК:

m_п. = ,

где ω_с/к^п. – массовая доля метаксилидида АУК, ω_с/к = 60 %.

m_п. = кг.

Масса воды в  пасте метаксилидида  АУК:

m_H2O ^п. = m_п. - m_с/к^{п. .},

m_H2O ^п. = 2005,14 – 1179,0223 = 826,117 кг.

Удаление  водорастворимых примесей:

Масса  примесей в пасте:

m1= m_п/m_вод. *100= (53,11/826,117)*100=(6,96/4 *826,117)/100=13,27кг

Масса дикетена в пасте:

m2= m_дик/m_вод. *100= (19,9/826,117)*100=(2,6/4 *826,117)/100=4,97кг

Масса уксусного  ангидрида в пасте:

m3= m_укс/m_вод. *100= ( 343,04/826,117)*100=(4,5/4 *826,117)/100=85,6кг

Масса органической кислоты в пасте:

m4= m_орг/m_вод. *100= ( 110,21/826,117)*100=(1,4/4 *826,117)/100=28,13кг

Масса воды в  пасте:

m_H2O ^п=781,71 – m_из.^п -m1-m2-m3-m4 = 826,117 -29,665-13,27-4,97-85,6-28,13=664,48кг.

Масса промывной  воды согласно данным регламента[3] составляет 2802,59  кг.

Таблица 3 –  Материальный баланс по стадии фильтрации метаксилидида ацетоуксусной кислоты.

Наименование сырья	На 1 тонну		На 1 операцию
	масса, кг		масса, кг
	100 %	техн.	100 %	техн.
Загружено:
Суспензия метаксилидида АУК. В том  числе:		2849,47	4160,2262
1.Кристаллы МАУК	1203,084		1756,5026
2. МАУК растворенный	24,436		35,6765
3. изомер МАУК	30,27		44,1942
4. органическая к-та	110,21		160,9066
5. уксусный ангидрид	343,04		500,8384
6.примеси	53,11		77,5406
7. дикетен	19,9		29,054
8. вода	1065		1554,9
3. Вода для промывки пасты метаксилидида АУК	2802,59	2802,59	4091,78		4091,78
Итого:	5652,06	5652,06	8252,0076		8252,0076
Получено:
1.Паста метаксилидида АУК, в  том числе:		2005,14	2927,5044
1.1 Метаксилидид АУК	1179,0223		1721,3725
1.2   Изомер МАУК	29,665		43,3109
1.3  Примеси	13,27		19,3742
1.4   Дикетен	4,97		7,2562
1.5  Уксусный ангидрид	85,6		124,976
1.6 Органическая кислота	28,13		41,0698
1.7 Вода	664,48		970,1408
2. Фильтрат и пром. воды, в том  числе:		3646,92			5324,5032
2.1 Метаксилидид АУК	48,3833		70,6396
2.2 Изомер МАУК	0,6054		0,88388
2.3 Органическая к-та	82,08		119,8368
2.4 Уксусный ангидрид	257,44		375,8624
2.5 Примеси	39,84		58,1664
2.6 Дикетен	14,93		21,7978
2.7 Вода	3203,6413		4677,3161
Итого:	5652,06	5652,06	8252,0076		8252,0076

 

Упаковка  пасты метаксилидида АУК:

Выход по стадии 99,99%

Масса МАУК с  учетом выхода:

m= 1179,0223*0,9999=1178,9043 кг

Механические  потери целевого продукта при выгрузке и фасовке пасты кислоты составляют 0,01%:

Таблица 3 –  Материальный баланс по стадии упаковки метаксилидида ацетоуксусной кислоты.

Наименование сырья	На 1 тонну		На 1 операцию
	масса, кг		масса, кг
	100 %	техн.	100 %	техн.
Загружено:
1.Паста метаксилидида АУК, в  том числе:		2005,14	2927,5044	2927,5044
1.1 Метаксилидид АУК	1179,0223		1721,3725
1.2   Изомер МАУК	29,665		43,3109
1.3  Примеси	13,27		19,3742
1.4   Дикетен	4,97		7,2562
1.5  Уксусный ангидрид	85,6		124,976
1.6 Органическая кислота	28,13		41,0698
1.7 Вода	664,48		970,1408
Итого:	2005,14	2005,14	2927,5044	2927,5044
Получено:
1.Паста метаксилидида АУК, в  том числе:		2004,9397	2927,212
1.1 Метаксилидид АУК	1178,9043		1721,2
1.2   Изомер МАУК	29,662		43,3065
1.3  Примеси	13,2687		19,3723
1.4   Дикетен	4,9695		7,25547
1.5  Уксусный ангидрид	85,5915		124,9635
1.6 Органическая кислота	28,127		41,06542
1.7 Вода	664,414		970,04006
2. Механические Потери:		0,2003	0,292438
1.1 Метаксилидид АУК	0,118		0,17228
1.2   Изомер МАУК	0,003		0,00438
1.3  Примеси	0,0013		0,001898
1.4   Дикетен	0,0005		0,00073
1.5  Уксусный ангидрид	0,0085		0,012141
1.6 Органическая кислота	0,003		0,00438
1.7 Вода	0,066		0,0936
Итого:	2005,14	2005,14	2927,5044	2927,5044

 

Определение коэффициента пересчета с 1 т технической  массы мета-ксилидида АУК.

        Производство продукта является  периодическим, производственный  цикл лимитируется стадией конденсации  метаксилидина с дикетеном.

Согласно  нормам технологического режима стадия конденсации включает следующие операции, представленные в таблице 4.

Таблица 4–  Нормы времени и температура  операций стадии конденсации

Наименование операции	Время операции		Температура, ˚С
	ч	мин
Загрузка воды	00	15
Загрузка уксусной кислоты	00	15
Размешивание	00	10
Отбор проб и анализ	00	30
Загрузка уксусно-кислого натрия	00	5
Загрузка метаксилидина	00	15
Герметизация аппарата	00	5
Загрузка дикетена	0	15	25-50
Охлаждение реакционной массы	2	00	30 +/- 2
Выдержка	1	00	30 +/- 2
Отбор проб и анализ	00	10
Охлаждение до 12 -16 С	00	30	12-16
Выдавливание суспензии на нутч-фильтр	00	20
Итого:	5	55

Эффективный фонд рабочего времени ведущего оборудования:

Т_эф. = 365 ∙ 24  – Т_празд. ∙ 24  – Т_ТО – Т_ТР – Т_КР,

где Т_празд. – число праздничных дней в году, Т_празд.= 12 дней; Т_ТО – время простоя оборудования в технологических остановках, ч/год; Т_ТР – время простоя оборудования в текущих ремонтах, ч/год; Т_КР – время простоя оборудования в капитальных ремонтах, ч/год [9].

ТО: 2160/6

ТР: 4920/38

КР: 25920/136

Число технологических  остановок в год:

n_ТО =

Число текущих  ремонтов в год:

n_ТР =

Число капитальных  ремонтов в год:

n_КР =

Т_эф. = 365 ∙ 24  – 6 ∙ 4 – 38∙2 – 0,3 ∙ 136 -12 ∙ 24 = 8102 ч/год.

Количество  производственных операций в год:

n_оп. = ,

n_оп. = операций/год.

Масса продукта, получаемая с одной операции:

к = ,где М_год. – проектная мощность производства, М_год.= 2000 т/год;

к = т/операцию.

2.3.3.Тепловой  баланс стадии конденсации.

Оптимальные температурные режимы стадии  приведены  на рисунке 2.7

 

   60  

   50

   40

   30

   20

   10

                  1           2            3           4           5

Рисунок 2.7 –  График изменения температуры на стадии

Тепловой  баланс процесса конденсации может  быть представлен следующим равенством:

(1.1)

где тепло, поступающее в аппарат с исходными компонентами, кДж;

тепло, поступающее в аппарат  с теплоносителем, кДж;

тепло, выделяющееся при проведении процесса, кДж;

тепло, уносимое из аппарата с продуктами реакции, кДж;

тепло, идущее на нагрев аппарата, кДж;

потери тепла в окружающую среду, кДж;

1. Нагрев реакционной  массы.

Тепло, поступающее  в аппарат с греющим агентом, расходуется на нагрев реакционной массы, загруженной в реактор, от 20 до 50 ˚С.

Тепло, поступающее  в аппарат с исходными компонентами найдем по формуле:

    (1.2)    

где масса компонентов, находящихся в аппарате в начале периода, или загружаемых в аппарат в течение данного периода, кг;

теплоемкость компонента при температуре  , ;

температура реакционной массы  в начале периода или температура  компонента, загружаемого в течение данного периода, К.

Т=20+273=273 ˚К

На стадию синтеза поступает:

1) Малеиновый  ангидрид 1305,133 кг;

2) Мета-фенилендиамин  678,039 кг;

3) Уксусный  ангидрид  1234,431 кг;

Теплоемкость  органических веществ может быть вычислена по формуле :

                                                      (3.3)

где атомная теплоемкость;

число атомов в молекуле.

Таблица 1.1 −  Атомные теплоемкости некоторых  элементов [14]

Теплоемкость	Элементы
	C	H	N	O	S	другие элементы
,	11,72	17,99	−	25,10	30,96	33,47

 

Малеиновый  ангидрид:

 

Мета-фенилендиамин:

 

Уксусный  ангидрид:

 

Рассчитываем  Q₁:

                                                                                                   (3.4)

 

Тепло, уносимое из аппарата с продуктами реакции:

                                  (3.5) 

где    масса компонентов, находящихся в аппарате в конце периода, кг;

теплоемкость компонента при температуре  , ;

температура реакционной массы  в конце стадии.

В результате стадии синтеза образуется суспензия  метаксилидида АУК. Его теплоемкость равна: