Отчет по общегеографической практике в г.Саратов

          День третий. Парк Победы.

          Соколовая гора - часть Приволжской возвышенности, эррозионно-денудационный останец.

          Южный склон  представлен степной поляной — песчанные почвы — песчанник (почвы нарушены). Растительность: молочай, ковыль. Эродированная почва. Северный склон представлен посадочными шурфами - песчанник, происходит ожелезнение почвы, щебнистый материал. Растительность- клён, акация (формируются серые -лесные почвы. 
 
 
 
 
 
 

4 ИЗМЕРЕНИЕ КОЛИЧЕСТВЕННЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ОБРАЗЦОВ НА СПЕКТРОМЕТРАХ

 
          4.1 Общие сведения о приборе спектоскана

          Спектрометр рентгеновский кристалл- дифракционный «Сперктоскан МАКС-GF2E» (Рисунок 4.1).  Спектрометр предназначен для определения содержания химических элементов в различных веществах, находящихся в твердом, порошкообразном или растворенном состояниях, а также нанесенных на поверхности и осажденных на         

фильтры. Спектрометр может применяться  в 

различных отраслях науки и техники для  анализа элементного состава  вещества, а также для экологического контроля окружающей среды.

          Аппарат «Спектроскан» относится к приборам для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА). Это означает, что в нем используется источник первичного рентгеновского излучения – рентгеновская трубка – для облучения анализируемого образца, в результате чего сам образец начинает излучать (флуоресцировать) в рентгеновском диапазоне длин волн электромагнитного излучения. Излучаемый спектр является характеристическим и однозначно соответствует элементному составу анализируемого образца. Атомы каждого химического элемента имеют свой набор спектральных линий в указанном диапазоне, который характерен только для данного элемента. Поэтому по наличию или отсутствию во вторичном спектре излучения образца конкретных линий (так называемых характеристических линий того или иного элемента) можно судить о наличии или отсутствии данного элемента в составе образца, а по амплитуде (то есть «яркости») соответствующих линий – о количественном содержании (концентрации) данного элемента.

          Спектрометр выполнен в виде одного блока и укомплектовывается IBM – совместимым компьютером , который осуществляет управление работой спектрометра и обеспечивает получение результатов количественного и качественного анализа объектов. Блок включает в себя следующие устройства: излучатель, устройство спектрометрическое, устройство детекторное, блок электроники.

          4.2 Градуирование нового продукта

          Все методы количественного анализа основаны на сравнении интенсивности характеристической линии определяемого элемента в анализируемом образце с интенсивностью в образце с известным содержанием (такой образец обычно называется градуировочным).

          Поскольку интенсивность характеристической линии определяемого элемента зависит не только от его концентрации, но и от общего состава пробы, выходит, что чем ближе состав градуировочного образца к составу анализируемого, тем проще достигнуть высокой точности анализа. Однако при этом подходе необходимо практически на каждый неизвестный образец иметь градуировочный. Это, как правило, трудновыполнимо, поэтому берется не один, а несколько образцов с известным содержанием, и по ним строится градуировка. При этом определяется зависимость концентрации элементов от интенсивности их линий.

        К сожалению, зависимость эта также определяется видом и составом образца, в результате чего приходится вводить понятие «продукт». Под этим словом понимается группа (более или менее узкая) образцов, сходных по своему качественному и количественному составу. Задача построения градуировочной характеристики для какого-либо продукта решается в специальном режиме работы, который так и называется – «Градуирование».

        Схема подготовки к градуированию нового продукта включает решение следующих задач:

1. устанавливается, для какого продукта планируется проводить количественный анализ и какие элементы будут определяться в продукте;
2. на основе априорных данных о продукте выявляется диапазон изменения содержаний анализируемых элементов;
3. решается вопрос о градуировочных образцах – в качестве градуировочных образцов могут использоваться государственные или отраслевые стандартные образцы, стандартные образцы предприятия, искусственно приготовленные образцы.

         В процессе градуирования по результатам уже проведенного качественного анализа определяют:

   1) какие элементы, кроме исследуемых,  необходимо измерять в количественном  анализе (по пробе max), чтобы  учесть их влияние;

   2) на какой линии элемента и  при каком токе будут проходить  измерения;

   3) нужно ли учитывать фон (по  пробе min);

   4) метод вычитания фона и значения  длин волн фоновых точек (по  пробе max);

   5) время экспозиции для каждой  измеряемой линии;

   6) метод учета эффекта матрицы;

   7) по каким аналитическим линиям  контрольных образцов будет учитываться  дрейф прибора. 

       4.3 Метод проведения количественного анализа 

       Для выполнения данной процедуры запускается любая из возможных программ работы спектрометра: программа качественного, количественного или полуколичественного анализа.

       Количественный анализ служит для точной количественной оценки состава пробы. Все виды количественного анализа основаны на том, что существует функциональная зависимость между измеренной интенсивностью аналитической линии и концентрацией соответствующего элемента в образце. Очевидно, что чем выше концентрация данного элемента (чем больше атомов этого элемента в пробе), тем большее количество квантов, имеющих соответствующую энергию, излучится из пробы, то есть тем интенсивнее линию получим. Если измерить несколько образцов с известной концентрацией, так называемых эталонных, или градуировочных образцов, то можно для каждого анализируемого элемента найти указанную зависимость (градуировочная характеристика). Она выражается как в аналитическом (градуировочное уравнение), так и в графическом (градуировочный график) виде.

       В режиме количественного анализа предел обнаружения элементов на спектрометре находится на уровне 5 ppm. Количественный анализ в общем виде включает последовательное выполнение четырех этапов работы.

        Раздел «Анализируемые образцы» появляется в программе только в том случае, если продукт находится в состоянии количественного анализа (заблокирован). Этот раздел, как следует из его названия, предназначен для выполнения количественного анализа образцов. Он содержит в себе все аналиты продукта, а также результаты измерения, необходимые для расчета их значений. Для каждого анализируемого образца предусматривается хранение нескольких результатов анализа, выполненных последовательно друг за другом. Это позволяет получать «средние» значения для многократно измеренных образцов.

        Корректный количественный анализ исследуемых образцов может быт осуществлен только лишь в том случае, если концентрация анализируемого элемента попадает в диапазон значений, в котором построен градуировочный график аналита. В противном случае пробу следует либо разбавить (концентрировать), либо заново провести градуирование.

       Количественный анализ исследуемых образцов может потребовать выполнения не менее 2 измерений для оценки воспроизводимости результата. При удовлетворительных результатах проверки среднее арифметическое значение двух измерений принимают в качестве результата анализа. При этом погрешность измерений вычисляется согласно методике выполнения измерений (МВИ), по которой проводился анализ. В МВИ регламентируются условия выполнения измерений, подготовка к выполнению измерений, отбор и подготовка проб, выполнение измерений, обработка и оформление результатов анализа и др.

      В общем виде погрешность определения концентрации при количественном анализе складывается из следующих составляющих.

– основная аппаратурная погрешность;

– погрешность, определяемая температурным  дрейфом;

– погрешность, вносимая изменением напряжения питающей сети;

– погрешность, вносимая неточностью  установки образца;

2.   Погрешности методики измерений и вычислений:

– погрешности градуировочных образцов (если речь идет об эталонном анализе);

– погрешность градуировочного уравнения (погрешность математической модели);

– статистическая погрешность;

      – погрешности пробоподготовки:  несоответствие определяемых образцов  эталонам по гомогенности, качеству  поверхности, плотности, влажности,  составу матрицы и любым другим  параметрам;

– правильность выбора аналитических  линий, учета их взаимных влияний, способа  учета фона и т.д.

   В случае, когда количественный анализ выполняется не по МВИ (или методическим указаниям), границы интервала, в  котором с доверительной вероятностью Р = 0,95 находится погрешность результата измерений массовой доли определяемого  компонента, могут быть оценены как C ± 1,98σ, где σ – параметр SIGMA, автоматически  вычисляемый и отображаемый на градуировочном графике аналита. 
 
 
 
 
 
 
 

ЗАКЛЮЧЕНИЕ 

          В результате проведенной нами работы мы научились на практике :

СПИСОК  ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

          1. Саратов: комплексный геоэкологический  анализ / Артемьев С.А., Еремин В.Н., Иванов А.В.– Саратов: Изд-во СГУ, 2003

          2. Усов Н.И. Почвы Саратовской области. Часть первая. Правобережье. – Саратов: Саратовское областное издательство , 1948. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Приложение  А. Схема почвы  и  растительности бульвара на ул.Астраханской

Условные знаки:

травяной  покров

пешеходная  асфальтированная дорога

тропы

уплотненная почва 

береза

осина

вяз

кустарник

почвенная проба

ЛЭП