Микроскопический структурный анализ

 

 

 

 

 

 

Лабораторная  работа № 1.

МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ СТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Цель работы: ознакомиться с назначением, сущностью и методикой проведения микроскопического анализа структуры металлов и сплавов.

 

 

Теоретические основы

Для изучения строения и свойств  металлов и превращений, происходящих в них, применяют различные методы исследований. Одни из них позволяют определить температуры, при которых происходят превращения, по тепловому эффекту (термический анализ) или характеризовать условия превращения, а также структуру металла по изменению физических или механических свойств (определения объемных изменений, магнитных свойств, механические испытания и т.д.).Другие, называемые структурными методами (макроскопический, микроскопический и рентгеновский анализ), позволяют определить структуру металлов и отдельные ее составляющие, имеющие размеры от видимых невооруженным глазом до межатомных. По изменению структуры можно изучать превращения, происходящие в металлах при изменении их химического состава и условий обработки. Каждый из перечисленных методов позволяет получить необходимые и важные сведения о строении и свойствах изучаемых металлов, но вместе с тем не всегда может дать полную характеристику изучаемого металла и условий его обработки. Поэтому при исследовании обычно применяют не один, а несколько методов анализа, которые дополняют друг друга при оценке сложной природы металлов.

 

 

 

 

 

 

Микроскопический  анализ

 

Микроскопическим структурным  анализом (микроанализом) называется метод исследования структуры металлов и сплавов с помощью оптического или электронного микроскопов.

Внутреннее строение, или структура  металлов, изучаемая при помощи микроскопа, называется микроструктурой. Между микроструктурой и свойствами металлов и сплавов существует прямая качественная и количественная зависимость. Поэтому в практике металловедения микроанализ является широко распространенным методом изучения строения металлов и сплавов.

Изучение микроструктуры производят на специально подготовленных для микроанализа образцах, называемых микрошлифами.

Рис. 1. Микрошлифы

 В отличие от макрошлифов, размеры микрошлифов ограничены. Стандартным размером считается микрошлиф с площадью сечения 1 см2(рис. 1 ). На практике часто приходится изготавливать шлифы меньших и больших размеров. При изготовлении шлифов из мелких деталей, например из проволоки, или при исследовании края образца шлиф 1 заливают легкоплавким сплавом, серой, пластмассой или зажимают в специальные струбцинки . Твердость материала струбцинки выбирается выше твердости исследуемого образца.

Приготовление микрошлифов включает вырезку образца из исследуемого участка материала с последующей его шлифовкой, полировкой и травлением. Образцы должны правильно характеризовать свойства изучаемого металла, поэтому их отбор производится в соответствии с задачей исследования. Так, при исследовании заготовок, полученных прокаткой, волочением или ковкой, с направленным расположением зерен в металле желателен отбор образцов в поперечном и в продольном направлении, так как только в этом случае можно правильно оценить форму и характер распределения структурных составляющих.

Шлифовка образцов производится на металлографической абразивной бумаге с постепенным переходом от бумаги с зернистостью 12.5 -20 мкм к бумаге с микронной зернистостью от 28-3,5 мкм. Для этих же целей можно применять специальные пасты, например, ГОИ (по зернистости выпускаются 3 сорта пасты).

Доводка образцов осуществляется на полировальном круге, обтянутом  сукном или фетром, с введением  в зону обработки водных эмульсий абразивов ( Fe₃ O₄ ; Cr₂ O₃ ; Al₂O₃ ). Помимо механической полировки широко применяется метод электролитического полирования. При этом образец в качестве анода помещают в электролитическую ванну, а катодом является свинцовая, цинковая, медная или алюминиевая пластина. Плотность тока зависит от размеров и материала образца.

Полировка считается законченной, если со шлифа полностью удалены риски, видимые под микроскопом. Тщательная подготовка шлифа является необходимым условием получения четкой микроструктурной картины.

Особенности микроструктуры могут  выявляться как на отполированных микрошлифах непосредственно после их приготовления, так и (главным образом) после специального травления. Разрешающая возможность микроструктурного анализа на нетравленых шлифах основана на различии отдельных структурных составляющих по цвету и физическим свойствам. Таким образом, в сталях выявляются неметаллические включения, в сером чугуне – включения графита; в медных сплавах – кристаллики свинца и т.п. Несравненно большую информацию дает исследование микроструктуры с применением травления.

 

Устройство  оптического металлографического  микроскопа

 

В металлографическом микроскопе при  наблюдении и фотографировании металлов используется отраженный свет от непрозрачного  объекта-шлифа. На оптическом микроскопе можно получить увеличение исследуемого объекта в 50 - 2000 раз.

 

Оптическая  схема металлографического микроскопа.

 

Оптическая схема микроскопа: 1 – электрический осветитель; 2 – зеркала; 3 – апертурная диафрагма; 4 – пентапризма; 5 – светофильтр; 6 – полупрозрачное зеркало; 7 – объектив; 8 – исследуемый образец (микрошлиф); 9 – окуляр

 

 

Микроскоп состоит из сложной системы  линз, отдельные группы которых образуют две главные оптические системы – объектив 7 и окуляр 9 – и одну вспомогательную, связанную с источником света 1.

Расстояние между фокусом объектива  и окуляра называется оптической длиной тубуса * . Исследуемый шлиф помещают на предметный столик перед объективом, немного дальше его фокуса, так, что объектив дает увеличенное действительное изображение структуры. Последнее при помощи ахроматической линзы переносится в плоскость, близкую к фокусу окуляра. Окуляр расположен относительно промежуточного изображения как лупа, в результате чего окончательное изображение получается мнимым, обратным, увеличенным, отстоящим на ≈ 250 мм от глаза наблюдателя.

Осветительная система микроскопа состоит из лампы, которая может  центрироваться относительно оптической оси, коллекторной линзы, проектирующей  источник света на плоскость апертурной диафрагмы, и набора светофильтров. Апертурная диафрагма ограничивает пучок лучей, входящих в систему микроскопа. Степень раскрытия диафрагм меняется в зависимости от выбранных для работы объектива и окуляра.

Максимальное (полезное) увеличение микроскопа зависит от разрешающей способности глаза и микроскопа. Оно определяется по формуле

  , где d1 – максимальная разрешающая способность человеческого глаза, равная 0,3 мм; d – максимальная разрешающая способность оптического микроскопа. Под разрешающей способностью понимается минимальная частичка, которая может быть отчетливо видна в оптическом приборе.

Разрешающая способность микроскопа зависит от длины видимого света  и может быть определена по формуле    , где λ – длина волны видимого света, равная 6000 Å; n – коэффициент преломления; для воздуха n = 1, для кедрового масла n = 1,52; α – угол раскрытия входящего светового пучка.

Предельная величина угла равна 90°, следовательно, sin = 1.

 

Отсюда максимальная разрешающая  способность микроскопа:

, а максимальное  полезное увеличение = 1500 раз.

Практически увеличение микроскопа определяется произведением увеличения окуляра  на увеличение объектива: = · ;

 

Микроанализ нетравленых шлифов

В нетравленых шлифах стали на общем  светлом поле с помощью микроскопа просматриваются небольшие участки  поверхности в виде темных или серых точек и линий с четко очерченной границей. Эти участки могут представлять собой неметаллические включения. Их необходимо отличать от других дефектов, имеющихся на поверхности шлифа: раковин, микротрещин, царапин.

Характерные особенности наблюдаемых  включений, позволяющие отнести их к той или иной группе, можно уточнить по результатам изучения шлифа с варьированием способов освещения, применением различных увеличений, а также дополнительного травления специальными реактивами.

Неметаллические включения в металле  являются неизбежным результатом любого из существующих в настоящее время металлургических способов производства. Присутствие в металле даже небольшого количества не металлических включений значительно ухудшает свойства металла, снижает его пластичность, усталостную и динамическую прочность. Это особенно существенно сказывается при неблагоприятной форме и расположении включений, образующих цепочки частиц, вытянутых по направлению деформации металла, или сетку по границам кристаллитов. В этих случаях неметаллические включения могут служить местами концентрации напряжений, вызывают внезапные разрушения или облегчают возникновение усталостных трещин при переменных нагрузках.

Вследствие хрупкости неметаллические  включения могут полностью выкрашиваться  при шлифовании и неосторожном полировании. На поверхности шлифа получаются углубления, кажущиеся темными, так как на них падает тень от соседних выступающих участков. Однако в этом случае трудно судить о размерах и количестве включений, так как одновременно с выкрашиванием неметаллических включений может происходить также и выкрашивание частиц металлической основы.

При осторожном полировании происходит лишь незначительное выкрашивание или  несколько более заметное истирание  неметаллических включений; этого  уже достаточно для обнаружения  их под микроскопом вследствие иного, чем у металлической основы, коэффициента отражения.

Для характеристики неметаллических  включений целесообразно применять  в микроскопе поляризованный свет.

 

Микроанализ протравленных шлифов

(рис. 2) Схема, поясняющая видимость под микроскопом: а – границ зерен чистых металлов; б – структуры пластинчатого строения; в – структуры зернистого строения

 

Для выявления структуры шлиф травят. При травлении микрошлифов в  зависимости от химического состава, способа обработки, а также целей исследования применяют различные реактивы. В качестве травителя для выявления микроструктуры чаще всего применяют слабые спиртовые или водные растворы кислот или щелочей, а также смеси различных кислот.

 

Любой металл или сплав является поликристаллическим телом, т.е. состоит из большого числа различно ориентированных кристаллитов или зерен. На границе зерен (даже чистейших металлов) обычно располагаются различные примеси. Кроме того, граница зерен имеет более искаженное кристаллическое строение, чем тело зерна. Под действием травителя вследствие различного потенциала зерна и его границы для чистых металлов или различных структурных составляющих для сплавов образуются микроскопические гальванические пары.

Границы зерен, а также структурные  составляющие с более низким потенциалом  будут растворяться быстрее, чем  тело зерна или структуры с  более высоким потенциалом. Механические смеси различных структур (эвтектика, эвтектойд) травятся быстрее, чем однофазные структуры (чистые металлы, твердые растворы), так как в первом случае образуется большое количество гальванических пар.

В результате различной глубины  растравливания структурных составляющих на поверхности шлифа появляется микрорельеф. При рассмотрении такого микрорельефа в металлографическом микроскопе можно увидеть тенесветовую картину (рис. 2), которая образуется в результате отражения лучей света от рельефной поверхности образца под разными углами.