Аналитическая химия

     Продолжение табл. 6.1

 

     Специфические реакции на некоторые анионы представлены в табл. 6.2

Таблица 6.2

Специфические реакции на некоторые  анионы 

Продолжение табл. 6.2

 

     Пример 1. Для обнаружения в растворе катионов кальция используют … 
1) нитрат аммония   2) сульфид аммония    3) оксалат аммония     4) хлорид аммония

     Решение: Для обнаружения в растворе катионов кальция используют оксалат аммония:

CaCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄ = СаС₂O₄↓ + 2NH₄C1,

Ca²⁺ + С₂O₄^2- = СаС₂O₄↓.

     Пример 2. Присутствие нитрат-ионов в растворе можно доказать, используя в качестве реактива … 
1) магнезиальную смесь      2) дифениламин      3) раствор щелочи       4) раствор иода

     Решение.

     Добавление  нескольких капель раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте к раствору, содержащему нитрат-ионы, приведет к появлению синей окраски раствора:

NO₃^– + дифениламин

вещество интенсивного синего цвета

       
 

6.2. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Сущность  титриметрического (объёмного) анализа

      Сущность  титриметрического анализа состоит  в определении концентрации веществ, проводимом титрованием.

      Титрование  осуществляется путём прибавления  к точно измеренному объёму исследуемого раствора одного вещества по каплям из бюретки стандартного раствора  другого вещества (рис. 6.2).

       Титрование ведется до точки эквивалентности.  В точке эквивалентности количества эквивалентов реагирующих веществ равны. Раствор, концентрация которого определяется, называется исследуемым, а второй, концентрация которого точно известна, - рабочим.

   Молярная  концентрация эквивалента  С_э выражает число эквивалентов растворённого вещества в единице объёма  V, следовательно, произведение С_э × V   соответствует числу эквивалентов вещества.               

     Если  индексом  «1»   обозначить   раствор   исследуемого вещества, а индексом «2» - рабочий раствор, то в точке эквивалентности соблюдается закон эквивалентности:

С_{э (1)} × V₍₁₎ =  С_{э (2)} × V₍₂₎.

     Измерив в процессе титрования   объёмы исследуемого и рабочего растворов и зная концентрацию  рабочего раствора, можно вычислить   концентрацию раствора исследуемого вещества.

     В методе нейтрализации, сущность которого состоит  во взаимодействии

Н⁺ +   ОН^- =   Н₂О,

точка эквивалентности  определяется    по изменению окраски кислотно-основных индикаторов, таких как метилоранж, фенолфталеин и др.  

     Пример  3. Объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,5 моль/л, необходимый для нейтрализации 50 мл раствора гидроксида  натрия с молярной концентрацией 0,2 моль/л равен ___ миллилитрам.

     Решение: Для решения задачи нужно использовать закон эквивалентов:

С_{э (1)} × V₍₁₎ =  С_{э (2)} × V₍₂₎

      Так как эквиваленты соляной кислоты (HCl) и гидроксида натрия (NaOH) равны 1, то молярная концентрация этих растворов равна молярной концентрации эквивалента, следовательно:

0,5 моль/л · V₍₁₎ = 0,2 моль/л · 50 мл,  ==>  V₍₁₎ = 20 (мл)

Сущность  гравиметрического  метода количественного  анализа

     Гравиметрический  метод основан на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в виде соединений постоянного состава, т.о. аналитическим сигналом в гравиметрии является масса аналита. Определение массы аналита проводится на весах, технохимические весы имеют точность определения массы ± 0, 01 г, аналитические  − чаще всего ± 0, 0001 г.

     Пример 4. Проба глины массой 1,1283 г после высушивания при 105 ⁰С уменьшилась в массе на 0,2724 г.  Вычислите в глине массовую долю гигроскопической влаги (свободной воды).

     Решение. Свободная (несвязанная) вода испаряется при 105 ⁰С, поэтому массовая доля гигроскопической  влаги составляет

                    .

     6.3. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ И ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

      Любое (физическое, химическое, физико-химическое) явление, в результате которого изменяются свойства системы, может служить основанием для проведения анализа, если есть возможность зафиксировать эти изменения качественно или количественно.

      Следует отметить, что многие методы идентификации  весьма затруднительно отнести строго к химическим, физико-химическим или физическим. В первом приближении можно считать, что основанием для появления аналитического сигнала в химических методах служит химическая реакция, в физико-химических методах аналитическим сигналом является физическое явление, возникшее в результате химической реакции, а в физических методах фиксируется определённое физическое свойство аналита.

     Различают прямые и косвенные методы. В прямых методах данное свойство является критерием содержания вещества, т.е. изучаются соотношения между составом и свойствами. В косвенных методах анализа изменение аналитического сигнала указывает на окончание реакции и используется для фиксирования этого момента. Как правило, в инструментальных методах анализа применяются сенсоры (датчики), которые дают информацию о составе и свойствах среды, в которой они находятся.

     Инструментальные  методы идентификации очень многочисленны.  Табл. 6.3 представляет классификацию некоторых из них.                 

      Таблица 6.3

Классификации некоторых физических и физико-химических методов идентификации