Автор: Пользователь скрыл имя, 09 Ноября 2012 в 18:58, лабораторная работа
Главной целью моей работы был синтез соли Мора, как можно большим выходом продукта. Данное вещество широко применяется в медицине (при нехватке в организме железа, при определении уробилина1), фармацевтике. Соль Мора применяется в научно-исследовательских работах и химических лабораториях для установки титра перманганата калия, при объемных определениях хрома и ванадия, этилового спирта и эфира и калибровки веществ при магнитных измерениях. В виде растворов его применяют в строительной промышленности, к примеру, для пропитки древесины от гниения и др
Введение
Обзор литературы
Экспериментальная часть
Вывод
Литература
Содержание
Введение
Главной целью моей работы был синтез соли Мора, как можно большим выходом продукта. Данное вещество широко применяется в медицине (при нехватке в организме железа, при определении уробилина1), фармацевтике. Соль Мора применяется в научно-исследовательских работах и химических лабораториях для установки титра перманганата калия, при объемных определениях хрома и ванадия, этилового спирта и эфира и калибровки веществ при магнитных измерениях. В виде растворов его применяют в строительной промышленности, к примеру, для пропитки древесины от гниения и др. Названа в честь немецкого химика Карла Фридриха Мора (Mohr) (1809-1879)2. Основные исследования Мора относятся к аналитической химии. В своём руководстве по объёмному анализу "Учебник по химико-аналитическому методу титрования" (т. 1-2, 1855-1856) последовательно изложил различные методы титриметрического анализа и дал им теоретическое обоснование. Ввёл понятие нормальности раствора в современном понимании. Разработал метод определения серебра (метод Мора). Предложил (1852) двойной сульфат аммония и железа(II) (соль Мора), а также щавелевую кислоту как исходные вещества для приготовления стандартных растворов, для установления титра.[1]
Обзор литературы
СОЛЬ МОРА - искусственный аналог минерала морит, является двойной сернокислой солю закиси железа и аммония (FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O). Следовательно соль Мора входит в класс соединений: двойные соли. Двойные соли (хим). - Двойными солями называются такие химические соединения, в состав которых входят два металла при одном галоиде, простом или сложном [Под сложным галоидом разумеется остаток кислородных кислот, напр. SO4 (= H2SO4 - H2), NO2 (= HNO3 - H) и т. п.], или два галоида при одном металле, или, наконец, в самом общем случае, в составе соли имеются и два металла, и два галоида [Впервые название двойных солей в настоящем смысле было придано подобного рода соединениям Бондорфом в Буле младшим в 1827 году.]. По современному унитарному воззрению, соли производятся от известных отвечающих им кислот через замещение в них водорода металлом; по другому взгляду соль представляется как соединение ангидрида кислоты с основанием. Кроме этих двух способов рассмотрения, приложимых и в случае двойных солей, здесь имеется еще третий, по которому двойная соль представляется состоящей из соединения двух простых солей. Обыкновеннейшим способом получения двойных солей служит выделение их при известных условиях из раствора двух простых солей; в редких случаях это выделение производится не из раствора, а при реакции солей сухим путем. Первый способ выделения основывается на неодинаковой растворимости, а второй - на неодинаковой летучести взятых простых и образующейся двойной соли. Общие способы образования этого класса химических соединений еще недостаточно разработаны и потому ограничиваемся этим кратким указанием. Самым важным успехом в истории развития теоретических представлений о двойных солях, как кажется, должно считать возможность рассматривать эти сложные соединения аналогично с простейшими и вместе с тем выражать состав двойных солей данного элемента, исходя из типа наименее сложных его соединений. Рассмотрим для примера двойную сернокислую соль закиси железа и аммония Fe(NH4)2(SO4)2. Тип соединений железа(II) выражается формулой МR 2, где R - одноатомный элемент, или группа, согласно с составом гидроокиси Fe(OH)2. Тот же тип сохраняется и для указанной двойной соли, состав которой может быть представлен в виде Fe(NH4SO4)2, где роль одноатомного элемента играет группа NH4SO4: (= NH4SO4 – NH4). Если рассматривать двойные соли по отношению к некоторым химическим реакциям, то можно отличать две группы: 1) двойные соли, реагирующие, как смесь двух простых солей, из которых они произошли; 2) двойные соли, которые вовсе не сохранили свойств простых солей, их образующих, или сохранили их только частью. К первой категории принадлежит большинство двойных солей; так, например, двойная соль AgK(CN)2 с кислотами дает HCN и соли калия и серебра, т. е. реакция идет так, как она шла бы при смеси AgCN и KCN. Ко второй группе принадлежат соли, типичным представителем которых является K4Fe(CN)6. Она реагирует не как смесь Fe(CN)2 и 4KCN, но как простая соль, происходящая от кислоты H4Fe(CN)6, т. е. замещая только один калий на различные элементы. В данном случае (NH4)2SO4∙FeSO4∙6H2O с кислотами дает H2 SO4 и соли железа и аммония, отсюда следует, что соль Мора входит в первую группу двойных солей по отношению к некоторым химическим реакциям.[2]
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O + H2C2O4 = FeC2O4¯ + H2SO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O
Соль Мора можно рассматривать как частный вариант солей Туттона (шени́ты), чья общая формула:
| |
– где могут выступать в MI – Cs, K, Rb, Tl, а также катион аммония NH4; MII – Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, V, Zn. |
Подобные составы отличаются повышенной устойчивостью и практически не меняют окраску цветных солей. Те, кто выращивал сульфаты магния, железа (II) и никеля – знают насколько неприятно увидеть то, как спустя несколько часов, кристалл теряет прозрачность, блеск и начинает рассыпаться. Так вот, Вы приятно удивитесь, когда попробуете получить двойные соли.
Многие путают формулу соли Мора
с железо-аммонийными квасцами3
Некоторые сведения о соли:
Формула: (NH4)2SO4∙FeSO4∙6H2O;
Химическое название: сульфат железа (II) – аммония, соль Мора; в природе минерал морит;
Описание: белый или светло-голубоватый порошок;
Класс соединений: двойная соль, кристаллогидрат;
Тип кристаллов: моноклинная сингония, пинакоид.
Описание кристаллов: бледно-зелёные кристаллы;
Особенности хранения: устойчивы на воздухе, но растворимы в воде, при нагревании обезвоживается вследствие чего кристалл становится белым порошком.
Особые свойства:
Хрупкий, гидроскопичен, хорошо растворим в воде. При попадании раствора на одежду оставляет ржавые оранжевые пятна.
Природный аналог: Морит. [3]
Экспериментальная часть
Теоретический обзор.
Цель опыта: синтез соли Мора(FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O). В конечном итоге синтеза соли я, в идеале, должна получить 4 г продукта. Обращая во внимание тот факт, что масса исследуемой соли известна, я должна выявить массу каждой из реактивов, участвующих в реакции образования соли Мора, для дальнейшего проведения практического опыта.
Дано:
m (FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O)= 4 г
m (FeSO4·7H2O) - ?
m ((NH4)2SO4) - ?
Решение
FeSO4·7H2O + (NH4)2SO4 + H2SO4 FeSO4· (NH4)2SO4·6H2O + H2O
М (FeSO4·7H2O)= 278 г/моль М((NH4)2SO4)=132 г/моль М(FeSO4• (NH4)2SO4•6H2O)=392 г/моль
n(FeSO4·7H2O)= 1 моль n((NH4)2SO4) =1 моль n (FeSO4• (NH4)2SO4•6H2O) = 1 моль
m (FeSO4·7H2O)= 278г * 4г / 392г = 2,84 г
m ((NH4)2SO4)= 132г * 4г /392г =1,35 г
Теперь после того как, я нашла массу реактивов, могу приступать к практической части.
Приготовление
Растворяю отдельно 2,84 г FeSO4·7H2O и 1,35 г (NH4)2SO4 в возможно малых количествах воды. Оба раствора нагреваю до 60 – 70 °С, сливала вместе в фарфоровую чашку и, подкислив 1 мл 2 М H2SO4, охлаждаю при непрерывном перемешивании. На следующий день выпавший мелкокристаллический порошок отсасываю на воронке Бюхнера, промывая 50%- ным этиловым спиртом, отжимаю между листами фильтровальной бумаги и сушу в прохладном месте, пока кристаллы не перестанут приставать к стеклянной палочке. [4]
Получив, кристаллы определила их массу, которая равна 3,17 г. Рассчитаем процентную долю выхода продукта.
4г – 100% х = 3,17г*100%/4г= 79,25%
3,17г – х %
Относительная погрешность равна: , отсюда d= 4 - 3,17/4= 0,2 или d= 20%
По-моему полученный выход продукта достаточно допустим, что говорит о выгодности получения исследуемого вещества и о наличие небольших потерь.
Качественные реакции
1. Качественная реакция на ион железа (II) – реакция с красной кровяной солью. Дает темно- синий осадок, турбуллевую синь.
2 К3[Fe(CN)6 ] +3 FeSO4 = KFe[Fe(CN)6])↓ + 3K2SO4
Fe2+ + [Fe(CN)6 ]3- + K+ = KFe[Fe(CN)6])↓
2. Качественная реакция на ион аммония – реакция с реактивом Несслера K2[HgI4]. Дает красно-бурый осадок.
NH4++ 2 [HgI4]2-+4 OH- = [NH2OHg2] I ¯ +7 I- + 3 H2O
3. Качественная реакция на ион сульфата – реакция с BaCl2, в присутствии HCl. Дает трудно-растворимый белый осадок.
SO42- + Ba2+ = BaSO4 ¯
Все качественные реакции прошли удачно, что говорит о наличии исследуемого вещества и правильности его приготовления.
Вывод
В результате проделанной работы была синтезирована соль Мора(NH4)2SO4∙FeSO4∙6H2O), по методу описаным в эксперементальной части. Масса полученной соли составила 3,17 г, вычеслена процентная доля выхода равная 79,25%, также была установлена относительная погрешность равная 20 %. Для установления состава полученной соли провела качественный анализ, который потвердил наличие исследуемого вещества. Следует заметить, что Соль Мора является достаточно хорошо синтезируемым веществом. В завершении хотелось бы отметить, что проделанная мной работа была весьма интересна и позновательна.
Литература
1 Уробилин (от уро... и лат. bilis – жёлчь), жёлтое красящее вещество из группы жёлчных пигментов. Один из конечных продуктов превращения гемоглобина в организме животных и человека.
2 Карл Фридрих Мор(14 ноября 1806 г. – 29 сентября 1879 г.) – немецкий химик-аналитик и фармацевт. Родился в Кобленце. Окончил Гейдельбергский университет (доктор философии, 1831); изучал фармацию также в Бонне и Берлине (ученик Л. Гмелина и Г. Розе). В 1832-1857 гг. работал аптекарем в Кобленце, попутно занимаясь наукой. В 1857-1863 гг. руководил предприятием по производству минеральных удобрений, будучи одним из его совладельцев. После банкротства предприятия перешёл на преподавательскую работу в Боннском университете (с 1866 г. – профессор химии и фармации). В 1873 описал капельные реакции на фильтровальной бумаге и стеклянных пластинках. Усовершенствовал технику титриметрических измерений (1853), сконструировал бюретку, зажим, пипетку, весы.
3 железо-аммонийные квасцы - двойная соль, кристаллогидрат NH4Fe(SO4)2·12H2O