Растровый электронный микроскоп (РЭМ)

     В конце 1940 годов Чарльз Отли, будучи председателем конференции отдела проектирования Кембриджского университета в Великобритании, заинтересовался электронной оптикой и решил объявить программу разработки сканирующего электронного микроскопа в дополнение к ведущимся в отделе физики работам над просвечивающим электронным микроскопом под руководством Элис Косслетт. Один из студентов Чарльза Отли, Кен Сандер, начал работать над колонной для РЭМ, используя электростатические линзы, но вынужден был через год прервать работы из-за болезни. Работу в 1948 году возобновил Дэннис МакМиллан. Он с Чарльзом Отли построили их первый РЭМ (SEM1 или Scanning Electron Microscope 1) и в 1952 году этот инструмент достиг разрешения 50 нанометров и, что наиболее важно, обеспечил трехмерный эффект воспроизведения рельефа образца — характерную особенность всех современных РЭМ^[6].

     В 1960 году Томас Эверхарт и Ричард Торнли, изобретя новый детектор («детектор Эверхарта-Торнли»), ускорили развитие растрового электронного микроскопа. Этот детектор, крайне эффективный для сбора как вторичных, так и отражённых электронов, становится очень популярным и встречается сейчас на многих РЭМ.

Работы, которые велись в Кембриджском университете группой Чарльза Отли в 60-е годы, весьма способствовали развитию РЭМ, и в 1965 году фирмой «Cambridge Instrument Co.» был выпущен первый коммерческий сканирующий электронный микроскоп — Stereoscan^[7].

                                2.2  Принцип работы

     Разрешающая способность (способность различать тонкие детали) человеческого глаза, вооруженного оптическим микроскопом, помимо качества увеличительных линз ограничена длиной волны фотонов видимого света. Наиболее мощные оптические микроскопы могут обеспечить наблюдение деталей с размером 0.1-0.2 мкм^[8]. Если мы захотим увидеть более тонкие детали, необходимо сократить длину волны, которая освещает объект исследования. Для этого можно использовать не фотоны, а, например, электроны, длина волны которых намного меньше. Электронные микроскопы — результат воплощения этой идеи.

Принципиальная  схема «исторического» сканирующего микроскопа. Начиная с 1980 года, кинескоп синхронизированный с РЭМ уступил место устройствам цифрового накопления изображений. Нижеследующий рисунок иллюстрирует принципиальную схему РЭМ: тонкий электронный зонд (электронный пучок) направляется на анализируемый образец. В результате взаимодействия между электронным зондом и образцом возникают низкоэнергетичные вторичные электроны, которые отбираются детектором вторичных электронов. Каждый акт столкновения сопровождается появлением электрического сигнала на выходе детектора. Интенсивность электрического сигнала зависит как от природы образца (в меньшей степени), так и от топографии (в большей степени) образца в области взаимодействия. Таким образом, сканируя электронным пучком поверхность объекта возможно получить карту рельефа проанализированной зоны.

     Тонкий  электронный зонд генерируется электронной пушкой, которая играет роль источника электронов, сокращенного электронными линзами, которые играют ту же роль по отношению к электронному пучку как фотонные линзы в оптическом микроскопе к световому потоку. Катушки, расположенные согласно двум взаимоперпендикулярным направлениям (x, y), перпендикулярным направлению пучка (z) и контролируемые синхронизированными токами, позволяют подвергнуть зонд сканированию подобно сканированию электронного пучка в электронно-лучевой трубке телевизора. Электронные линзы (обычно тороидальные магнитные) и отклоняющие катушки образуют систему, называемую электронной колонной.

     В современных РЭМ изображение  регистрируется исключительно в  цифровой форме, но первые РЭМы появились  в начале 1960 годов задолго до распространения цифровой техники и поэтому изображение формировалось способом синхронизации развёрток электронного пучка в кинескопе с электронным пучком в РЭМ и регулировки интенсивности трубки вторичным сигналом. Изображение образца тогда появлялось на фосфоресцирующем экране кинескопа и могло быть зарегистрировано на фотопленке. 

2.2.1  Взаимодействие электронов с веществом

     В оптическом микроскопе видимый свет реагирует с образцом и отраженные фотоны анализируются детекторами или глазом человека. В электронной микроскопии пучок света заменен пучком электронов, взаимодействующих с поверхностью образца и отраженные фотоны заменены целым спектром частиц и излучения: вторичные электроны, обратноотраженные электроны, Оже-электроны, рентгеновское излучение, катодолюминесценция и т. д. Эти частицы и излучение являются носителями информации различного типа о веществе, из которого создан образец^[9]. 

Вторичные электроны

     В результате взаимодействия с атомами образца электроны первичного пучка могут передать часть своей энергии электронам из зоны проводимости, то есть слабо связанным с атомами. В результате такого взаимодействия может произойти отрыв электронов и ионизация атомов. Такие электроны называются вторичными. Эти электроны обычно обладают небольшой энергией (порядка 50 эВ). Любой электрон первичного пучка обладает энергией, достаточной для появления нескольких вторичных электронов.

     Так как энергия вторичных электронов невелика, их выход возможен только с приповерхностных слоев материала (менее 10 нм). Благодаря небольшой  кинетической энергии эти электроны  легко отклоняются небольшой разностью потенциалов. Это делает возможным существенно повысить эффективность детекторов (собрать максимально возможное их количество) и получить высококачественные изображения с хорошим отношением сигнал/шум и разрешением порядка 4 нм при диаметре пучка 3 нм.

     Принимая  во внимание, что вторичные электроны  генерируются приповерхностными слоями, они очень чувствительны к  состоянию поверхности. Минимальные  изменения отражаются на количестве собираемых электронов. Таким образом  этот тип электронов несет в себе инфорамцию о рельефе образца. Однако, они мало чувствительны в отношении плотности материала, а, следовательно и фазового контраста^[9]. 
 
 

2.3 Устройство

     Основа  сканирующего электронного микроскопа — электронная пушка и электронная колонна, функция которой состоит в формировании остросфокусированного электронного зонда средних энергий (10 — 50 кэВ) на поверхности образца. Прибор обязательно должен быть оснащен вакуумной системой (в современных моделях микроскопов высокий вакуум желателен, но не обязателен). Также в каждом РЭМ есть предметный столик, позволяющий перемещать образец минимум в трех направлениях. При взаимодействии зонда с объектом возникают несколько видов излучений, каждое из которых может быть преобразовано в электрический сигнал. В зависимости от механизма регистрирования сигнала различают несколько режимов работы сканирующего электронного микроскопа: режим вторичных электронов, режим отражённых электронов, режим катодолюминесценции и др.

     РЭМ оснащаются детекторами позволяющими отобрать и проанализировать излучение возникшее в процессе взаимодействия и частицы изменившие энергию в результате взаимодействия электронного зонда с образцом.^[9] Разработанные методики позволяют исследовать не только свойства поверхности образца, но и визуализировать информацию о свойствах подповерхностных структур.

Основные типы сигналов, которые генерируются и детектируются в процессе работы РЭМ:

• вторичные электроны (ВЭ или режим рельефа)
• отражённые электроны (ОЭ или режим фазового контраста)
• прошедшие через образец электроны, в случае установленной STEM-приставки (используется для исследования органических объектов)
• дифракции отражённых электронов (ДОЭ)
• потери тока на образце (ПЭ или детектор поглощенных электронов)
• ток, прошедший через образец (ТЭ или детектор прошедших электронов)
• характеристическое рентгеновское излучение (РСМА или ренгеноспектральный микроанализ)
• ВДА или волнодисперсионный анализ)
• световой сигнал (КЛ или катодолюминесценция).

Все возможные  типы детекторов, установленные на одном приборе встречаются крайне редко.

     Детекторы вторичных электронов — первый и традиционно устанавливаемый на все РЭМ тип детекторов. В этом режиме разрешающая способность РЭМ максимальна. Разрешение детекторов вторичных электронов в современных приборах уже достаточно для наблюдения субнанометровых объектов^[10]. Из-за очень узкого электронного луча РЭМ обладают очень большой глубиной резкости (0,6-0,8 мм), что на два порядка выше, чем у оптического микроскопа и позволяет получать четкие микрофотографии с характерным трехмерным эффектом для объектов со сложным рельефом. Это свойство РЭМ крайне полезно для понимания поверхностной структуры образца. Микрофотография пыльцы демонстрирует возможности режима ВЭ РЭМ.

     Отражённые  электроны (ОЭ) — это электроны пучка, отражённые от образца упругим рассеиванием. ОЭ часто используются в аналитическом РЭМ совместно с анализом характеристических спектров рентгеновского излучения. Поскольку интенсивность сигнала ОЭ напрямую связана со средним атомным номером (Z) засвечиваемой области образца, изображения ОЭ несут в себе информацию о распределении различных элементов в образце. Например, режим ОЭ позволяет обнаружить коллоидные золотые иммунные метки диаметра 5-10 нм, которые очень тяжело или даже невозможно обнаружить в биологических объектах в режиме ВЭ. Микрофотография поверхности аншлифа металл-оксидной системы демонстрирует возможности режима ОЭ РЭМ.

     Характеристическое  рентгеновское излучение генерируется в случае, когда электронный луч  выбивает электроны с внутренних оболочек элементов образца, заставляя  электрон с более высокого энергетического  уровня перейти на нижний уровень энергии с одновременным испусканием кванта рентгеновского излучения. Детектирование спектра характеристического рентгеновского излучения позволяет идентифицировать состав и измерить количество элементов в образце. 

2.4  Режимы работы

     Обычно  для получения информации о структуре поверхности используются вторичные и/или отражённые (обратно-рассеянные) электроны. Контраст во вторичных электронах сильнее всего зависит от рельефа поверхности, тогда как отражённые электроны несут информацию о распределении электронной плотности (области, обогащённые элементом с бо́льшим атомным номером выглядят ярче). Поэтому обратно-рассеянные электроны, которые генерируются одновременно со вторичными, кроме информации о морфологии поверхности содержат дополнительную информацию и о составе образца. Облучение образца пучком электронов приводит не только к образованию вторичных и отражённых электронов, а также вызывает испускание характеристического рентгеновского излучения. Анализ этого излучения позволяет определить элементный состав микрообъёма образца (разрешение не лучше 1 мкм).