П-аминобензойная кислота

m (С₇H₇NO₂)=24 г

n (С₇H₇NO₂)= 24/137=0,175 моль 
 
 
 
 

2. бихромат  натрия (Na₂Cr₂O₇)

  для синтеза 10 г С₇H₅NO₄ (п-нитробензойной кислоты) берется 42 г Na₂Cr₂O₇

42г-10г

Х-35,1

Х=147,42 г

m (Na₂Cr₂O₇)= 73,72г

n (Na₂Cr₂O₇) = 73,72г/262=0,28 моль

3) серная кислота (H₂SO₄)

для синтеза 10 г С₇H₅NO₄ (п-нитробензойной кислоты) берется 55 мл H₂SO₄

55мл-10г

Хмл-35,1

Х=96,5 мл

V(H₂SO₄)=48,25 мл

m (H₂SO₄)= 48,25 мл *1,84г/мл=88,78 г

n (H₂SO₄)= 88,78 / 98=0,9 моль

4)  H₂O

Для бихромата  и нитротолуола:

90 мл-10г

Х₁-35,1г

Х₁=315,9 мл

V₁(H₂O)=167,9 мл

После добавления всей серной кислоты и  охлаждения смеси:

120 мл-10г

Х₂-35,1

X₂=421,4 мл

V(H₂O)= 210,6 мл 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Характеристики  и количества исходных веществ

 

Описание  синтеза

Оборудование: трехгорлая колба вместимостью 500 мл; холодильник; капельная воронка; колба Бунзена; воронка Бюхнера; колба коническая вместимостью 250 мл

1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, вливают 167,9 мл воды и прибавляют дихромат натрия (73,72г) и нитротолуол (24г).
2. При перемешивании в течение 15-20 минут из капельной воронки приливают 48,25 мл H₂SO₄ конц. Происходит разогревание смеси, нитротолуол плавится и начинается энергичная реакция окисления. Ход процесса регулируется скоростью прибавления серной кислоты.

Когда вся серная кислота будет прибавлена и саморазогревание реакционной  смеси прекратится, нагревают содержимое колбы на плитке при слабом кипении  в течение получаса.

3. После охлаждения реакционной смеси в нее вливают 210,6 мл воды и снова охлаждают.Выделившуюся нитробензойную кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера,промывают водой.
4. Для удаления солей хрома сырую нитробензойную кислоту растворяют в 5% растворе едкого натра;осадок гидроокиси хрома отфильтровывают и к фильтрату,содержащему натриевую соль п-нитробензойной кислоты, добавляют при перемешивании  H₂SO₄ конц. до кислой реакции по Конго.При этом выпадает кристаллический осадок п-нитробензойной кислоты,который отфильтровывают и тщательно промывают водой.[2]

Основные константы и выход готового продукта. 

 
 
 

Расчет  теоретического выхода (проводится по уравнению основной реакции)

В реакцию  берется 0,175 моль п-нитротолуола,0,28 моль Na₂Cr₂O₇ и 0,9моль  H₂SO₄. Расчет ведём по соединению, находящемуся в недостатке, то есть заведомо прореагировавшему полностью. Таким соединением является п-нитротолуол.

n (С₇H₇NO₂)=0,175 моль

n(С₇H₅NO₄)= n (С₇H₇NO₂)=0,175 моль

m (С₇H₅NO₄)=0,175 моль*167г/моль=29,2г 

Таким образом, взяв в реакцию рассчитанные по методике количества реагентов, мы должны теоретически получить 31,6 г бензилбромида.

Расчёт  выхода

По  методике:

ω = 14,2/17,55*100%=80,9%

от  теоретического:

ω =  
 

2. Вторая стадия реакции

Уравнения реакции 
 
 
 
 
 

Расчёт  количеств исходных веществ

А) расчёт по уравнению реакции

Для синтеза 1 г-моля C₇H₅NO₄ (п-нитробензойной кислоты)  необходимо 1 г-моль C₇H₇NO₂ (п-аминобензойной кислоты) 

167г C₇H₅NO₄– 137 г C₇H₇NO₂

Х г C₇H₅NO₄– 5,5 г C₇H₇NO₂

 Х=6,7 г (п-НБК)

n(п-НБК)=0,04 моль

Для синтеза 1 г-моля Fe(OH)₂необходимо 1 г-моль C₇H₇NO₂ 

90 г Fe(OH)₂– 137 г C₇H₇NO₂

X г Fe(OH)₂  – 5,5 г C₇H₇NO₂ 

X=3,615 г

υ (Fe(OH)₂)=0,04 моль 
 

Б) Перерасчёт количеств  веществ по практикуму (по методике)

1) C₇H₅NO₄ (п-нитробензойной кислоты)

 Для  синтеза 6,8 г п-аминобензойной  кислоты взяли 16,7 г п-нитробензойной  кислоты

16,7г  п-НБК-6,8г п-АБК

Хг п-НБК-5,5г п-АБК 

Х=13,5 г

n(С₇H₅NO₄)=13,5/167=0,08 моль

2) Fe(OH)₂

Для синтеза 6,8 г  п-АБК взяли 278 г FeSO₄*7H₂O

278г-6,8г

Х-5,5г

Х=224,85 г

n( FeSO₄*7H₂O)=0,81 моль

3) водный раствор аммиака для п-НБК

  Для синтеза  6,8 г п_АБК взяли 20 мл водного  рсатвора аммиака

20 мл (р-ра)-6,8 г( п-АБК)

Хмл-5,5г

Х=16,175 мл

4. конц.раствор  NH₃

для синтеза 6,8 г  п-АБК взяли 200 мл конц раствора NH₃

200 мл-6,8 г

Хмл-5,5г

Х=161,75 мл 
 

Характеристики  и количества исходных веществ

 

Описание  синтеза

1. В трехгорлой колбе емкостью 750-1000 мл, снабженной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, нагревают до 80-85 ^оС 224,85 г FeSO₄*7H₂O  в равном по массе количестве воды.
2. Добавляют при энергичном перемешивании раствор 13,5 г п-нитробензойной кислоты. В небольшом объеме 2н раствора NH₃   16,2 мл.
3. Всед за этим вносят в реакционную смесь 161,75 мл концентрированного расвора NH₃ (ядовит!), кипят ее 5 мин.   
4. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера через бумажный фильтр, покрытый слоем чистого мелкого песка.
5. Подкисляют фильтрат уксусной кислотой до кислой реакции на лакмус, отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавшую п-аминобензойную кислоту и высушивают ее на воздухе.[1]

 

Основные  константы и выход готового продукта.

 

Расчет теоретического выхода ( проводится по уравнению основной реакции)

В реакцию  берется 0,08 моль п-нитробензойной кислоты и 0,8 моль FeSO₄*7H₂O  . Расчет ведём по соединению, находящемуся в недостатке, то есть заведомо прореагировавшему полностью. Таким соединением является п-нитробензойная кислота.

n( С₇H₅NO₄)=0,08 моль