Сканирующие электронные микроскопы JEOL серии JSM-6510

  

  

Программное обеспечение  микроскопа обладает богатыми возможностями  работы с изображениями и создания отчетов. Для оптимизации процесса архивирования изображений используется функция автоматической нумерации  и сохранения изображений. К выбранному имени файла автоматически добавляется  четырехзначный номер, а изображения  можно сохранять в форматах BMP, TIFF и JPEG. Для просмотра изображений, создания и редактирования отчетов весьма удобна программа SMile View, поставляемая опционально. В программу включены такие функции как откалиброванные измерения, автоматическая JPEG компрессия и редактирование HTML отчетов. Отчеты созданные в SMile View можно экспортировать в широко распространенный редактор MS Word. 

Изображения из индексного представления легко вставлять  в тело отчета путем простого перетаскивания мышкой. Существует большое разнообразие вариантов оформления готовых отсчетов, а в целом, программа SMile View очень гибкая и понятная. Вклеенная измерительная шкала автоматически калибруется и масштабируется, будучи приложенной к текущему изображению и выводится на печать. Важные характеристики изображения, такие как увеличение, добавляются к отчету автоматически.  
 

ЭВЦЕНТРИЧЕСКИЙ СТОЛИК ДЛЯ ОБРАЗЦА  

Особенностью эвцентрического  столика является то, что при его  наклоне практически не происходит смещения плоскости изображения  и изменения фокуса. Столик подходит для изучения высокого рельефа, позволяя просматривать поверхность образца  с любого направления. Для оценки высоты рельефа поверхности используется режим, в котором формируется  стереоизображение на основе снятого под разными углами одного участка изображения. Эвцентрический столик позволяет легко решить такую задачу, благодаря тому, что после наклона образца фокусировка и смещение меняются крайне незначительно. Столик позволяет легко осматривать большие образцы, поскольку фокусировка практически не меняется при перемещении образца вдоль осей X и Y или при повороте образца с небольшим наклоном. Идеальное сочетание суперконической линзы с эвцентрическим столиком обеспечивает большую гибкость исследований при изменении наклона образца. Для комфортной работы оператора можно опционально использовать моторизацию столика. Имеются следующие варианты моторизации: 2 оси (X, Y), 3 оси (X, Y, R или X, Y, Z) и 5 осей (X, Y, Z, R, T). Используя моторизацию столика при помощи мыши легко центрировать изображение, вращать образец, изменять его наклон, плавно перемещать образец в плоскости или пошагово перемещать его с заранее заданным интервалом смещения. Текущую позицию образца можно запомнить и в последствии, в любое время вернуться к интересующему месту. Когда используется моторизованный привод, для визуализации расположения образца в камере относительно линзы объектива используется графическое отображение текущего положения в маленьком окошке на экране монитора.   

  

НЕПРОВОДЯЩИЕ И  ОБВОДНЕННЫЕ ОБРАЗЦЫ.  

РЕЖИМ НИЗКОГО ВАКУУМА 

Две модели микроскопа JSM-6510LA и JSM-6510LV помимо стандартного режима высокого вакуума, имеют режим работы в низком вакууме. Режим низкого вакуума позволяет изучать непроводящие образцы в естественном состоянии и в дальнейшем проводить их анализ на ЭДС. Низковакуумный режим легко справляется с образцами, выделяющими газы в процессе вакуумирования. Обводненные образцы также можно изучать в режиме низкого вакуума, используя запатентованный JEOL метод сухой заморозки. Основным препятствием при работе с непроводящими образцами в электронной микроскопии является эффект накопление отрицательного заряда на поверхности образца, под воздействием облучения поверхности электронами. В низковакуумном режиме при исследовании непроводящих образцов реализуется процесс нейтрализации заряда поверхности. Принцип этого процесса рассмотрен ниже.  

  

  

Принцип нейтрализации  заряда 

В режиме низкого  вакуума в камере с образцом остается некоторое количество воздуха. Это  преимущественно молекулы азота  и кислорода, которые под воздействием  испускаемых катодом первичных  электронов ионизируются. Ионы активно  взаимодействуют с электронами, накапливающимися на поверхности образца, нейтрализуя при этом и свой заряд, и заряд поверхности. Таким образом, становится возможным проводить  исследование непроводящих образцов.  

Детекторы для режима низкого вакуума 

В условиях режима низкого  вакуума обычный детектор вторичных  электронов Эверхарта-Торнли не функционирует. Вместо него широко используется детектор обратно-рассеянных электронов. Уникальный, запатентованный компанией JEOL высоко чувствительный полупроводниковый детектор обратно рассеянных электронов позволяет получать изображение в топографическом, композиционном контрасте, а также в темном поле. Для изучения морфологии поверхности инженеры JEOL разработали и собственный детектор вторичных электронов, который работает в режиме низкого вакуума.     

Вакуум система 

Для создания разрежения в микроскопе используется схема, объединяющая две вакуум системы – систему  высокого вакуума для электронной  пушки и электронной оптики и  систему низкого вакуума для  камеры с образцом. Ниже приведена  принципиальная схема функционирования двух вакуум систем в колонне микроскопа.  

  

  

Давление в камере образца может изменяться от 1 Pa до 270 Pa при постоянном диаметре отверстия трубки. В области нахождения электронной пушки и электронной оптики постоянно поддерживается режим высокого вакуума, изолируя филамент от низкого давления и сохраняя в чистоте элементы оптики.   

Сухая заморозка 

Компания JEOL разработала простой и быстрый метод исследований обводненных образцов. Суть заключается в извлечении воды методом сухой заморозки с минимальным повреждением образца. Этот метод особенно эффективен для образцов, которые трудно подготовить обычным методом высушивания в критической точке. В основном это биологические объекты, такие как пресноводный планктон, криптоспоридии, волосковые корешки растений, клещи и др. Обычно, для исследований большинства образцов пробоподготовка не требуется. Для некоторых образцов деформирующихся в вакууме после процедуры сухой заморозки допустимо использовать обычную химическую фиксацию. Деформации внутренней структуры, вызванные заморозкой, мало влияют на структуру поверхности, наблюдаемую в электронном микроскопе. В рамках использования методики JEOL, химически зафиксированные образцы замораживают, выдерживая их в жидком азоте в течение одной минуты. Замороженные таким способом образцы помещают в камеру и запускают режим низкого вакуума. Давление в камере образца достигает рабочего значения в течение одной минуты. По ходу исследования температура замороженного образца поднимается, а лед удаляется в процессе сублимации. Таким образом, образец высыхает в режиме низкого вакуума и становится пригодным для исследования через несколько минут.   

  

  

АНАЛИТИЧЕСКАЯ СТАНЦИЯ. ВЫСОКОТОЧНЫЙ АНАЛИЗ СОСТАВА 

    В представленной здесь серии электронных микроскопов модели JSM-6510A/JSM-6510LA включают в штатной поставке энергодисперсионный рентгеновский спектрометр (ЭДС), разработанный компанией JEOL. Микроскоп и ЭДС спектрометр в этих моделях интегрированы в одну систему. Исследования морфологии и анализ состава можно проводить без остановок системы, запуская требуемые процессы из меню оператора. Оперируя одной лишь мышью, можно управлять и электронным микроскопом и ЭДС спектрометром, при этом результаты будут отображаться отдельно на двух мониторах. Камера микроскопа конструктивно оптимизирована под использование разных детекторов, в рамках реализации идеи о «неразделимости визуального исследования и анализа». Максимальный диаметр образца может достигать 150 мм, а высота, доступная для наблюдения до 40 мм. Чтобы сократить время, требуемое для замены образцов в камере, целесообразно использовать, поставляемую опционально шлюзовую камеру. Для измерения тока пучка используется поставляемый опционально детектор тока пучка. Детектор устанавливается под апертурой объектива и используется для тех задач, где требуется проводить мониторинг тока. Еще одна полезная опция – видеокамера для обзора внутреннего пространства камеры образцов.  
 

  

  

                                            

Анализ состава  начинается на мониторе электронного микроскопа. Достаточно выбрать интересуемое место на экране и ЭДС спектрометр  начнет вывод спектра элементов  в  точке наблюдения. Можно задать последовательность проведения качественного  и количественного анализов, выполняемых  автоматически после первичного сбора данных о составе образца. Данные о составе автоматически  сохраняются в той же папке, что  и файлы изображений. Папки создаются  автоматически для каждой области  анализа.   

  

ВЫСОКАЯ ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТЬ. МИНИМУМ УСИЛИЙ  

  

Поддержка микроскопов  серии JSM-6510 в рабочем состоянии достаточно проста. 

Основным расходным  материалом в микроскопе является катод  электронной пушки, выполненный  в виде филамента и периодически требующий замены. Для достижения высокой четкости изображения чрезвычайно  важно, чтобы кончик нити катода находился  в центре апертуры колпачка Венельта. Компания JEOL поставляет филаменты, предварительно центрированные в заводских условиях. Пользователю не нужно центрировать филамент, регулировать температуру его нагрева и производить регулировки положения вручную. Все требуемые настройки выполняются автоматически. 

  

 Колонна микроскопа  постоянно работает в режиме  высокого вакуума, в этой связи   необходимость в обслуживании  электронной оптики возникает  очень редко. Замена апертур  объектива процедура удобная,  быстрая и выполняется с большой  точностью.   

  

  

ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Разрешение в режиме высокого вакуума 

Разрешение в режиме низкого вакуума 

3.0 нм (30кВ), 8.0 нм (3кВ), 15.0 (1кВ) 

4.0 нм (30кВ) 

Увеличение 

От x8 до x300 000 (при 11кВ или выше) 

От x5 до x300 000 (при 10кВ или ниже) 

Предустановленное увеличение 

Пятишаговое, настраиваемое 

Набор управляющих  меню пользователя 

Оптика, столик образца, режим изображения, давление LV, стандартный набор 

Режим изображения 

Во вторичных электронах, «состав»*, «топография»*, темное поле* 

Ускоряющее напряжение 

От 0.5кВ до 30кВ 

Филамент 

Прецентрированный в заводских условиях 

Электронная пушка 

Автоматизированная, с ручной коррекцией 

Конденсор 

Зум-конденсор 

Объектив 

Сверхконический объектив 

Апертура объектива 

3-х стадийная, с тонкой настройкой по XY 

Память стигматора 

Встроенная 

Электрический сдвиг  изображения 

± 50 мкм, (WD=10 мм) 

Автоматические функции 

Фокус, яркость, контраст, стигматор 

Столик для образцов 

Эвцентрический, наклон от –10o до +90o  

X: 80 мм, Y: 40 мм, Z: 5 – 48 мм, R=360o 

Моторизация столика 

Опциональная (2-х, 3-х  и 5-ти осевая) 

Навигация 

Два изображения 

Замена образцов 

Выдвиганием сбоку 

Максимальный размер образца 

150 мм в диаметре 

Компьютер 

IBM PC/AT совместимый 

Операционная система 

MS Windows XP 

Монитор 

Жидкокристаллический, 15”, один или два** 

Размер изображений 

640 x 480, 1280 x 960, 2560 x 1920 пикселей 

Вывод полноразмерного  изображения 

Встроенный 

Реперные изображения 

Два 

Псевдо окрашивание 

Встроенное 

Количество выводимых  изображений 

Два изображения, четыре изображения 

Цифровое увеличение 

Встроенное 

Двойное увеличение 

Встроенное 

Сетевой интерфейс 

Ethernet 

Формат изображений