Требования различных физико-химических методов к пробоподготовке

2. Объединенная проба  почв.

Объединенную пробу почвы  готовят из точечных проб. При определении  в почве поверхностно - распределяющихся веществ (ПАУ, тяжелые металлы, радионуклиды и др.)

точечные пробы обычно отбирают с помощью трубчатого пробоотборника послойно на глубине 0,5 и 20 см массой до 0,2 кг. При оценке загрязнения почвы  летучими соединениями или веществами с высокой способностью к

вертикальной миграции (нитрозоамины) пробы отбирают по

всей глубине почвенного профиля в герметично закрывающиеся  емкости.

 

Отбор почв для радиологических

исследований.

При радиологических исследованиях  возникают определенные трудности, что связано с перераспределением радионуклидов в ландшафтах после

поступления из атмосферы.

- места отбора должны быть ограничены участками с горизонтальной поверхностью и минимальным стоком.

- образцы радиоактивных проб должны отбираться с открытых целинных участков в ненарушенной структурой.

- при радиологическом анализе также берутся пробы растений.

 

Отбор проб для эколого-

токсикологической оценки

Для оценки сельскохозяйственных угодий отбирается объединенная проба почвы с каждого поля или отдельно обрабатываемого участка в ходе проведения агрохимического обследования.

- если поле севооборота состоит из нескольких участков, то объединенная почвенная проба отбирается с каждого участка.

- когда выявляются участки с содержанием тяжелых металлов (ТМ) или остаточных количеств пестицидов (ОКП) выше ПДК (ОДК), проводят вторичный отбор проб почвы с этих участков в конце вегетационного периода.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ГОСТ Р 51592-2000

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ ПРОБ

ГОССТАНДАРТ РОССИИ  
Москва

 

Общие требования к отбору проб

Water. General requirements for sampling

Дата введения 2001-07-01

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает  общие требования к отбору, транспортированию  и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения  показателей ее состава и свойств.

2. Нормативные ссылки

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.504-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора первичной обработки  и хранения проб природных вод. Общие  технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод льда и атмосферных осадков

 

 

3. Общие положения

3.1 Целью отбора проб  является получение дискретной  пробы отражающей качество исследуемой  воды.

Отбор проб проводят для:

- исследования качества  воды для принятия корректирующих  мер при обнаружении изменений  кратковременного характера;

- исследования качества  воды для установления программы  исследований или обнаружения  изменений долгосрочного характера;

- определения состава  и свойств воды по показателям,  регламентированным в нормативных  документах (НД);

- идентификации источников  загрязнения водного объекта.

3.2 В зависимости от цели и объекта исследования разрабатывают программу исследований и, при необходимости, проводят статистическую обработку данных по отбору проб по приложению А. Состав и содержание программы в зависимости от исследуемого объекта - по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и [1].

3.3 Место отбора проб  и периодичность отбора устанавливают  в соответствии с программой  исследования в зависимости от  водного объекта.

3.4 Типы отбираемых проб  приведены в приложении Б.

3.5 Объем взятой пробы  должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования.

3.6 Метод отбора проб  выбирают в зависимости от  типа воды, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

3.7 Пробы воды должны  быть подвергнуты исследованию  в течение сроков указанных  в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в НД.

О длительности хранения пробы  воды делают отметку в протоколе  испытаний.

При нарушении условий  транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.

3.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

3.9 При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.

4. Требования к оборудованию для отбора проб

4.1 Критериями для выбора  емкости, используемой для отбора  и хранения проб, являются:

- предохранение состава  пробы от потерь определяемых  показателей или от загрязнения  другими веществами,

- устойчивость к экстремальным  температурам и разрушению; способность  легко и плотно закрываться,  необходимые размеры, форма, масса,  пригодность к повторному использованию;

- светопроницаемость;

- химическая (биологическая)  инертность материала, использованного  для изготовления емкости и  ее пробки (например, емкости из  боросиликатного или известково-натриевого  стекла могут увеличить содержание  в пробе кремния или натрия);

- возможность проведения  очистки и обработки стенок, устранения  поверхностного загрязнения тяжелыми  металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых  емкостей для отбора проб.

4.2 Для отбора твердых и полужидких проб используют кружки или бутылки с широким горлом.

4.3 Емкости для проб  на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками. Не допускается отбор проб в открытые емкости типа ведра.

4.4 Емкости с закручивающимися  крышками, узким и широким горлом  должны быть снабжены инертными  пластмассовыми (например, из политетрафторэтилена) или стеклянными пробками. Не  допускается применять резиновые  прокладки и смазку, если емкость  предназначена для отбора проб  с целью определения органических  и микробиологических показателей.

4.5 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.

4.6 Емкости для проб, предназначенных  для определения микробиологических  показателей, должны:

- выдерживать высокие  температуры при стерилизации (в  том числе пробки и защитные  колпачки);

- предохранять от внесения  загрязнений;

- изготовляться из материалов, не влияющих на жизнедеятельность  микроорганизмов;

- иметь плотно закрывающиеся  пробки (силиконовые или из других  материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной  бумаги);

4.7 Пробоотборники должны:

- минимизировать время  контакта между пробой и пробоотборником;

- изготовляться из материалов, не загрязняющих пробу;

- иметь гладкие поверхности;

- быть сконструированы  и изготовлены применительно  к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).

4.8 Пробы отбирают вручную  специальными приспособлениями  или с применением автоматизированного  оборудования.

При разработке и выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие  основные факторы с учетом программы  отбора проб:

- прочность конструкции;

- устойчивость к коррозии  и биоповреждениям в воде;

- простота эксплуатации  и управления;

- возможность самопроизвольной  очистки от засорения твердыми  частицами;

- возможность измерения  отобранного объема пробы;

- обеспечение корреляции  аналитических данных с пробами,  отобранными вручную;

- емкости для проб должны  легко выниматься, очищаться и  собираться;

- обеспечение минимального  объема пробы 0,5 дм³;

- обеспечение хранения  пробы в темноте и обеспечение  хранения температуро- и времязависящих проб при температуре 4 °С на период не менее 24 ч при температуре окружающей среды до 40 °С;

- регулировка, при необходимости,  скорости жидкости для предотвращения  разделения фаз;

- наличие выпускного устройства  с минимальным внутренним диаметром  12 мм и установленной заслонкой  по потоку для предотвращения  загрязнения и накопления твердых  частиц;

- возможность повторных  поступлений проб в отдельные  емкости для отбора проб;

- защита конструкции пробоотборника  от избыточной влажности (атмосферной  и испарений исследуемой воды) и от обледенения в холодный  период года.

Оборудование переносного  пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений  и приспособленным к работе в  широком диапазоне условий окружающей среды.

4.9 Общие требования к  оборудованию для отбора проб  приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В.

4.10 Общие требования к  подготовке емкостей перед отбором  проб приведены в приложении Г.

5. Подготовка проб к хранению

5.1 Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя проводят при необходимости:

- фильтрование (центрифугирование);

- консервацию;

- охлаждение (замораживание).

5.2 Фильтрование (центрифугирование) проб

5.2.1 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы  удаляют при взятии пробы или  тотчас после этого фильтрованием  проб через фильтровальную бумагу  или мембранный фильтр, или центрифугированием. Фильтрование применяют также  для разделения растворимых и  нерастворимых форм, подлежащих  определению.

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один или  более ингредиентов, подлежащих определению.

5.2.2 Фильтр должен быть  тщательно промыт перед применением,  а при необходимости стерилизован, быть совместимым с методом  определения показателя и не  должен вносить дополнительных  загрязнений.

5.3 Охлаждение (замораживание) проб

5.3.1 Пробу охлаждают (замораживают) сразу после отбора.

5.3.2 После охлаждения (замораживания) емкости с пробами размещают и транспортируют в охлаждающих ящиках или рефрижераторах.

5.3.3 Охлаждение проводят  в тающем льде или в рефрижераторе  до температуры 2 - 5 °С с последующим размещением пробы в темном месте.

5.3.4 Замораживание до температуры  минус 20 °С применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы. При этом контролируют способ замораживания и оттаивания пробы для возврата ее к исходному состоянию после оттаивания.

5.3.5 При замораживании проб применяют емкости из полимерных материалов (например, из поливинилхлорида).

5.3.6 Пробы, предназначенные  для микробиологических анализов  и определения летучих органических  веществ, замораживанию не подлежат.

5.4 Консервация проб

5.4.1 Для консервации проб применяют:

- кислоты;

- щелочные растворы;

- органические растворители;

- биоциды;

- специальные реактивы  для определения некоторых показателей  (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

Примечания

1. Не допускается применять для консервации хлорид ртути и фенилацетат ртути.