Аналитические методы разделения

 

 

 

Задача. При анализе апатита получены следующие данные о содержание в нем оксида фосфора (5), %: 35,11;35,14;35,18;35,21;35,42. Оцените наличие грубых погрешностей по Q-критерию. Вычислите стандартное отклонение среднего результата и доверительный интервал при 95 % вероятности. Какова точность определения? Сколько значащих цифр следует указать в результате?

Решение

Для первого и последнего результатов по формулам  Q₁= (x₂-x₁)/(x_n-x₁) и

Q₂= (x_n-x_n-1)/(x_n-x₁) вычисляем значения Q₁ и Q₂:

 Q₁ = (35,14-35,11)/(35,42-35,11)= 0,097< Q_0,95;5= 0,64;

Q₂ = (35,42-35,21)/(35,42-35,11)= 0,68> Q_0,95;5= 0,64.

Последний результат исключаем, а для остальных четырех результатов  вычисляем среднее арифметическое по формуле 

X_ср= ΣX_i /  n

X_ср== 35.16

ω_ср (P₂O₅)= 35,16%

Выборочное стандартное  отклонение находим по формуле 

S= X_i- X_ср)/(n-1)

S= 0.05²+0.02²+0.02²+0.05²/3 = 0.16

Для P=0.95 и n=4 табличное значение коэффициента Стьюдента t_0.95;4= 2.78, а наиболее вероятная погрешность анализа (ширина доверительного анализа) по формуле

δ _P,n= t_P,n*S/n

δ _P,n= 2.78*0.16/2 = 0.22%

Истинное содержание оксида фосфора (5) по формуле 

µ= X_ср± δ _P,n

µ= 35,16±0,22

Результат определения должен быть представлен числом с двумя  значащими цифрами после запятой, так как это соответствует  полученной точности анализа. 

 

Приложение

Таблица 1 – Значения критерия Стьюдента t_P,n при P=0.95

Число степеней свободы f	1	2	3	4	5
tP,n	12.70	4.30	3.18	2.78	2.57

 

Таблица 2 – Критические  Значения Q-критерия

n	3	4	5	6	7	8
Q	0.94	0.76	0.64	0.56	0.51	0.47

 

 

Библиографический список

1. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Физико- и физико-химические (инструментальные) методы .Книга 3. Из.2е,пераб.,М, «Химия»,1977г.- 488с.
2. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 кн.:Кн2:Физико-химические методы анализа: Учеб. Для студ. Вузов, обучающихся по химико-технол. Спец. – 4-е., стереотип. – М.: Дрофа, 2004. – 384с.
3. Золотов Ю.А., Дорохова Е.Н и др.. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн.1. Общие вопросы. Методы разделения. Учеб для вузов – 2-еизд., пераб. и доп. – М.: Высш.шк., 2002. – 351 с.
4. Другов Ю.С., Беликов А.Б. и др. Методы анализа загрязнений воздуха. М .:Химия, 1984. – 384 с.

 

Содержание

1.Экстракция                                                                                                                                            1.1 Теоретические основы метода                                                                                               3

1.1.1 Распределение вещества  между двумя жидкостями                                            3

1.1.2 Основные законы и  количественные характеристики                                         4

1.1.3 Скорость экстракции                                                                                               6

1.2 Преимущества и возможности экстракционных методов выделения и концентрирования                                                                                                                              7

2. Хроматографические методы                                                                                                              9

2.1 Теоретические основы  и классификация хроматографических  методов                         9              

2.1.1 Способы выполнения  хроматографического анализа                                                    10  10

2.1.2 Теоретические основы  хроматографии                                                                                       12

2.1.3 Классификация хроматографических  методов                                                                          14

2.2 Колоночная хроматография  и области ее применения                                                                15

2.2.2 Распределительная газо-жидкостная  хроматография (ГЖХ)                                                   17

2.3 Бумажная хроматография                                                                                                                 19

2.4 Тонкослойная хроматография  (ТСХ)                                                                                             22

2.4.1 Основные характеристики                                                                                                             23

2.4.2 Качественный анализ                                                                                                                    24

2.4.3 Количественный анализ                                                                                                               25

2.6 Газовая хроматография                                                                                                                    26

2.6.1 Газотвердофазная хроматография                                                                                               26

2.6.2 Газожидкостная хроматография                                                                                                   27

2.6.3 Практическое применение                                                                                                           28

2.7 Анализ загрязнений  воздуха методом тонкослойной  хроматографии                                        29

3.Задача                                                                                                                                                    32

4. Приложение                                                                                                                                       33