Рентгенофазовый анализ

МИНИСТЕРСТВО  ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное агентство по образованию

НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

Физический факультет

Кафедра Физических методов исследования твердого тела.

 

 

 

Никулина Ольга Сергеевна.

 

 

 

ОТЧЕТ

 

О лабораторной  работе

 

«Рентгенофазовый анализ»

Спецпрактикум, 3 курс, группа 9316

 

 

 

 

 

 

 

 

Новосибирск, 2011 г.

Дано:

1. Вещество, состоящее из циркония (Zr), цезия(Cs) и кислорода(O).
2. Длина волны рентгеновского излучения: λ=1,5418.
3. Три файла при различных температурах прокаливания (Fresh, 1000 градусов и 1150).

Задачи:

1. Из  данных файлов рассчитать параметры  решётки.
2. Из базы данных  PDF определить вещество, определить тип элементарной ячейки и пространственную группу.
3. Уточнить параметры решётки методом наименьших квадратов с помощью программы IK.
4. Проанализировать параметр ячейки.
5. Вычислить микроискожение и размер частиц вещества.

Реализация  поставленных задач:

1: 

Ниже представлены таблицы (рис 1-3), с посчитанными параметрами  решетки.

θ fresh,˚C θ радиан W fresh β=W-0,05 β радиан βcosθ sinθ d , Å 14,588 0,255 1,585 1,535 0,027 0,021 0,252 3,061 16,867 0,294 1,302 1,252 0,022 0,026 0,290 2,657 24,275 0,424 1,791 1,741 0,030 0,028 0,411 1,875 28,860 0,504 2,290 2,240 0,039 0,034 0,483 1,597 39,948 0,697 3,440 3,390 0,059 0,045 0,642 1,201 39,710 0,693 4,950 4,900 0,086 0,051 0,639 1,207

Рис.1:Образец ZRC5 fresh.

 

 

θ 1000 ˚C θ радиан W fresh β=W-0,05 β радиан βcosθ sinθ d , Å 14,589 0,255 0,937 0,887 0,015 0,015 0,252 3,061 16,890 0,295 0,823 0,773 0,013 0,015 0,291 2,653 24,290 0,424 1,213 1,163 0,020 0,019 0,411 1,874 28,840 0,503 1,400 1,350 0,024 0,021 0,482 1,598 30,275 0,528 1,021 0,971 0,017 0,021 0,504 1,529 35,552 0,620 1,740 1,690 0,029 0,024 0,581 1,326

Рис.2: Образец ZRC5 1000˚C.

 

 

 

θ 1150 ˚C θ радиан W fresh β=W-0,05 β радиан βcosθ sinθ d , Å 14,606 0,255 0,142 0,092 0,002 0,002 0,252 3,057 15,009 0,262 0,140 0,090 0,002 0,002 0,259 2,977 16,925 0,295 0,160 0,110 0,002 0,002 0,291 2,648 24,300 0,424 0,210 0,160 0,003 0,003 0,412 1,873 28,840 0,503 0,246 0,196 0,003 0,003 0,482 1,598 30,250 0,528 0,252 0,202 0,004 0,003 0,504 1,530

Рис.3: Образец ZRC5 1150˚C.

2,3:

Используя базу данных PDF и, сравнивая пики дифрактограмм, определили, что данное вещество Zr_(1-Х)Ce_ХO₂. Далее из базы данных выяснили, что тип элементарной ячейки кубический с пространственной группой Fm3m. Следовательно А=В=С параметры ячейки.

Параметры решетки определим из формулы:

.

Пользуясь вычислительной программой - IK, реализующей МНК для уточнения параметров решетки получили:

1. Образец ZRC5 fresh:    a=b=c=5,302(1).
2. Образец ZRC5 1000˚C: a=b=c=5,303(1).
3. Образец ZRC5 1150˚C: a=b=c=5,300(1).

4:

Далее, пользуясь базой данных PDF и правилом Вегарда,проанализировали параметр ячейки

Zr_ХCe_(1-Х)O₂в зависимости от различных Х.

 

X	a=b=c, Å
0	5,411
0,25	5,349
0,4	5,304
1	5,09

 

 

Рис.4:Зависимость Х от параметра  решетки а.

 

Для трех образцов получили состав вещества:

 

Образец	а-параметр решетки	Х	Состав
Fresh	5,302	0,38	Zr0,38Ce0,62O2
ZRС5 1000 ˚C	5,303	0,39	Zr0,39Ce0,61O2
ZRС5 1150 ˚C	5,3	0,4	Zr0,4Ce0,6O2

 

Анализируя полученные результаты можно прийти к выводу, что состав основного вещества и состав веществ  при температуре прокаливания 1000˚С и 1150˚С мало различается по сравнению с Zr_0,6Ce_0,4O₂.

5:

Далее была поставлена задача вычислить  микроискожение и размер частиц вещества при различных температурах прокаливания используя метод Вильямсона—Холла:

 

Где W-интегральная ширина пика, D– характерный размер частицы, ε-микроискажение.

Рис.5: Микроискажение при Т=fresh.

 

Из графика  видно, что =0,067/4= 0,017(1), D =(1,5418)/0,003 =513,933(1).

Рис.6: Микроискажение при Т=1000˚C.

Из графика  видно, что =0,028/4= 0,007(1), D =(1,5418)/0,007=220,257(1).

Рис.7: Микроискажение при Т=1150˚C.

Из графика  видно, что =0,006/4= 0,002(1), D= 1927,521(1).

Проанализировав полученные результаты можно прийти к выводу, что микроискожение вещества в основном состоянии отличается от микроискожения вещества при температуре прокаливания 1000˚С и при температуре выше 1000˚С. Тоже самое можно сказать и про характерный размер частиц.

 

Тип вещества	микроискажение	Характерный размер частиц,A
fresh	0,017(1)	513,933(1)
1000 C	0,007(1)	220,257(1)
1150 C	0,002(1)	1927,521(1)