Электронно-зондовые методы исследования микроструктур

 

 

 

 

 

 

Электронно-зондовые методы исследования микроструктур

 

 

 

                                                                                         

Оглавление

Введение

1. Виды электронной  микроскопии
1. Рентгеноспектральный микроанализ
2. Растровая (сканирующая) микроскопия
1. Физические основы растровой электронной микроскопии
2. Устройство и работа растрового электронного микроскопа
3. Трансмиссионная   микроскопия
2. Подготовка объекта для исследования и особые требования к ним
1. Подготовка материалов и образцов для ТЭМ
2. Подготовка материалов и образцов для РЭМ
3. Области применения растрового электронного микроскопа
4. Современные модели электронно-зондового оборудования

Заключение

Литература

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 Введение

Интенсивное развитие материаловедения, новых технологий, физики поверхности  твердых тел, обеспечивающее качественный рост уровня электронной техники, ядерной энергетики и других областей науки вызвало потребность в контроле структуры, элементного состава и характера распределения компонентов, входящих в используемые материалы.

Композиционный состав материала  с высокой степенью точности может  быть определен с помощью масс-спектрометрических, спектроскопических, химических и других методов. Однако перечисленные методы, хотя и обладают высокой чувствительностью, но не позволяют контролировать распределение компонентов в материале и анализировать неоднородные материалы и их поверхности на микронном и субмикронном уровнях.

Решение этой задач стало возможным при создании электронно-зондовых микроскопов и микроанализаторов. Методы, лежащие в основе работы данных приборов, а также различные их реализации, подготовка объектов исследования и будут разобраны в курсовой работе.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Виды электронной микроскопии

Электронная микроскопия - совокупность электронно-зондовых методов исследования микроструктуры твердых тел, их локального состава и микрополей (электрических, магнитных и др.) с помощью электронных микроскопов (ЭМ) - приборов, в которых для получения увеличения изображений используют электронный пучок. Электронная микроскопия включает также методики подготовки изучаемых объектов, обработки и анализа результирующей информации. Различают два главных направления электронной микроскопии: трансмиссионную (просвечивающую) и растровую (сканирующую), основанных на использовании соответствующих типов ЭМ. Они дают качественно различающуюся информацию об объекте исследования и часто применяются совместно. Известны также отражательная, эмиссионная, оже-электронная, лоренцова и иные виды электронной микроскопии, реализуемые, как правило, с помощью приставок к трансмиссионным и растровым ЭМ.

Также в электронной микроскопии  широко используют электронно-зондовый микроанализ. Это метод, использующий электронные или рентгеновские лучи для наблюдения за твердой поверхностью и для количественного анализа составляющих элементов. Относится к методам химического микроанализа при изготовлении микро- и наноэлектромеханических систем. Химическими веществами, присутствие которых необходимо контролировать при таких исследованиях, являются легирующие примеси в кремнии (мышьяк, фосфор, бор, сурьма), а также кислород, углерод, различные компоненты металлизации и металлические примеси. Спектр контролируемых химических элементов очень широк: от легких до тяжелых. Традиционно различают два основных метода химического микроанализа: растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ.

 

 

1. Рентгеноспектральный микроанализ

Рентгеноспектральный микроанализ (микрорентгеноспектральный анализ) — методика получения данных о  элементном составе вещества на образцах малых размеров. Суть методики заключается  в том, что исследуемый образец  с помощью электронного микрозонда облучается очень узким направленным потоком электронов высокой энергии, внутренняя электронная оболочка атомов облучаемого вещества переходит  в возбуждённое состояние и испускает  рентгеновское излучение характерного спектра. С помощью данной методики можно исследовать состав образца  на глубину ~1 мкм. Часто блок рентгеноспектрального  микроанализа входит в состав растрового электронного микроскопа.

1.2. Растровая (сканирующая) микроскопия

1.2.1. Физические основы растровой электронной микроскопии

Рис. 2. Эффекты взаимодействия электронного луча с объектом

1 – электронный луч, 2 – объект, 3 – отраженные электроны, 4 – вторичные электроны,5 – ток  поглощенных электронов, 6 – прошедшие  электроны, 7 – катодолюминесцентное  излучение, 8 – рентгеновское излучение

Принцип действия основан  на использовании некоторых эффектов, возникающих при облучении поверхности  объектов тонко сфокусированным  пучком электронов - зондом. Как показано на рис.2 в результате взаимодействия электронов 1 с образцом (веществом) 2 генерируются различные сигналы. Основными из них являются поток электронов: отраженных 3, вторичных 4, поглощенных 5, прошедших через образец 6, а также излучений: катодолюминесцентного 7 и рентгеновского 8.

Для получения изображения  поверхности образца используются вторичные, отраженные и поглощённые  электроны. Остальные излучения  применяются в РЭМ как дополнительные источники информации.

Важнейшей характеристикой  любого микроскопа является его разрешающая  способность. Она определяется: 1 - площадью сечения или диаметром зонда, 2 - контрастом, создаваемым образцом и детекторной системой, 3 - областью генерации сигнала в образце.

Диаметр зонда в основном зависит от конструктивных особенностей и качества узлов микроскопа и  прежде всего электронной оптики. В современных РЭМ достигнуто высокое совершенство компонентов  конструкции, что позволило уменьшить  диаметр зонда до 5...10 нм.

Влияние контраста на разрешающую  способность проявляется в следующем. Формирование контраста в РЭМ  определяется разностью детектируемых  сигналов от соседних участков образца, чем она больше, тем выше контраст изображения. Контраст зависит от нескольких факторов: топографии поверхности, химического  состава объекта, поверхностных  локальных магнитных и электрических  полей, кристаллографической ориентации элементов структуры. Важнейшими из них являются топографический, зависящий  от неровностей поверхности образца, а также композиционный, зависящий  от химического состава. Уровень  контраста определяется также и эффективностью преобразования падающего на детектор излучения, которое создает сигнал на его выходе. Если получаемый в итоге контраст недостаточен, то его можно повысить, увеличив ток зонда. Однако большой поток электронов в силу особенностей электронной оптики не может быть хорошо сфокусирован, то есть диаметр зонда возрастет и, соответственно, снизится разрешающая способность.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Рис. 3. Области сигналов и пространственное разрешение при облучении поверхности объекта потоком электронов (зонд)

Области генерации:1 – вторичных  электронов, 2 – отраженных электронов, 3 – характеристического рентгеновского излучения, 4 – тормозного рентгеновского излучения, 5 – флуоресценции.

Другой фактор, ограничивающий разрешение, зависит от размеров области генерации сигнала в образце (схема генерации различных излучений при воздействии электронного пучка на образец представлена на рис. 3). При проникновении первичных электронов в образец они рассеиваются во всех направлениях, поэтому внутри образца происходит расширение пучка электронов. Участок образца, в котором первичные электроны тормозятся до энергии Е=0, имеет грушевидную форму. Боковое расширение электронного пучка в образце в этом случае имеет величину от 1 до 2 мкм, даже когда зонд имеет диаметр 10 нм. Расхождение электронов приводит к тому, что площадь выхода на поверхность образца электронов будет больше фокуса электронного пучка. В связи с этим процессы рассеивания электронов внутри образца оказывают большое влияние на разрешающую способность изображений, получаемых в отраженных, вторичных и поглощенных электронах.

Отраженные электроны. Они образуются при рассеивании первичных электронов на большие (до 90^o) углы в результате однократного упругого рассеивания или в результате многократного рассеивания на малые углы. В конечном итоге первичные электроны, испытав ряд взаимодействий с атомами образца и теряя при этом энергию, изменяют траекторию своего движения и покидают поверхность образца. Размеры области генерации отраженных электронов (рис. 3) значительны и зависят от длины пробега электронов в материале образца. Протяженность области возрастает с увеличением ускоряющего первичные электроны напряжения и уменьшения среднего атомного номера Z элементов, входящих в состав образца. Протяженность области может изменяться от 0,1 до 1 мкм. Электроны, потерявшие в процессе отражения часть энергии, покидают образец на относительно больших расстояниях от места падения электронного зонда. Соответственно сечение, с которого получают сигнал (рис. 3), будет существенно больше сечения зонда. Поэтому разрешение РЭМ в режиме регистрации отраженных электронов небольшое и изменяется от десятков нанометров при работе с невысокими ускоряющими напряжениями и тяжелыми материалами до сотен нанометров при работе с большими ускоряющими напряжениями и легкими материалами.

Получение изображения в отраженных электронах вызвано тем, что эмиссия  этих электронов зависит от порядкового  номера химического элемента. Если атомный номер атомов материала в точке падения первичного пучка электронов мал (легкие атомы), то образуется меньшее количество отраженных электронов с малым запасом энергии. В областях образца, содержащих высокую концентрацию атомов с большим атомным номером (тяжелые атомы), большее число электронов отражается от этих атомов и на меньшей глубине в образце, поэтому потери энергии при их движении к поверхности меньше. Поэтому, например, на плоской поверхности образца участок материала с более высоким средним порядковым номером атомов отражает большее количество электронов. Он выглядит на экране более светлым относительно других участков образца.

Изображение в отраженных электронах позволяет определить количество фаз  в материале, наблюдать микроструктуру материала без предварительного травления шлифа.

Вторичные электроны. Первичные электроны, проникающие в образец, взаимодействуют с электронами внешних оболочек атомов объекта, передавая им часть своей энергии. Происходит ионизация атомов образца, а высвобождающиеся в этом случае электроны могут покинуть образец и быть выявлены в виде вторичных электронов. Они характеризуются очень малой энергией до 50 эВ и поэтому выходят из участков образца очень близких к поверхности (рис. 3). Глубина слоя, дающего вторичные электроны, составляет 1...10 нм. В пределах этого слоя рассеивание электронов пренебрежимо мало, и поэтому при получении изображений во вторичных электронах разрешающая способность определяется прежде всего диаметром первичного зонда. Вторичные электроны обеспечивают максимальную в сравнении с другими сигналами разрешающую способность порядка 5...10 нм. Поэтому они являются в РЭМ главным источником информации для получения изображения поверхности объекта, и именно для этого случая приводятся паспортные характеристики прибора. Количество образующихся вторичных электронов слабо зависит от атомного номера элемента. Основным параметром, определяющим выход вторичных электронов, является угол падения пучка первичных электронов на поверхность объекта. Таким образом, вариации наклона микроучастков поверхности вызывают резко выраженные изменения в выходе вторичных электронов. Этот эффект используется для получения информации о топографии поверхности. С целью увеличения эмиссии вторичных электронов часто образец устанавливается под углом к оси зонда. При этом будет ухудшаться резкость изображения – его размытее по краям. Для ее исправления в РЭМ предусмотрена система компенсации угла наклона. Метод наклона образца применяют при исследовании плоских объектов (металлографических шлифов и др.). Для образцов с сильно развитым рельефом полностью провести коррекцию угла наклона не удается.

Поглощенные электроны. При воздействии зонда часть генерируемых электронов остается в объеме образца (рис. 3). Так, при энергиях первичного пучка 10...20 кэВ примерно 50% от общего числа образующихся вторичных и отраженных электронов достигают поверхности образца и покидают ее. Оставшиеся электроны образуют ток поглощенных электронов. Его величина равна разности между током зонда и токами отраженных и вторичных электронов. Эта разность является сигналом для получения изображения, на которое оказывают влияние как топографический, так и композиционный эффекты.

Поглощенные электроны генерируются в большом объеме. Разрешающая способность при получении изображений в этом случае имеет такой же порядок, как и для отраженных электронов. Данный метод получения изображений используется редко из-за малой разрешающей способности.