Контроль качества продукции

В качестве испытуемых образцов используются диски (рис. 2) с  наружным диаметром D=40 мм, внутренним диаметром (посадочным отверстием) d=16 мм и шириной b=10 мм. Биение наружной поверхности относительно оси и  торцевое биение должно не превышать 0,01 мм.

 Рис. 2. Образец для испытаний на усталостное изнашивание

 

Схема испытаний  на усталостное изнашивание на машине СМЦ-2 показаны на рис. 3. Схема ≪ролик по ролику≫ применяется для испытаний  на изнашивание в условиях трения качения или трения качения с  проскальзыванием. При этом, основным видом изнашивания является усталостное выкрашивание (питтинг). Такие испытания позволяют определить контактную выносливость (усталость) металла. Величина износа по массе определяется путем взвешивания образцов на аналитических весах с точностью до 1 мг, а , линейный износ, – путем измерения диаметра образца микрометром с точностью до 1 мкм, через определенное число циклов испытаний, например, через 105 циклов. Предварительно, образцы очищаются от смазки, обезжириваются и охлаждаются до комнатной температуры. Это необходимо для обеспечения точности измерений.

 

 

 

 

 

Рис. 3. Схема  испытаний на усталостное изнашивание

Линейный износ и  износ по массе рассчитываются по формулам:

 

 

 

 

 

 

 

где D и G –диаметр и масса образца, соответственно, i – точка измерений.

 

Результаты  взвешиваний и измерений диаметра образца через каждые 105 циклов изнашивания заносятся в протокол испытаний и на их основании рассчитывается линейный износ и износ по массе.

Протокол испытаний  на изнашивание

Марка испытательной

машины___________________________________

Схема

испытаний______________________________________________

Условия испытаний:

• Скорость (частота вращения)

образца________________________

• Скорость (частота вращения)

контртела______________________

• Нормальное усилие (давление) в

контакте____________________

• Охлаждение

(смазка)______________________________________

• Процент

проскальзывания__________________________________

Материал и механические свойства образца

_______________________

___________________________________________________________

Материал и  механические свойства

контртела______________________

___________________________________________________________

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Фотометрический метод  анализа

Метод анализа, основанный на переведении определяемого компонента в поглощающее свет соединение с последующим определением количества этого компонента путём измерения светопоглощения раствора полученного соединения, называется фотометрическим.  
По окраске растворов окрашенных веществ можно определять концентрацию того или иного компонента или визуально, или при помощи фотоэлементов – приборов, превращающих световую энергию в электрическую. В соответствии с этим различают фотометрический визуальный метод анализа, называемый часто колориметрическим, и метод анализа с применением фотоэлементов – собственно фотометрический метод анализа. Фотометрический метод является объективным методом, поскольку результаты его не зависят от способностей наблюдателя, в отличие от результатов колориметрического – субъективного метода.  
       Фотометрический метод анализа – один из самых старых и распространённых методов физико-химического анализа. Его распространению способствовали сравнительная простота необходимого оборудования, особенно для визуальных методов, высокая чувствительность и возможность применения для определения почти всех элементов периодической системы и большого количества органических веществ. Открытие всё новых и новых реагентов, образующих окрашенные соединения с неорганическими ионами и органическими веществами, делает в настоящее время применение этого метода почти неограниченным.  
      Фотометрический метод анализа может применяться для большого диапазона определяемых концентраций. Его используют как для определения основных компонентов различных сложных технических объектов с содержанием до 20 -30% определяемого компонента, так и для определения микропримесей в этих объектах при содержании их до 10^-3 – 10^-4 %. Комбинирование фотометрических методов с некоторыми методами разделения – хромотографическим, экстракционным позволяет на 1-2 порядка повысить чувствительность определения, доведя его до 10^-5 .  
       В некоторых случаях фотометрический метод может быть применён для одновременного определения в растворе в растворе нескольких ионов, хотя его возможности ограничены.  
       Очень ценно использование фотометрических методов для решения многих теоретических вопросов аналитической и физической химии.  
       Способность химического соединения, неорганического иона и органической группировки поглощать лучистую энергию определённых длин волн используется в фотометрическом анализе. Среди неорганических веществ сравнительно немного соединений, обладающих собственной окраской: это соединения марганца (VII), хрома (VI), меди (II) и др.  
       Каждое вещество обладает способностью поглощать лучистую энергию в виде квантов энергии, соответствующих определённым длинам волн. Линии или полосы поглощения располагаются в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной областях спектра. Эти полосы и линии могут быть использованы для качественного и количественного фотометрического анализа. 

 

Основной закон фотометрии

 
        Если световой  поток интенсивности I₀ падает на кювету, содержащую исследуемый раствор, то часть этого потока I_к отражается от стенок кюветы и поверхности раствора, часть его I_а поглощается молекулами вещества, содержащегося в растворе, и расходуется на изменение электронной, вращательной и колебательной энергии этих молекул, часть I_а¹ поглощается молекулами самого растворителя.  
        Если в растворе присутствуют твёрдые частицы в виде мутей или взвесей, то часть световой энергии I_r отражается и от этих частиц и, наконец, часть энергии I_t проходит через кювету. На основании закона сохранения энергии можно написать уравнение:  
I₀ = I_к + I_а + I_а¹ + I_r + I_t (1)  
         При анализе прозрачных растворов в уравнении (1) член I_r равен 0. при работе на протяжении всего исследования с одним растворителем член I_а¹ можно считать постоянным. Кроме того, растворители всегда подбирают так, чтобы они сами в исследуемой области спектра обладали минимальным поглощением, которым можно пренебречь. При использовании одной и той же кюветы значение отражённого светового потока I_к очень мало и им можно пренебречь.       Поэтому уравнение (1) можно упростить:  
I₀ = I_а + I_t (2)  
Непосредственными измерениями можно определить интенсивность падающего светового потока (I₀) и прошедшего через анализируемый раствор (I_t). Значение I_а может быть найдено по разности между I₀ и I_t ; непосредственному же измерению эта величина не поддаётся.  
         На основании многочисленных экспериментов П. Бугером, а затем и И.Ламбертом был сформулирован закон, устанавливающий, что слои вещества одинаковой толщины, при прочих равных условиях, всегда поглощают одну и ту же часть падающего на них светового потока.

 

 

 

 

 

 

 

 

Приборы для химического анализа

 

Приборы, применяемые для измерения  поглощения растворов, можно классифицировать следующим образом.

1. По способу монохроматизации лучистого потока:

                - приборы с призменным или  решеточным монохроматором, позволяющие  достигать высокой степени монохроматизации  рабочего излучения, называют  спектрофотометрами.

             - приборы, в которых монохроматизация достигается с помощью светофильтров, называют фотоэлектроколориметрами.

2. По способу измерения:

             - однолучевые с прямой схемой  измерения.

             - двухлучевые с компенсационной  схемой.

3. По способу регистрации измерений:

             - регистрирующие.

             - нерегистрирующие.

        Схема фотометрического  однолучего прибора представлена  на рисунке 1.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1- источник света;

2 — линза;

3 — светофильтр;

4 — кюветы с растворами  сравнения и фотометрируемым,  соответственно;

5 — фотоэлемент;

6 — усилитель;

7 — показывающий прибор.

Рисунок 1 — Принципиальная схема  фотометрического однолучевого прибора  с прямым способом измерения.

 

Перед выполнением измерений в  приборе устанавливают требующийся  светофилтр 3. Затем проверяют настройку прибора элекртический нуль. В световой поток устанавливают кювету с раствором сравнения 4. При этом стрелка показывающего прибора 7 будет находиться в пределах шкалы. С помощью вспомогательной диаграммы или, регулируя усиление фототока электронным усилителем 6, стрелку показывающего прибора устанавливают на отметку 100% - ного пропускания, соответствующего оптическому нулю в данной схеме.

Затем в световой пучок вместо кюветы с раствором сравнения 4 устанавливают  кювету с фотометрируемым раствором. В этом случае световой поток, прошедший через кювету с поглащающим веществом, уменьшается пропорционально его концентрации в соответствии с законом Бугера-Ламберта-Бера.  Поэтому стрелка показывающего прибора 7 остановится на отметке, соответствующей проаусканию исследуемого раствора.

На шкалах таких приборов наряду с равномерной шкалой пропускания  нанесена и логарифмическая шкала  оптических плотностей (поглащения). При  необходимости показания прибора  по шкале пропускания пересчитывают  на поглащение по формуле.

Поглощение света измеряют при  помощи приборов с фотоэлементом. Такие  приборы называют фотоэлектроколориметрами (ФЭК). В отличии от визуального  способа, с помощью ФЭК можно  непосредственно измерить ослабление интенсивности первоначального  светового потока. Поэтому нет необходимости каждый раз готовить стандартный раствор. Обычно при работе с ФЭК перед выполнением анализов составляют калибровочный график по серии стандартных растворов. Калибровочным графиком пользуются для многих определений, что очень удобно для массовых однотипных анализов. Если поглощение света измеряют с помощью ФЭК, такой способ называют фотоколориметрическим анализом.  
         Наиболее совершенным, хотя и более сложным прибором является спектрофотометр. В спектрофотометре ослабление интенсивности светового потока измеряется также с помощью фотоэлементов. Однако в спектрофотометре имеется призма или дифракционная решётка, а также щель. Это позволяет выделить узкий участок спектра, именно тот, с которым «оптически реагирует» окрашенное соединение. Известно очень мало «серых веществ», поглощающих свет равномерно во всех участках спектра. Большинство же окрашенных веществ поглощает преимущественно какой-нибудь один участок спектра. Поэтому измерение при длине волны, соответствующей максимуму спектра поглощения, увеличивает чувствительность. Кроме того, облегчается определение одного окрашенного соединения в присутствии другого, иначе окрашенного; в частности, при работе со спектрофотометром значительно улучшаются результаты фотометрического определения с применением окрашенных реактивов.

 

Мотодика измерения на фотоколориметре  ФЭК иФЭК-56М

1. Первый способ измерений: в правый пучок света помещается кювета с исследуемым раствором, а в левый пучок — кювета (той же рабочей длины) с растворителем.

        Индекс левого  барабана устанавливается на  нулевом делении шкалы оптической  плотности (100% по шкале светопропускания). Вращение круговых фотометрических  клиньев стрелка гальванометра  устанавливается на нуль. Установка  на нуль производится сначала при положении переключения “1”, а затем “2”.

        Затем в  правый пучок света вводится  кювета с растворителем; при  этом стрелка гальванометра отклоняется  от нулевого положения. Вращением  измерительных барабанов стрелку  гальвонометра вновь устанавливают на нуль. Величина оптической плотности раствора отсчитывается по левому барабану.

        Измерение  следует проводить несколько  раз, подводя стрелку гальвонометра  к нулю то слева, то справа. Из полученных отчетов вычисляют  среднее значение оптической плотности.

2. Второй способ измерения: в правый и левый пучок света помещают кюветы с растворителем. Индексправого барабана устанавливают на нуль и делений шкалы оптической плотности. Щелевая диаграмма имеет при этом минимальную ширину. Вращение круговых фотометрический клиньев устанавливают стрелку гальванометра на нуль. Затем в правый пучок света вводится кювета с исследуемым раствором. Стрелка гальвонометра при этом отклоняется на нулевое положение. Вращением измерительных барабанов увеличивают ширину щелевой диаграммы и устанавливают стрелку гальванометра снова на нуль. Величина оптической плотности раствора отсчитывается по правому барабану.

Выбранного способа измерения  следуется придерживаться на протяжении всей работы с данным веществом, то есть, имея ряд концентрации данного вещества, нельзя брать отсчеты то на левом, то на правом барабане.

 

Определение концентрации определяемого  компонента в растворе

Определение концентрации может быть проведено лиюо по методу калибровочных  кривых, либо путем сравнения с растворами известной концентрации.

В первом случае для определения  концентрации вещества при помощи калибровочных  кривых приготавливают серию стандартных  окрашенных растворов, концентрации которых  охватывают область возможных изменений  концентрации исследуемого раствора. Затем измеряют величины их оптических плоскостей и строят график зависимости оптической плоскости раствора от концентрации растворенного вещества в координатах D= f(c) (рисунок 2). Постоянную кривую называют градуированной или калибровочной кривой (калибровочным графиком). Для построения калибровочной кривой обычно находят 5-8 точек, отличающихся  по концентрации не менее чем на 30% (при соблюдении закона поглощения света).

 

 

 

 

 

 

 

Концентрации стандартных растворов  выбирают таким образом, чтобы оптическая плотность исследуемого раствора находилась в середине калибровочной кривой. Постоянную калибровочную кривую периодически проверяют (раз в неделю, иногда реже) по двум — трем свежеприготовленным стандартным растворам. Определив оптическую плотность исследуемого раствора Dx,находят ее значение на оси ординат, а затем на оси абсцисс соответсвующее значение Сх. Количество вещества qx в исследуемом растворе определяют по формуле:

 qx= Cx * (Vx/V1) * Vобщ;

где  qx — количество вещества, мг;

Cx — концентрация исследуемого вещества, моль/л;

Vx — объем исследуемого вещества, мл;

V1 — объем стандартного раствора, мл;

Vобщ — общий объем исследуемого и стандартного раствора, мл.

Этот метод применяют при  много ератном фотометрировании однотипных по химическому составу растворов, при выявлении серийных фотометрических анализов. Он дает хорошие результаты при соблюдении основного закона светопоглащения.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Методика контроля

Аппаратура  и реактивы

        Фотоэлектроколориметр

Кислота серная по  и разбавленная 1:4 и 1:1.

Кислота азотная  и разбавленная 3:2

Кислота соляная  и разбавленная 1:4.

Кислота лимонная, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

Калий бромистый .

Калий бромноватокислый.

Раствор бромистого и бромноватокислого  калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Аммиак водный  и разбавленный 3:2.

Спирт этиловый ректификованный.

Диметилглиоксим п, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 10 г диметилглиоксима растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают; перед употреблением раствор фильтруют.

Железо карбонильное радиотехническое .

Никель первичный.

Стандартные растворы никеля.

Раствор А: 1,000 г металлического никеля растворяют при умеренном нагревании в 35 см3 азотной кислоты (3:2), приливают 30 см3 серной кислоты (1:4), выпаривают до начала выделения ларов серной кислоты  и охлаждают. Соли растворяют в 100-150 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.