Керамика,основные свойства и методы контроля качества

Из эстетических  показателей  нормируют белизну (60-65%) и просвечиваемость  (до 2,5 мм) фарфора.  Показатели  целосности  композиции, совершенства  формы и декора регламентируют требованием соответствия изделий  образцу-эталону.

Стандарты устанавливают требования к качеству изготовления посуды.  Посуда  должна  иметь правильную форму, детали  (ручки, носики)  должны  соответствовать оттенку корпуса.  Глазурь  должна быть сплошной, равномерной по толщине, незаглазированные  края  фарфоровых изделий  - зашлифованными и заполированными, ножки – зашлифованными.

При отступлениях  в технологических режимах возможно образование дефектов. Не допускаются  следующие дефекты, при наличии которых  изделия переводят в брак:  трещины,  сквозные отколы,  незашлифованные и  незаглазированные, пузыри (вздутия черепка или глазури диаметром 4 мм и более), цек (трещина) глазури, отслоение краски, ангобы, глазури.

В зависимости от вида, размера и количества дефектов  фарфоровую и фаянсовую посуду  подразделяют на 1,2 и 3-й сорта; изделия  тонкокаменные и майоликовые – на 1-й и 2-й сорта.  Посуду из низкотемпературного фарфора  на сорта не делят. Для некоторых предприятий  предусмотрены  четыре сорта – высший, 1,2 и 3-й.

При  контроле качества керамических товаров в торговле из разных мест  партии  отбирают выборку в объеме 1%, но не менее 10 изделий.  Проверяют  соответствие  изделий   образцам  - эталонам  по форме, отделке, декору, комплектности, определяют  наличие дефектов и правильность  установления сорта. В необходимых  случаях в лабораторных условиях измеряют  физико-технические показатели. [6].

При приемке товаров контролируют  способ и состояние упаковки, полноту и четкость маркировки.

3.2.           Исследование метода акустической эмиссии для определения прочности конструкционных керамических материалов.

Вопрос использования метода акустической эмиссии (АЭ) для неразрушающего контроля и прогнозирования прочности конструкционных ке­рамических материалов в настоящее время весьма актуален.

С целью выявления взаимосвязи между параметрам акустических си­гналов, возникающих в керамических образцах под воздействием удар­ной, монотонно возрастающей механической и термической нагрузки, и предельной прочностью выполнялись исследования при помощи комплекса аппаратурных средств для регистрации сигналов АЭ (рис. I).

                                          к внешним                     

                                          устройствам

              1

       Рис. №1: Комплекс аппаратурных средств для регистрации сигналов АЭ:  1-датчик АЭ,        2-усилитель, 3-аналоговая часть,4-8-счетчики, 9-блок управления внешними устройствами, 10-ЭВМ «МЕРА-1300».

В состав комплекса входит: датчик АЭ I, предварительный усилитель 2, аналоговая часть 3, счетчики 4-8, блок управления внешний вспомогательными устройствами 9, ЭВМ "МЕРА-1300" 10. Аналоговая часть, счет­чики и блок управления внешним, устройствами изготовлены в стандар­те аппаратуры для научных исследований "КАМАК". Комплекс имеет  возможность производить сбор и обработку информации по пяти амплитудным уровням дискриминации в режиме "реального времени», а также осуществляет управление режимами ударного и термического нагружения керамических образцов. Разрушенные образцы подвергались визуальному контролю под оптическим микроскопом и просматривались на растровом электронном микроскопе BS-301.

В качестве объекта исследований служили образцы из керамики Si3N4 и образцы из керамики на основе полиалюминатов натрия. [7].

Возрастающий интерес к керамике Si3N4 как к конструкционному материалу остро поставил вопрос о возможности неразрушающего контро­ля прочности изделий из этого материала. В работе показано, что параметры АЭ в процессе испытаний на изгиб оказываются не связанными с предельными характеристиками образцов из нитрида кремния.

Нами были проведены следующие исследования:

-    регистрация сигналов АЭ при ударном воздействии на образец па­дающего стального шарика;

-  регистрация сигналов АЭ при испытаниях на изгиб до нагрузки, равной 0,1...0,3% от разрушающей;

-  регистрация сигналов АЭ при нагреве и резком охлаждении образца.

На основе экспериментальных данных проводился корреляционный анализ на наличие линейной связи между параметрами сигналов АЗ и прочностью керамических образцов. Результаты анализа указывают на наличие линей­ной связи (коэффициент корреляции 0,8) между предельным изгибающим моментом и суммарным счетом АЭ, возникающей при неразрушающих механи­ческих воздействиях. Установленная зависимость может служить предпосылкой для разработки экспресс-метода неразрушающего контроля керами­ческих изделий.

Надежность работы изделий из керамики на основе полиалюминатов натрия во многом зависит от однородности свойств по всему объему образца (2).. Появление локальных неоднородностей зачастую связано с от­сутствием методов контроля качества как внутри технологического процесса изготовления керамических изделий, так и на выходе последнего.

Исследования керамики на основе полиалюминатов натрия методом АЗ проводились по следующим направлениям:

-  временные исследования (т.к. часть изделий разрушалась по истечении времени без видимых причин);

-  исследования на механическую прочность;

-  исследования на термостойкость.

Временные исследования проводились с периодичностью десять дней. В качестве возмущающей нагрузки был использован удар стального шарика. В результате исследований замечено, что для более прочных изделий на­блюдается более высокий суммарный счет АЭ.

Аналогичный результат был получен и в исследованиях на механическую прочность, в ходе которых образцы подвергались одноосновному сжатию по наиболее длинному геометрическому размеру до давления 12 МПа и воздействию ударом стального шарика. [6].

Исследования термостойкости керамики производились методом термоциклирования и показали, что для более прочных изделий наблюдается волнообразное снижение скорости счета АЭ с увеличением числа термоциклов. В случае менее прочных образцов скорость счета А2 возрастает при тех же условиях, что, видимо, связано с ростом процессов трещинообразования.

После разрушения керамические образцы исследовались с помощью оп­тического и растрового электронного микроскопов. Наиболее тщательно изучалась область разрушения, при атом ставилась задача определить наиболее вероятное положение дефекта, являющегося причиной начала раз­рушения.

Было обнаружено, что образовавшиеся разломы связаны с дефектами, которые при просмотре под оптическим микроскопом представлялись корич­невыми пятнышками размером до 0,5 мм. При   исследовании на растровом электронном микроскопе выявлено, что дефекты представляют собой скоп­ление крупных кристаллов, создавших вокруг себя зону напряжений (рис. 2), расположенных разупорядоченно: все скопление выглядит в виде цветка со множеством лепестков, растущих от одного центра – «розочки».

Рис. 2.дефект поверхности керамики (РЭМ 200-301,х270)

Каждый отдельный кристалл представляет собой гексагональную призму высотой около 50 мкм и длиной грани около 150 мкм. Сами "розочки" встречаются вблизи внутренней или внешней поверхности изделия. Нежно предположить, что возникновение дефектов связано с включенном железа. В работах, проведенных другими исследователями (3),, было замечено, что такие же дефекты обусловлены обилием в них железа. Загрязнение может быть связано с технологическим процессом, в ходе которого мел­кие частицы железа попадают в сырье при перемешивании, при формовке или по другим причинам.

В ходе исследований возникло предположение о возможной неравномер­ности распределения натрия по толщине образца. Кристаллическая решет­ка исследуемой керамики построена из ионов нескольких видов, тогда как другие ионы статистически распределены по большому числу мест и образуют подобие "ионной жидкости". Установлено, что некоторые осо­бенности керамики связаны с наличием такой "ионной жидкости", образо­ванной ионами натрия. Мы пытались подучить информацию о распределении натрия каким-либо косвенным методом. При слабом ионном травлении по­верхности керамики наблюдалось выделение вещества, дающего при гидра­тации щелочную реакцию (NaOH). Распределение выделившегося вещества связано с распре делением микротрещин на поверхности керамики. [7].

Интересно, что выделение натрия в менее выраженном виде было заме­чено ранее при облучении таких материалов пучками электронов с энер­гией до 200 кэВ [4]. Видимо, миграция натрия в керамике при ионном травлении связана с электрической зарядкой ее, причем, существенную роль здесь играет распределение микротрещин на поверхности образца. Можно полагать, что механизм разрушения керамики связан с миграцией Na2O из проводящих плоскостей полиалюмината натрия с последующим разрушением структуры и формированием утолщенных штинельных слоев.

Приведенные выше результаты позволяют сделать вывод о возможности применения акустико-эмиссиионного метода неразрушающего контроля в технологическом процессе производства изделий из керамики на основе полиалюминатов натрия.           

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Керамика принадлежит к древнейшим созданиям человека, рожденным из его жизненно необходимых потребностей. В первобытные времена ее производство определялось исключительно факторами пользы. Творческих замыслов сперва не было. Высокоразвитые культуры древности уже заявляли, однако, в этой сфере весьма определенные притязания, со временем все более усиливающиеся. Экспериментировали не только в технологическом плане, но сознательно обращали внимание на художественную ценность изделия. Совершенствовалось качество черепка, и одновременно росло стремление вырабатывать формы более разнообразные, а оформление наружной поверхности делать богаче. Так, в конце концов, керамика становится объектом художественного творчества, и начинается ее яркая история, неуклонно направленная все к более высоким целям.

Выражение "керамика" следует возводить к греческому обозначению горшечной глины, от которого происходит и греческое слово keramos – глиняная посуда. Под керамикой, следовательно, понимаются такие изделия, для которых глина (при случае каолин), смешанная с полевым шпатом, кварцем или известью, служит главным сырьем. Эти исходные вещества перемешиваются и перерабатываются в массу, которая либо от руки, либо на поворотном круге формуется и затем обжигается.
       Отдельные виды керамики формировались постепенно по мере совершенствования производственных процессов, различаясь в зависимости от образовательных свойств черепка и калильного жара. Большинство из них удерживается и по сей день. Древнейший вид – это обыкновенный горшечный товар с землистым, окрашенным и пористым черепком. Сюда входит в одном случае типичная бытовая керамика, а в другом, к этой категории относятся такие изделия, которые разными способами облагораживались – штампованием и гравировкой (например, Bucchero nero), тонким облицовочным слоем (греческая керамика и римские Terra - sigillata), цветной глазурью ("Гафнеркерамика" Ренессанса). Первоначально керамика формовалась от руки. Изобретение гончарного круга в третьем тысячелетии до нашей эры явилось большим прогрессом, позволив изготовлять посуду с гораздо более тонкими стенками. Для иных типов посуды, вроде тарелок, брали шаблоны, чтобы форму делать как можно более соразмерной.

В качестве объекта исследований служили образцы из керамики Si3N4 и образцы из керамики на основе полиалюминатов натрия.

Возрастающий интерес к керамике Si3N4 как к конструкционному материалу остро поставил вопрос о возможности неразрушающего контро­ля прочности изделий из этого материала. В работе показано, что параметры АЭ в процессе испытаний на изгиб оказываются не связанными с предельными характеристиками образцов из нитрида кремния.

Нами были проведены следующие исследования:

-    регистрация сигналов АЭ при ударном воздействии на образец па­дающего стального шарика;

-  регистрация сигналов АЭ при испытаниях на изгиб до нагрузки, равной 0,1...0,3% от разрушающей;

-  регистрация сигналов АЭ при нагреве и резком охлаждении образца.

На основе экспериментальных данных проводился корреляционный анализ на наличие линейной связи между параметрами сигналов АЗ и прочностью керамических образцов. Результаты анализа указывают на наличие линей­ной связи (коэффициент корреляции 0,8) между предельным изгибающим моментом и суммарным счетом АЭ, возникающей при неразрушающих механи­ческих воздействиях. Установленная зависимость может служить предпосылкой для разработки экспресс-метода неразрушающего контроля керами­ческих изделий.

Надежность работы изделий из керамики на основе полиалюминатов натрия во многом зависит от однородности свойств по всему объему образца (2).. Появление локальных неоднородностей зачастую связано с от­сутствием методов контроля качества как внутри технологического процесса изготовления керамических изделий, так и на выходе последнего.

Исследования керамики на основе полиалюминатов натрия методом АЗ проводились по следующим направлениям:

-  временные исследования (т.к. часть изделий разрушалась по истечении времени без видимых причин);

-  исследования на механическую прочность;

-  исследования на термостойкость.

Временные исследования проводились с периодичностью десять дней. В качестве возмущающей нагрузки был использован удар стального шарика. В результате исследований замечено, что для более прочных изделий на­блюдается более высокий суммарный счет АЭ.

Аналогичный результат был получен и в исследованиях на механическую прочность, в ходе которых образцы подвергались одноосновному сжатию по наиболее длинному геометрическому размеру до давления 12 МПа и воздействию ударом стального шарика.

Исследования термостойкости керамики производились методом термоциклирования и показали, что для более прочных изделий наблюдается волнообразное снижение скорости счета АЭ с увеличением числа термоциклов. В случае менее прочных образцов скорость счета А2 возрастает при тех же условиях, что, видимо, связано с ростом процессов трещинообразования.