Методы исследования свойств сырья и продуктов питания

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы массовой концентрации 0,1 и 0,2 г/см.

Кислота хлороводородная  по ГОСТ 3118, раствор массовой концентрации 0,2 г/см.

Аммоний молибденовокислый  по ГОСТ 3765, раствор массовой концентрации 0,05 г/см в растворе серной кислоты с массовой долей 10 %.

Натрий пиросернокислый, раствор массовой концентрации 0,04 г/см.

Олово (II) хлорид 2-водное, стандартный раствор, готовят следующим образом: растворяют 40 г 2-водного хлорида олова (II) в 20 см хлороводородной кислоты, а затем разбавляют 100 см воды. Раствор следует хранить в сосуде из темного стекла. Олово (II) хлорид, рабочий раствор, готовят следующим образом: 2,5 см стандартного раствора растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Раствор готовят в день определения.

Калия дигидрофосфат  по ГОСТ 4198, основной раствор, готовят следующим образом: 4,3936 г предварительно высушенного в течение 1 ч при температуре 110°С фосфата калия растворяют в воде в мерной колбе, вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см этого раствора соответствует 0,0001 г фосфора. Калия дигидрофосфат, стандартный рабочий раствор, готовят следующим образом: 10 см основного раствора дигидрофосфата калия разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 100 см. 1см этого раствора соответствует 0,0001 г фосфора.

Все применяемые реактивы должны иметь степень чистоты ч.д.а.

Для приготовления растворов  и проведения определения следует применять дистиллированную воду по ГОСТ 6709. Проведение испытания

В зависимости от предполагаемой массовой доли фосфора отбирают две навески массой 0,05 г каждая при массовой доле фосфора в золе свыше 0,5 % и 0,1 г - при массовой доле фосфора до 0,5 %.

Взвешивание проводят с  погрешностью не более 0,0002 г.

Для приготовления раствора пробы навеску золы помещают в платиновый тигель, добавляют 2 см азотной кислоты и 1 см раствора фтороводородной кислоты. Тигель закрывают крышкой, помещают на песчаную баню и выпаривают его содержимое до получения сухого остатка при температуре около 100°С, избегая кипения. Вновь добавляют 2 см азотной кислоты и 1 см раствора фтороводородной кислоты и повторяют выпаривание. Затем добавляют 5 см азотной кислоты и вновь выпаривают. Во время выпаривания тигель должен быть закрыт крышкой. Выпаривание проводят до прекращения выделения паров. Не следует пересушивать содержимое. К сухому остатку добавляют 5 см раствора серной кислоты массовой концентрации 0,2 г/см , смывая ею стенки тигля, и оставляют до растворения примерно на 5 мин. Затем добавляют в тигель 15 см воды и фильтруют его содержимое через плотный фильтр в колбу вместимостью 100 см, промывая малыми порциями воды. К фильтрату добавляют 2 см раствора пиросернокислого натрия, раствор кипятят до исчезновения запаха диоксида серы. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до метки.

Построение градуировочного графика

Для этого в мерные колбы, вместимостью 100 см каждая, последовательно отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см стандартного рабочего раствора дигидрофосфата калия, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0008; 0,0009; 0,001 г фосфора, разбавляют водой до метки и перемешивают. В другие десять мерных колб вместимостью 100 см каждая отбирают по 20 см подготовленных стандартных растворов, придерживаясь очередности и тщательно перемешивая, добавляют 10 см раствора серной кислоты массовой концентрации 0,2 г/см, 35 см воды, 10 см раствора молибденовокислого аммония и 2 см рабочего раствора 2-водного хлорида олова (II). Содержимое колб доводят водой до метки, перемешивают. Измерение необходимо проводить через 15-20 мин после окрашивания раствора. Одновременно таким же способом готовят раствор сравнения (раствор контрольного опыта), составленный из примененных для определения реактивов, не содержащих стандартного раствора.

Определение оптической плотности проводят на фотоколориметре с красным светофильтром (λ = 700 нм) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм. В качестве фона применяют раствор сравнения. По полученным десяти результатам оптической плотности строят градуировочный график, отмечая на оси абсцисс с делением 0,0001 г массовую долю фосфора в граммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

Для определения каждой точки градуировочного графика рассчитывают среднюю величину оптической плотности из трех параллельных определений. Градуировочный график следует составлять один раз в 5 мес., а также при изменении реактивов или приборов.

В мерную колбу вместимостью 100 см вводят пипеткой 20см раствора испытуемой пробы. При испытании угля или кокса с большой массовой долей фосфора отбирают такое количество раствора пробы, чтобы он содержал не более чем 0,0002 г фосфора. Затем определение проводят. Определение оптической плотности испытуемой пробы проводят аналогично построению градуировочного графика. Массовую долю фосфора в проверяемой пробе отсчитывают по градуировочному графику.

Обработка результатов

Фотоколориметрический метод Б.

Сущность метода

Метод основан на озолении навески угля и кокса, обработке золы смесью серной и азотной кислот, отделении кремнезема фильтрованием и определении в фильтрате массовой доли фосфора путем измерения оптической плотности полученного синего молибденовофосфорного раствора.

Аппаратура, реактивы и  растворы

Печь муфельная с  терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 1000 °С. Печь должна иметь отверстия в задней стенке для обеспечения свободной циркуляции воздуха и для установки термопары.

Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Шкаф сушильный с  электрическим обогревом, с отверстиями для естественной вентиляции, с устойчивой температурой нагрева до 110°С.

Термопара с гальванометром для измерения температуры до 1000°С.

Фотоколориметр.

Плитка электрическая  или горелка газовая.

Баня водяная.

Фильтр плотный.

Лодочки фарфоровые ЛЗ 3 по ГОСТ 9147.

Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы 1-50-2, 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-1-1, 2-1-2, 2-1-5, 2-1-10, 2-1-25 по ГОСТ 29227.

Бюретки 1-2-10-0,05, 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1-10, 1-100 по ГОСТ 1770.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор молярной концентрации эквивалента с (1/2 H2SO4) = 6 моль/дм

Концентрацию раствора проверяют титрованием раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого. Метиловый оранжевый. Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.