Аналитическая химия

Результаты  термических методов анализа  представляют в виде термограмм (рис. 6.4.)

Рис. 6.6. Дериватограмма зерна-уноса (отхода цементного производства) 

Сущность  рентгеновских методов  анализа

     Во  многих природных и синтезированных, технически важных материалах кристаллическое вещество находится в виде поликристалла и важно иметь возможность изучить его структуру и свойства именно в таком состоянии. Поликристаллический материал состоит из множества мелких кристалликов. Это может быть или агрегат плотно сцепленных между собой мелких кристаллов (например, металлы, сплавы, многие минералы, керамические материалы), или измельченный порошок данного вещества. Поликристаллическое вещество может состоять из кристалликов различных фаз. 

     С помощью рентгенографии на поликристаллических образцах можно решать следующие задачи:

     - структурный анализ несложных  структур;

     - определение элементарной ячейки  неизвестного вещества;

     - исследование фазовых переходов,  изучение состояния твердого  тела (кристаллическое, аморфное, аморфное с кристаллическими включениями);

     - исследование фазового состава  вещества (качественный и количественный  анализы):    

       качественный - идентификация кристаллических фаз на основе присущих им значений межплоскостных расстояний d_hkl и интенсивности линий I_hkl рентгеновского спектра;     

       количественный - определение количества тех или иных фаз в смеси:

     - определение средних размеров  кристаллов, зерен в образце, функции  распределения их по размерам, по анализу профиля линий;

     - изучение внутренних напряжений: проводят анализ профиля  дифракционных линий и сдвига положения этих линий;

     - изучение текстур, т.е. характера  преимущественной ориентации кристаллитов.      

       Количественный рентгеновский фазовый  анализ основан на зависимости  интенсивности дифракционного отражения от содержания X_i соответствующей фазы. Сравнивая экспериментальные значения I_hkl с эталонными и вводя необходимые поправки на поглощение, можно определять содержание фазы X_i . Рентгенограммы имеют вид, представленный на рис. 6.7. 

Основная  литература:

      1. Коровин Н.В. Общая химия. М.: Высшая школа, 2008. – 557 с. §§ 16.1– 16.3